CN101747506A - 一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法 - Google Patents

一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法 Download PDF

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王硕
潘明飞
王俊平
方国臻
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Abstract

本发明涉及一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法，其主要的技术要点是以恩诺沙星为模板分子，3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体，四乙氧基硅烷为交联剂，活化硅球为载体，N，N-二甲基甲酰胺为致孔剂，利用表面分子印迹技术和溶胶凝胶技术合成对恩诺沙星具有高选择性的吸附功能材料。本发明成本低廉，合成过程简单，反应条件容易控制，所制成的恩诺沙星分子印迹聚合物可用于固相萃取富集与高效液相色谱联用，适用于对动物源性食品中痕量恩诺沙星的在线检测和各种样品的净化处理。

Description

一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法。
背景技术
恩诺沙星(enorfloxacin，简称ENRO)是第一个畜禽专用的第三代氟喹诺酮类药物，它抗菌谱更广，抗菌作用更强，被广泛用于畜禽养殖业和渔业养殖的抗菌药物。一般认为ENRO不滞留于动物组织，但大剂量应用时有一定的蓄积性，恩诺沙星及代谢产物(环丙沙星)对肾脏有不太程度损害，近年来ENRO及其代谢产物环丙沙星在兽医和人医临床上应用时所产生的神经中毒、肾功能损伤、过敏反应等毒副作用不良反应和耐药性的报道越来越多。其在动物源性食品中的残留直接威胁到人类身体健康。鉴于此，国外及我国均制定了ENRO在动物组织中的最高残留限量。目前国内外在检测食品中ENRO含量大都采用微生物法、液相色谱法或者液相色谱与质谱联用的方法进行定性、定量的检测。但是当ENRO痕量存在于食品中时，上述检测方法的前处理非常复杂。采用固相萃取的方法比传统的溶剂萃取更快速，更准确，但是需要使用对ENRO有高选择性的固相吸附材料。分子印迹技术(Molecular ImprintingTechnique，MIT)是当前制备高选择性材料的主要方法之一，所制备的聚合物在固相萃取、临床药物分析、模拟酶催化、仿生传感器等方面表现出了较好的应用前景。表面分子印迹技术是近年来兴起的分子印迹聚合物的合成的新方法，所合成的聚合物稳定，高选择性，而且传质速度快，可以广泛应用于痕量ENRO的在线选择吸附检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用表面分子印迹技术与溶胶-凝胶技术相结合、合成对恩诺沙星有高选择性的分子印迹吸附材料的方法，本发明的技术方案是：
(1)在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中加入恩诺沙星，3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲磺酸活化硅球，N，N-二甲基甲酰胺、恩诺沙星、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比例为130∶1.40∶4.30，然后在46℃水浴搅拌反应30min，再加入四乙氧基硅烷和氨水，四乙氧基硅烷与氨水的摩尔比例为128∶1，在46℃下孵育14h；
(2)将上述的聚合产物经过纯甲醇淋洗过滤后在100～110℃温度条件下，老化10～12h，然后加入1mol/L盐酸和二氯甲烷，盐酸与二氯甲烷的重量比1∶72，搅拌3～4h后抽虑，用1mol/L碱和二次去离子水洗至中性；
(3)将制得的块状聚合物用纯甲醇与冰乙酸的体积比为9∶1的抽提液在索氏提取器中抽提12～18h，然后在60～80℃温度条件下真空干燥10～12h，即得到对恩诺沙星高选择的吸附功能材料。
本发明的优点和积极效果是：
(1)本发明提供的恩诺沙星分子印迹材料以恩诺沙星为模板分子合成，专一识别恩诺沙星，具有非常高的选择性；该材料用化学合成方法制备，有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境能力。
(2)本发明聚合反应的印迹位点分布于甲基磺酸水溶液活化处理的硅球表面，使得模板分子容易洗脱，而且该硅球载体具有很高的比表面积，因此传质速度快。
(3)本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，制得的恩诺沙星分子印迹聚合物作为吸附剂用于固相萃取与液相色谱联用，适用于各种动物源性食品中痕量恩诺沙星的在线检测和样品净化。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明是将表面分子印迹技术与溶胶凝胶技术相结合，在硅球表面上印迹氨基功能团，从而合成对恩诺沙星具有高选择性的吸附功能材料，其具体实施例为：
(1)准确量取N，N-二甲基甲酰胺10mL、恩诺沙星0.5g、3-氨基丙基三乙氧基硅烷1000μL、活化硅球0.1g置于圆底烧瓶中，在46℃水浴搅拌反应30min，加入四乙氧基硅烷1000μL，0.1mol/L氨水350μL，在46℃下孵育14h；
(2)将上述的聚合产物经过甲醇过滤后在110℃温度条件下，老化10h，然后加入1mol/L盐酸10mL和二氯甲烷20mL，搅拌4h后抽虑，用1mol/L碱和二次去离子水洗至中性；
(3)将制得的块状聚合物用纯甲醇∶冰乙酸按9∶1配比制得的300mL混合液在索氏提取器中抽提16h；80℃真空干燥10h。得到恩诺沙星高选择吸附功能材料。

Claims (5)

1.一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：
1)在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中加入恩诺沙星，3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲烷磺酸活化硅球，水浴46℃搅拌反应30min，再加入四乙氧基硅烷和氨水，在46℃下孵育14h；
2)将上述的聚合产物经过纯甲醇淋洗过滤后在100～110℃温度条件下，老化10～12h，然后加入1mol/L盐酸和二氯甲烷，搅拌3～4h后抽滤，用1mol/L碱和二次去离子水洗至中性；
3)将制得的块状聚合物用纯甲醇与冰乙酸的抽提液在索氏提取器中抽提12～18h，然后在60～80℃温度条件下真空干燥10～12h，即得到恩诺沙星高选择吸附功能材料。
2.根据权利要求1所述的一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述N，N-二甲基甲酰胺、恩诺沙星、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比例为130∶1.40∶4.30。
3.根据权利要求1所述的一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的四乙氧基硅烷与氨水的摩尔比例为128∶1。
4.根据权利要求1所述的一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的盐酸与二氯甲烷重量比为1∶72。
5.根据权利要求1所述的一种富集痕量恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的甲醇与冰乙酸的提取液甲醇与冰乙酸的体积比为9∶1。
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