CN101747148A - Dc级木糖醇熔融结晶制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种DC级木糖醇的熔融结晶制备工艺,采用熔融结晶法,通过蒸发浓缩、调节温度、搅拌、结晶、过筛工艺步骤,获得DC级木糖醇产品。本发明通过调整木糖醇的结晶工艺,利用熔融结晶法,改变木糖醇的结晶晶型,使其结晶密度降低,易压缩,制得的DC级木糖醇产品,其吸湿性降低,流动性、可塑性和可压缩性增强,利于压片,其片剂的硬度、脆碎度、崩解时限、适口性显著增强,达到了制备木糖醇含片的要求,具有很好的效果。
Description
技术领域
本发明属于功能糖醇生产技术领域,具体地说涉及一种利用熔融结晶方法制备DC级木糖醇的工艺。
背景技术
木糖醇是一种白色结晶粉末,甜度与蔗糖相近,但热量比蔗糖低,既是健康人群日常糖的代用品,又是糖尿病人的营养剂和治疗剂。由于木糖醇不易被致龋链球菌利用,能促进牙齿对相应矿物质的吸收,而且木糖醇的溶解热为负值,在口腔中溶化时由于吸热而产生令人清凉的感觉,因此木糖醇对于保护牙齿、口腔护理、预防中耳炎、清新口气等都有很好的功效。为了能使木糖醇在口腔停留的时间长一点,且无需牙齿咀嚼,一般将其制成木糖醇含片。DC级木糖醇,即直接可压缩的木糖醇,但由于木糖醇是单晶体,结晶密度大,硬度高,可压缩性差,同时因其具有较强的吸湿性,流动性较差,所以不易直接进行压片。中国专利200510068255.2公开了一种将木糖醇与聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素混合制粒制备可直接压片的木糖醇颗粒的方法,但利用该法制备木糖醇颗粒,是将木糖醇晶体粉碎后,再与一些粘合剂混合,导致工序复杂,成本较高。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种DC级木糖醇的熔融结晶制备工艺,以解决现有技术制备DC级木糖醇将木糖醇晶体粉碎后,再与一些粘合剂混合,导致工序复杂,成本较高等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是采用熔融结晶法,通过蒸发浓缩、调节温度、搅拌、结晶、过筛工艺步骤,获得DC级木糖醇产品,其制备工艺如下:
1、将质量百分比浓度为50-90%的木糖醇溶液,在80-200℃的温度条件下蒸发浓缩至水分含量为1-5%;
2、将上述蒸发浓缩后的木糖醇液转移至经预先保温80-120℃的容器中,调节搅拌转速为50-150转/分钟,使料液温度降低并稳定至80-120℃;
3、增大搅拌转速至200-400转/分钟,然后按干物质含量的1-10%加入80-200目的微粉级木糖醇或γ-山梨醇作为晶种,搅拌10-500分钟后,转移至不锈钢或锡箔包裹的容器中冷却结晶,得到块状木糖醇固体;
4、采用粉碎设备对块状木糖醇固体进行粉碎,然后过50-100目的分样筛,即可得到50-100目的DC级木糖醇产品。
本发明所用的原料为木糖醇生产工序中的木糖醇溶液,其质量百分比浓度为50-90%,优选质量百分比浓度为70-80%。
本发明加入的晶种为80-200目的微粉级木糖醇或γ-山梨醇中的一种或多种,加入量为干物质含量的1-10%,优选加入量为4-6%。
本发明采用熔融结晶方法,通过调整结晶工艺,改变木糖醇的结晶晶型,使其结晶密度降低,易压缩,得到DC级木糖醇产品,达到了制备木糖醇含片的要求。
采用本发明的积极效果是通过调整木糖醇的结晶工艺,利用熔融结晶法,以木糖醇生产工序中的木糖醇溶液为原料,直接制得DC级木糖醇产品,简化了生产工序,降低了生产成本,具有很好的经济效益,所得的DC级木糖醇产品吸湿性降低,流动性、可塑性和可压缩性增强,利于压片,其片剂的硬度、脆碎度、崩解时限、适口性显著增强,达到了制备木糖醇含片的要求,具有很好的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明采用熔融结晶法生产DC级木糖醇的工艺步骤作进一步的说明:
实施例1:
1、取质量百分比浓度为60%的木糖醇溶液800克,加入容积为1L的圆底烧瓶中,在170℃的温度条件下蒸发浓缩至质量百分比浓度为98%,得到木糖醇浆体490克;
2、将上述蒸发浓缩后的木糖醇浆体转移至经预先保温95℃的容器中,调节搅拌转速为110转/分钟,使料液温度降低并稳定至95℃;
3、调节搅拌转速为300转/分钟,加入100目的微粉级木糖醇20克,搅拌300分钟后,转移至不锈钢托盘中冷却结晶,使其完全凝固,得到块状木糖醇固体495克;
4、采用万能粉碎机对块状木糖醇固体进行粉碎,然后过80目的分样筛,得到80目的DC级木糖醇产品370克。经压片后,所得的片剂木糖醇产品硬度为75N,崩解时限为3.5分钟,脆碎度为0.8%,入口细腻,清凉可口,效果非常好。
实施例2:
1、取质量百分比浓度为65%的木糖醇溶液700克,加入容积为1L的圆底烧瓶中,在150℃的温度条件下蒸发浓缩至质量百分比浓度为98.5%,得到木糖醇浆体462克;
2、将上述蒸发浓缩后的木糖醇浆体转移至经预先保温90℃的容器中,调节搅拌转速为100转/分钟,使料液温度降低并稳定至90℃;
3、调节搅拌转速为350转/分钟,加入γ-山梨醇晶体25克,搅拌200分钟后,转移至锡箔包裹的托盘中进行冷却结晶,使其完全凝固,得到块状木糖醇固体475克;
4、采用万能粉碎机对块状木糖醇固体进行粉碎,然后过70目的分样筛,得到70目的DC级木糖醇产品325克。经压片后,所得的片剂木糖醇产品硬度为78N,崩解时限为4.6分钟,脆碎度为0.7%,入口细腻,清凉可口,效果非常好。
实施例3:
1、取质量百分比浓度为70%的木糖醇溶液750克,加入容积为1L的圆底烧瓶中,在160℃的温度条件下蒸发浓缩至质量百分比浓度为99%,得到木糖醇浆体525克;
2、将上述蒸发浓缩后的木糖醇浆体转移至经预先保温100℃的容器中,调节搅拌转速为120转/分钟,使料液温度降低并稳定至100℃;
3、调节搅拌转速为400转/分钟,加入微粉级木糖醇15克、γ-山梨醇晶体10克,搅拌400分钟后,转移至锡箔包裹的托盘中进行冷却结晶,使其完全凝固,得到块状木糖醇固体550克;
4、采用万能粉碎机对块状木糖醇固体进行粉碎,然后过90目的分样筛,得到90目的DC级木糖醇产品500克。经压片后,所得的片剂木糖醇产品硬度为80N,崩解时限为5.2分钟,脆碎度为0.6%,入口细腻,清凉可口,效果非常好。
Claims (3)
1.一种DC级木糖醇的熔融结晶制备工艺,其特征是采用熔融结晶法,通过蒸发浓缩、调节温度、搅拌、结晶、过筛工艺步骤,获得DC级木糖醇产品;具体制备工艺:
①、将质量百分比浓度为50-90%的木糖醇溶液,在80-200℃的温度条件下蒸发浓缩至水分含量为1-5%;
②、将上述蒸发浓缩后的木糖醇液转移至经预先保温80-120℃的容器中,调节搅拌转速为50-150转/分钟,使料液温度降低并稳定至80-120℃;
③、增大搅拌转速至200-400转/分钟,然后按干物质含量的1-10%加入80-200目的微粉级木糖醇或γ-山梨醇作为晶种,搅拌10-500分钟后,转移至不锈钢或锡箔包裹的容器中冷却结晶,得到块状木糖醇固体;
④、采用粉碎设备对块状木糖醇固体进行粉碎,然后过50-100目的分样筛,即可得到50-100目的DC级木糖醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种DC级木糖醇的熔融结晶制备工艺,其特征在于:其步骤①为:所用的原料为木糖醇生产工序中的木糖醇溶液,其质量百分比浓度为50-90%,优选质量百分比浓度为70-80%。
3.根据权利要求1所述的一种DC级木糖醇的熔融结晶制备工艺,其特征在于:其步骤③为:加入的晶种为80-200目的微粉级木糖醇或γ-山梨醇中的一种或多种,加入量为干物质含量的1-10%,优选加入量为4-6%。
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