CN105646781A - 金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法及应用，属于食品安全检测技术领域，解决了现有技术中分离富集金刚烷胺时容易造成模板泄漏引起的假阳性问题，采用环六亚甲基四胺作为模拟金刚烷胺的模板分子、2-甲基丙烯酸为功能单体、2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯为交联剂、2,2ˊ-偶氮二异丁腈为引发剂，经过分散混匀、引发聚合与干燥，合成金刚烷胺的模拟磁性分子印迹聚合物。本发明合成的磁性分子印迹聚合物可以快速地使目标物金刚烷胺结合在其表面，并且在外加磁场作用下迅速从反应体系中分离出来，从而实现高效并特异性地将金刚烷胺从复杂的基质中提取分离，提高了样品前处理效率和回收率。

Description

金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于属于食品安全检测技术领域，特别涉及一种鸡禽流感的预防和早期治疗的药品的检测技术。
背景技术
金刚烷胺又名三环癸胺，英文名为Amantadine，分子式为C10H17N，是最早用于抑制流感病毒的抗病毒药之一，1966年美国批准其作为用于亚洲感冒流行的预防药。在畜牧养殖上，金刚烷胺主要用于鸡禽流感的预防和早期治疗，和猪传染性胃肠炎的防治，但由于它具有致精神异常的副作用和耐药性对畜产品消费者存在较大风险，美国FDA明确禁止在禽畜养殖中使用此药物。我国农业部560号公告中禁止金刚烷胺用于禽畜养殖过程。
在食品安全检测技术领域中，样品前处理效果对分析结果的确准性起到至关重要的作用，磁性分子印迹技术是近年发展起来的一种新型样品前处理技术，主要用于样品的分离和富集，能更具特异性的吸附目标物质，且磁性材料可以利用外加磁场分离的特性，更加简化了萃取的步骤，具有操作简便和分离效率高等优点。在食品安全检测技术领域中正被逐步采用，成为样品分离纯化的新型技术。
通常磁性分子印迹材料采用的模板分子为目标分子，而采用目标分子作为模板可能会由于材料中洗脱不彻底，造成模板泄漏的问题，针对这一现象，许多研究者采用与目标物结构类似的物质作为模拟的模板分子，采用这一方法合成的聚合物既对目标物具有特异性的识别能力，同时还避免了由模板泄漏引起的假阳性问题。
发明内容
为解决现有技术中分离富集金刚烷胺时，采用目标分子作为模板，材料中洗脱不彻底，容易造成模板泄漏引起的假阳性问题，本发明提供一种金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法，其技术方案如下：
一种金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法，以环六亚甲基四胺作为模拟金刚烷胺的模板分子，2-甲基丙烯酸作为功能单体，2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯作为交联剂，2,2'-偶氮二异丁腈作为引发剂，包括以下步骤：
先取模板分子放入反应容器中，然后加入功能单体和交联剂，再加入甲醇/乙腈混合溶剂，充分混匀溶解，所述模板分子与功能单体的摩尔比为1:4，交联剂与功能单体的摩尔比为5:1，所述甲醇/乙腈混合溶剂是指体积比为1:4的甲醇与乙腈的混合溶液，甲醇/乙腈混合溶剂的体积与功能单体的摩尔数之比为10L/mol；
然后在上述反应容器中加入四氧化三铁粒子，再加入引发剂，然后充入氮气5分钟后，在60℃水浴条件下密闭振荡反应24小时，经过滤后得到聚合物颗粒；所述四氧化三铁粒子的质量与功能单体的摩尔数之比为250g/mol，引发剂与功能单体的摩尔比为1:10；
然后将聚合物颗粒用孔径为80～120微米的定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，先用乙酸/甲醇混合溶剂抽提18小时，所述乙酸/甲醇混合溶剂是指体积比为1:4的乙酸与甲醇的混合溶液，乙酸/甲醇混合溶剂的体积与功能单体的摩尔数之比为125L/mol，再用甲醇对索氏抽提器中的聚合物颗粒抽提6小时，所述甲醇的体积与功能单体的摩尔数之比为125L/mol；
然后将索氏抽提器中的聚合物颗粒用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后，在60℃的条件下真空干燥，得到金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料。
本发明中的孔径为80～120微米的定性滤纸，即为快速定性滤纸。
优选地，所述四氧化三铁粒子的制备方法如下：
取去离子水放入反应皿中，然后取摩尔比为1:2的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中，于70℃水浴加热5分钟，所述去离子水的体积与FeCl2·4H2O的摩尔数之比为5L/mol；
然后在上述反应皿中加入乙醇，再边搅拌边加入氨水，静置10分钟，所述氨水是指质量百分比浓度为10%的氨的水溶液，去离子水、乙醇、氨水的体积比为5：1：2；
然后在上述反应皿外壁上设置磁场，使反应皿中的固体物质在磁场的作用下吸附在反应皿内壁上，再将反应皿中的溶液倾倒出来，固体物质保留在反应皿中；
然后将上述反应皿外壁上的磁场撤去，将反应皿中的固体物质用去离子水洗涤两次以上，所述反应皿中的固体物质的质量与去离子水的体积之比为100g/L，再用乙醇洗涤两次以上，所述反应皿中的固体物质的质量与乙醇的体积之比为100g/L，待洗涤后排出的乙醇呈中性，所得到的反应皿中的固体物质即为四氧化三铁粒子。
优选地，所述四氧化三铁粒子还需要按以下方法进行表面改性处理：
取四氧化三铁粒子放入反应容器中，加入油酸，充分混合，使四氧化三铁粒子表面被油酸覆盖，所述四氧化三铁粒子的质量与油酸的体积之比为1kg/L，静置1小时，再用乙醇洗去多余的油酸，所述四氧化三铁粒子的质量与乙醇的体积之比为1kg/L，得到改性后的四氧化三铁粒子。
本发明还提供上述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料在分离富集食品中的金刚烷胺中的应用。
优选地，包括以下步骤：
步骤1，萃取：取待检测的食品样品与提取溶剂混合振荡2分钟，然后用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后，得到提取液，所述提取溶剂是指甲醇、乙醇、乙腈或水中的一种，所述提取溶剂也可以是体积比为1:4的甲醇与水的混合溶液，所述提取溶剂也可以是体积比为1:4的乙醇与水的混合溶液，所述提取溶剂也可以是体积比为1:4的乙腈与水的混合溶液，所述待检测的食品样品的质量与提取溶剂的体积之比为200g/L；然后取提取液置于可密封的样品瓶中，添加金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料，振荡混匀，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与提取液的体积之比为4g/L；
步骤2，分离：在上述样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来，固体物质保留在样品瓶中；
步骤3，淋洗：在上述样品瓶中加入乙腈作为淋洗液，振荡混合，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与乙腈的体积之比4g/L，然后在样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来，固体物质保留在样品瓶中；
步骤4，洗脱：在上述样品瓶中加入氨化甲醇作为洗脱液，振荡混合，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与氨化甲醇的体积之比4g/L，所述氨化甲醇是指将体积比为1：19氨水和甲醇混合后得到的溶液，所述氨水是指质量百分比浓度为25%～28%的氨的水溶液；然后在样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来作为洗脱液，将洗脱液在温度为40℃的条件下氮吹至近干后，加入到甲醇中重新溶解，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与甲醇的体积之比20g/L，然后采用0.45μm有机相滤膜过滤，所得滤液即为分离了富集食品中的金刚烷胺的溶液。
上述所得滤液供气相色谱-质谱联用仪测定，如果滤液中的金刚烷胺呈阳性，则可以判定待检测的食品样品中的金刚烷胺含量呈阳性。
本发明中的氮吹，是指采用氮吹仪充入纯度大于99.5%的氮气除氧。
本发明制备的金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料与传统的固相萃取、液液萃取等方法相比具有如下优势：制备的过程简单易行，得到的聚合物能使金刚烷胺较好地吸附于其上，萃取、分离、淋洗和洗脱过程都可以通过外加磁场完成，方便快速，且因为采用环六亚甲基四胺作为模拟金刚烷胺的模板分子，避免了由模板泄漏引起的假阳性问题。实现了对金刚烷胺的高选择性检测，回收率高，回收率的平均值达到94.7%，具有操作更为简单和准确等特点。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1：金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备
取50mL去离子水放入容器中，将10mmol的FeCl2·4H2O与20mmol的FeCl3·6H2O溶于去离子水中，于70℃水浴加热5分钟后，加入10mL的乙醇，在搅拌过程中加入20mL浓度为10%的氨水，反应10分钟后，将钕铁硼置于容器外侧，利用外加磁场从溶液中分离出四氧化三铁，四氧化三铁在钕铁硼的磁力作用下，吸附在容器壁上，此时，用手将钕铁硼和容器同时握住，将容器中的溶液自然倾斜后倒出来，将容器中的残留的固体渣状物用去离子水洗涤四氧化三铁三次，每10克固体渣状物一次洗涤采用100毫升去离子水，再用乙醇洗涤四氧化三铁三次，10克固体渣状物一次洗涤采用100毫升乙醇，待洗涤后排出的溶液呈中性，容器中得到的渣状物即为四氧化三铁粒子。
取上述5g四氧化三铁粒子，加入5mL油酸，充分混合，使四氧化三铁粒子表面被油酸覆盖，静置1小时，再用30mL乙醇洗去多余的油酸，得到改性的四氧化三铁粒子。
称取1mmol的环六亚甲基四胺，放入100mL的磨口圆底烧瓶中，再加入4mmol的2-甲基丙烯酸和20mmol的2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯，加入40mL的1:4甲醇/乙腈混合溶剂，充分混匀溶解，再加入1g油酸改性过的四氧化三铁粒子，然后加入0.4mmol的2,2'-偶氮二异丁腈。充入氮气5分钟，盖上磨口玻璃塞，再用封口膜将瓶口密封后，在60℃水浴条件下振荡反应24小时，然后将烧瓶中的混合物质用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后得到聚合物颗粒，将聚合物颗粒用快速定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，用500mL比例为1:4的乙酸/甲醇混合溶剂抽提18小时，除去多余的模板分子，再用500mL甲醇抽提6小时，60℃真空干燥得到金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料。
实施例2：金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的应用
称取鸡肉样品10g，加入50mL甲醇或乙醇或乙腈作为提取溶剂，振荡混匀，快速定性滤纸过滤，收集滤液用于净化。吸取5mL样品提取液置于可密封的样品瓶中，添加20mg的磁性分子印迹材料，振荡混匀，使其充分作用。然后在样品瓶外放置一块钕铁硼，利用外加磁场将磁性分子印迹材料与溶液分离，弃去废液，再向装有磁性分子印迹材料的样品瓶中加入5mL乙腈作为淋洗液，振荡混合，再次通过磁场分离两相，弃去废液。最后向装有磁性分子印迹材料的样品瓶中加入5mL的质量百分比浓度为5%的氨化甲醇作为洗脱液，振荡混合，氨化甲醇采用5mL氨水溶解于95mL的甲醇中制得，再次通过磁场分离两相，收集洗脱液，于40℃氮吹至近干，采用1mL的甲醇重新溶解，采用0.45μm有机相滤膜过滤，有机相滤膜可以采用尼龙膜，滤液供气相色谱-质谱联用仪测定。
结果：磁性分子印迹材料对鸡肉中的金刚烷胺具有选择特异性的分离富集能力，对鸡肉样品中加标回收率为94.7%。
本发明合成的磁性分子印迹聚合物可以快速地使目标物金刚烷胺结合在其表面，并且在外加磁场作用下迅速从反应体系中分离出来，从而实现高效并特异性地将金刚烷胺从复杂的基质中提取分离，提高了样品前处理效率和回收率。

Claims (5)

1.一种金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，以环六亚甲基四胺作为模拟金刚烷胺的模板分子，2-甲基丙烯酸作为功能单体，2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯作为交联剂，2,2'-偶氮二异丁腈作为引发剂，包括以下步骤：
先取模板分子放入反应容器中，然后加入功能单体和交联剂，再加入甲醇/乙腈混合溶剂，充分混匀溶解，所述模板分子与功能单体的摩尔比为1:4，交联剂与功能单体的摩尔比为5:1，所述甲醇/乙腈混合溶剂是指体积比为1:4的甲醇与乙腈的混合溶液，甲醇/乙腈混合溶剂的体积与功能单体的摩尔数之比为10L/mol；
然后在上述反应容器中加入四氧化三铁粒子，再加入引发剂，然后充入氮气5分钟后，在60℃水浴条件下密闭振荡反应24小时，经过滤后得到聚合物颗粒；所述四氧化三铁粒子的质量与功能单体的摩尔数之比为250g/mol，引发剂与功能单体的摩尔比为1:10；
然后将聚合物颗粒用孔径为80～120微米的定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，先用乙酸/甲醇混合溶剂抽提18小时，所述乙酸/甲醇混合溶剂是指体积比为1:4的乙酸与甲醇的混合溶液，乙酸/甲醇混合溶剂的体积与功能单体的摩尔数之比为125L/mol，再用甲醇对索氏抽提器中的聚合物颗粒抽提6小时，所述甲醇的体积与功能单体的摩尔数之比为125L/mol；
然后将索氏抽提器中的聚合物颗粒用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后，在60℃的条件下真空干燥，得到金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料。
2.根据权利要求1所述的金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述四氧化三铁粒子的制备方法如下：
取去离子水放入反应皿中，然后取摩尔比为1:2的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中，于70℃水浴加热5分钟，所述去离子水的体积与FeCl2·4H2O的摩尔数之比为5L/mol；
然后在上述反应皿中加入乙醇，再边搅拌边加入氨水，静置10分钟，所述氨水是指质量百分比浓度为10%的氨的水溶液，去离子水、乙醇、氨水的体积比为5：1：2；
然后在上述反应皿外壁上设置磁场，使反应皿中的固体物质在磁场的作用下吸附在反应皿内壁上，再将反应皿中的溶液倾倒出来，固体物质保留在反应皿中；
然后将上述反应皿外壁上的磁场撤去，将反应皿中的固体物质用去离子水洗涤两次以上，所述反应皿中的固体物质的质量与去离子水的体积之比为100g/L，再用乙醇洗涤两次以上，所述反应皿中的固体物质的质量与乙醇的体积之比为100g/L，待洗涤后排出的乙醇呈中性，所得到的反应皿中的固体物质即为四氧化三铁粒子。
3.根据权利要求2所述的金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述四氧化三铁粒子还需要按以下方法进行表面改性处理：
取四氧化三铁粒子放入反应容器中，加入油酸，充分混合，使四氧化三铁粒子表面被油酸覆盖，所述四氧化三铁粒子的质量与油酸的体积之比为1kg/L，静置1小时，再用乙醇洗去多余的油酸，所述四氧化三铁粒子的质量与乙醇的体积之比为1kg/L，得到改性后的四氧化三铁粒子。
4.根据权利要求1、2或3任一项所述的金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料在分离富集食品中的金刚烷胺中的应用。
5.根据权利要求4所述的金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料在分离富集食品中的金刚烷胺中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，萃取：取待检测的食品样品与提取溶剂混合振荡2分钟，然后用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后，得到提取液，所述提取溶剂是指甲醇、乙醇、乙腈或水中的一种，所述提取溶剂也可以是体积比为1:4的甲醇与水的混合溶液，所述提取溶剂也可以是体积比为1:4的乙醇与水的混合溶液，所述提取溶剂也可以是体积比为1:4的乙腈与水的混合溶液，所述待检测的食品样品的质量与提取溶剂的体积之比为200g/L；然后取提取液置于可密封的样品瓶中，添加金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料，振荡混匀，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与提取液的体积之比为4g/L；
步骤2，分离：在上述样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来，固体物质保留在样品瓶中；
步骤3，淋洗：在上述样品瓶中加入乙腈作为淋洗液，振荡混合，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与乙腈的体积之比4g/L，然后在样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来，固体物质保留在样品瓶中；
步骤4，洗脱：在上述样品瓶中加入氨化甲醇作为洗脱液，振荡混合，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与氨化甲醇的体积之比4g/L，所述氨化甲醇是指将体积比为1：19氨水和甲醇混合后得到的溶液，所述氨水是指质量百分比浓度为25%～28%的氨的水溶液；然后在样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来作为洗脱液，将洗脱液在温度为40℃的条件下氮吹至近干后，加入到甲醇中重新溶解，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与甲醇的体积之比20g/L，然后采用0.45μm有机相滤膜过滤，所得滤液即为分离了富集食品中的金刚烷胺的溶液。
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