CN101747513A - 一种富集痕量莱克多巴胺的高分子聚合物的制备方法 - Google Patents

一种富集痕量莱克多巴胺的高分子聚合物的制备方法 Download PDF

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王硕
刘莉
王俊平
方国臻
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Abstract

本发明涉及一种富集痕量莱克多巴胺的分子印迹聚合物的制备方法，溶剂采用甲醇，功能单体采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷，交联剂采用四乙氧基硅烷，载体为活化硅球，利用表面分子印迹技术和溶胶凝胶技术合成对莱克多巴胺具有高选择性的吸附功能材料。本发明合成方法简单，成本低廉、对目标物吸附特异性高的优点。通过该方法制得的功能材料可应用于样品的快速前处理和莱克多巴胺的在线检测。

Description

一种富集痕量莱克多巴胺的高分子聚合物的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料与分析化学领域，尤其涉及一种富集食品中痕量莱克多巴胺的高分子聚合物的制备方法。
技术背景
莱克多巴胺(ractopamine，简称RAC)，是由美国ELILILY公司研制成功的一种新型饲料添加剂，能显著增加胴体瘦肉率，提高饲料转化率。当人体中累计摄入剂量超过一定值时，易出现毒副反应，所以莱克多巴胺在欧盟等世界大多数国家禁止在饲料加工或饲养过程中使用。目前对于RAC的检测方法主要有酶联免疫法(ELISA)和色谱法。ELISA分析方法样品前处理简单，但易存在假阳性结果；色谱法在检测痕量、超痕量莱克多巴按残留时通常需要富集。常用的富集方法是固相萃取。但是，传统固相萃取的目标物与吸附剂之间的作用是非特异性的，通常需对萃取和洗脱条件进行仔细选择，有时还很难彻底清除基质的干扰。分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique，MIT)是当前制备高选择性材料的主要方法之一。将表面分子印迹技术与溶胶-凝胶技术相结合是一种理想的高选择性吸附材料的制备方法，制备条件温和，所得材料选择性高，传质速度快，可以广泛应用于痕量RAC的在线选择吸附检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用表面分子印迹技术与溶胶-凝胶技术相结合的方法合成对莱克多巴胺有高选择性的分子印迹吸附材料的方法，本发明采取的技术方案是：
(1)将莱克多巴胺溶解在甲醇中，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲磺酸活化硅球，甲醇、莱克多巴胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷摩尔比例为45∶1∶4，然后在40℃水浴搅拌反应40min～50min，加入四乙氧基硅烷，搅拌反应20min～25min，加入醋酸，四乙氧基硅烷与醋酸的摩尔比例为148∶1，搅拌反应5～10min后，在40℃下孵育12～17h；
(2)将上述聚合产物经过甲醇洗涤过滤后在100～110℃温度条件下，老化10～12h，然后加入浓度1mol/L的盐酸和纯甲醇，搅拌3～4h后抽虑，用1mol/L氢氧化钠和二次去离子水洗至中性；
(3)将抽滤所得物质，置于索氏抽提器中，加入纯甲醇和冰乙酸作为提取溶剂，甲醇∶冰乙酸的体积比为9∶1，萃取10～12h，之后70～80℃真空干燥8～10h，即可得到莱克多巴胺高选择吸附功能材料。
本发明的优点和积极效果是：
(1)本发明提供的莱克多巴胺分子印迹材料是以莱克多巴胺为模板分子合成，可专一识别莱克多巴胺，具有非常高的选择性。
(2)本发明聚合反应的印迹位点分布于甲基磺酸水溶液活化处理的硅球表面，使得模板分子容易洗脱，而且该硅球载体具有很高的比表面积，因此传质速度快。
(3)本发明制得的高分子聚合物经济实用且合成过程简单，反应条件容易控制，制得的莱克多巴胺分子印迹聚合物作为吸附剂用于固相萃取与液相色谱联用，可应用于检测动物源性食品中痕量莱克多巴胺，为检测领域提供了新型的富集材料，在实际应用中有很大的利用价值。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明是将表面分子印迹技术与溶胶凝胶技术相结合，在硅球表面上印迹氨基功能团，从而合成对莱克多巴胺具有高选择性吸附的功能材料，其具体实施例为：
(1)准确称取0.5g莱克多巴胺溶解在3mL甲醇中，加入1.7mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和0.1g活化硅球，在25mL圆底烧瓶中磁力搅拌反应50min，加入1.65mL四乙氧基硅烷，搅拌反应20min，加入0.1mol/L醋酸0.5mL，磁力搅拌反应10min后，在40℃C下孵育15h；
(2)将上述的聚合产物经过甲醇淋洗过滤后在100℃下，老化12h，然后加入1mol/L盐酸20mL和甲醇35mL，搅拌4h后抽虑，用1mol/L碱和二次去离子水洗至中性；
(3)将抽滤所得物质用甲醇∶冰乙酸按9∶1配比制得的300mL混合液在索氏提取器中萃取10h，之后70℃真空干燥10h，即可得到莱克多巴胺高选择吸附功能材料。

Claims (5)

1.一种富集痕量莱克多巴胺的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：
(1)将莱克多巴胺溶解在甲醇中，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲磺酸活化硅球水浴40℃搅拌反应40min～50min，加入四乙氧基硅烷，搅拌反应20min～25min，加入醋酸，磁力搅拌反应5～10min后，在40℃下孵育12～17h；
(2)将上述聚合产物经过甲醇洗涤过滤后在100～110℃温度条件下，老化10～12h，然后加入浓度1mol/L的盐酸和纯甲醇，搅拌3～4h后抽虑，用1mol/L氢氧化钠和二次去离子水洗至中性；
(3)将步骤(3)抽滤所得物质置于索氏抽提器中，加入纯甲醇和冰乙酸作为提取溶剂，萃取10～12h之后在70～80℃下真空干燥8～10h，即可得到莱克多巴胺分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种富集痕量莱克多巴胺的高分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述的甲醇、莱克多巴胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷摩尔比例45∶1∶4。
3.根据权利要求1所述的一种富集痕量莱克多巴胺的高分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述的四乙氧基硅烷与醋酸的摩尔比例为148∶1。
4.根据权利要求1所述的一种富集痕量莱克多巴胺的高分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述的盐酸与甲醇质量比为1∶38。
5.根据权利要求1所述的一种富集痕量莱克多巴胺的高分子聚合物的制备方法，其特征在于：所述甲醇与冰乙酸抽提液中甲醇∶冰乙酸的体积比为9∶1。
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