CN101747148B - Dc级木糖醇熔融结晶制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种DC级木糖醇的熔融结晶制备工艺，采用熔融结晶法，通过蒸发浓缩、调节温度、搅拌、结晶、过筛工艺步骤，获得DC级木糖醇产品。本发明通过调整木糖醇的结晶工艺，利用熔融结晶法，改变木糖醇的结晶晶型，使其结晶密度降低，易压缩，制得的DC级木糖醇产品，其吸湿性降低，流动性、可塑性和可压缩性增强，利于压片，其片剂的硬度、脆碎度、崩解时限、适口性显著增强，达到了制备木糖醇含片的要求，具有很好的效果。
Description
技术领域
本发明属于功能糖醇生产技术领域，具体地说涉及一种利用熔融结晶方法制备DC级木糖醇的工艺。
背景技术
木糖醇是一种白色结晶粉末，甜度与蔗糖相近，但热量比蔗糖低，既是健康人群日常糖的代用品，又是糖尿病人的营养剂和治疗剂。由于木糖醇不易被致龋链球菌利用，能促进牙齿对相应矿物质的吸收，而且木糖醇的溶解热为负值，在口腔中溶化时由于吸热而产生令人清凉的感觉，因此木糖醇对于保护牙齿、口腔护理、预防中耳炎、清新口气等都有很好的功效。为了能使木糖醇在口腔停留的时间长一点，且无需牙齿咀嚼，一般将其制成木糖醇含片。DC级木糖醇，即直接可压缩的木糖醇，但由于木糖醇是单晶体，结晶密度大，硬度高，可压缩性差，同时因其具有较强的吸湿性，流动性较差，所以不易直接进行压片。中国专利200510068255.2公开了一种将木糖醇与聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素混合制粒制备可直接压片的木糖醇颗粒的方法，但利用该法制备木糖醇颗粒，是将木糖醇晶体粉碎后，再与一些粘合剂混合，导致工序复杂，成本较高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种DC级木糖醇的熔融结晶制备工艺，以解决现有技术制备DC级木糖醇将木糖醇晶体粉碎后，再与一些粘合剂混合，导致工序复杂，成本较高等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是采用熔融结晶法，通过蒸发浓缩、调节温度、搅拌、结晶、过筛工艺步骤，获得DC级木糖醇产品，其制备工艺如下：
1、将质量百分比浓度为50-90％的木糖醇溶液，在80-200℃的温度条件下蒸发浓缩至水分含量为1-5％；
2、将上述蒸发浓缩后的木糖醇液转移至经预先保温80-120℃的容器中，调节搅拌转速为50-150转/分钟，使料液温度降低并稳定至80-120℃；
3、增大搅拌转速至200-400转/分钟，然后按干物质含量的1-10％加入80-200目的微粉级木糖醇或γ-山梨醇作为晶种，搅拌10-500分钟后，转移至不锈钢或锡箔包裹的容器中冷却结晶，得到块状木糖醇固体；
4、采用粉碎设备对块状木糖醇固体进行粉碎，然后过50-100目的分样筛，即可得到50-100目的DC级木糖醇产品。
本发明所用的原料为木糖醇生产工序中的木糖醇溶液，其质量百分比浓度为50-90％，优选质量百分比浓度为70-80％。
本发明加入的晶种为80-200目的微粉级木糖醇或γ-山梨醇中的一种或多种，加入量为干物质含量的1-10％，优选加入量为4-6％。
本发明采用熔融结晶方法，通过调整结晶工艺，改变木糖醇的结晶晶型，使其结晶密度降低，易压缩，得到DC级木糖醇产品，达到了制备木糖醇含片的要求。
采用本发明的积极效果是通过调整木糖醇的结晶工艺，利用熔融结晶法，以木糖醇生产工序中的木糖醇溶液为原料，直接制得DC级木糖醇产品，简化了生产工序，降低了生产成本，具有很好的经济效益，所得的DC级木糖醇产品吸湿性降低，流动性、可塑性和可压缩性增强，利于压片，其片剂的硬度、脆碎度、崩解时限、适口性显著增强，达到了制备木糖醇含片的要求，具有很好的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明采用熔融结晶法生产DC级木糖醇的工艺步骤作进一步的说明：
实施例1：
1、取质量百分比浓度为60％的木糖醇溶液800克，加入容积为1L的圆底烧瓶中，在170℃的温度条件下蒸发浓缩至质量百分比浓度为98％，得到木糖醇浆体490克；
2、将上述蒸发浓缩后的木糖醇浆体转移至经预先保温95℃的容器中，调节搅拌转速为110转/分钟，使料液温度降低并稳定至95℃；
3、调节搅拌转速为300转/分钟，加入100目的微粉级木糖醇20克，搅拌300分钟后，转移至不锈钢托盘中冷却结晶，使其完全凝固，得到块状木糖醇固体495克；
4、采用万能粉碎机对块状木糖醇固体进行粉碎，然后过80目的分样筛，得到80目的DC级木糖醇产品370克。经压片后，所得的片剂木糖醇产品硬度为75N，崩解时限为3.5分钟，脆碎度为0.8％，入口细腻，清凉可口，效果非常好。
实施例2：
1、取质量百分比浓度为65％的木糖醇溶液700克，加入容积为1L的圆底烧瓶中，在150℃的温度条件下蒸发浓缩至质量百分比浓度为98.5％，得到木糖醇浆体462克；
2、将上述蒸发浓缩后的木糖醇浆体转移至经预先保温90℃的容器中，调节搅拌转速为100转/分钟，使料液温度降低并稳定至90℃；
3、调节搅拌转速为350转/分钟，加入γ-山梨醇晶体25克，搅拌200分钟后，转移至锡箔包裹的托盘中进行冷却结晶，使其完全凝固，得到块状木糖醇固体475克；
4、采用万能粉碎机对块状木糖醇固体进行粉碎，然后过70目的分样筛，得到70目的DC级木糖醇产品325克。经压片后，所得的片剂木糖醇产品硬度为78N，崩解时限为4.6分钟，脆碎度为0.7％，入口细腻，清凉可口，效果非常好。
实施例3：
1、取质量百分比浓度为70％的木糖醇溶液750克，加入容积为1L的圆底烧瓶中，在160℃的温度条件下蒸发浓缩至质量百分比浓度为99％，得到木糖醇浆体525克；
2、将上述蒸发浓缩后的木糖醇浆体转移至经预先保温100℃的容器中，调节搅拌转速为120转/分钟，使料液温度降低并稳定至100℃；
3、调节搅拌转速为400转/分钟，加入微粉级木糖醇15克、γ-山梨醇晶体10克，搅拌400分钟后，转移至锡箔包裹的托盘中进行冷却结晶，使其完全凝固，得到块状木糖醇固体550克；
4、采用万能粉碎机对块状木糖醇固体进行粉碎，然后过90目的分样筛，得到90目的DC级木糖醇产品500克。经压片后，所得的片剂木糖醇产品硬度为80N，崩解时限为5.2分钟，脆碎度为0.6％，入口细腻，清凉可口，效果非常好。
Claims (1)
1.一种DC级木糖醇的熔融结晶制备工艺，其特征是采用熔融结晶法，通过蒸发浓缩、调节温度、搅拌、结晶、过筛工艺步骤，获得DC级木糖醇产品；具体制备工艺：
①、将质量百分比浓度为50-90％的木糖醇溶液，在80-200℃的温度条件下蒸发浓缩至水分含量为1-5％；
②、将上述蒸发浓缩后的木糖醇液转移至经预先保温80-120℃的容器中，调节搅拌转速为50-150转/分钟，使料液温度降低并稳定至80-120℃；
③、增大搅拌转速至200-400转/分钟，然后按干物质含量的1-10％加入80-200目的微粉级木糖醇或γ-山梨醇作为晶种，搅拌10-500分钟后，转移至不锈钢或锡箔包裹的容器中冷却结晶，得到块状木糖醇固体；
④、采用粉碎设备对块状木糖醇固体进行粉碎，然后过50-100目的分样筛，即可得到50-100目的DC级木糖醇产品。
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