CN101735760A - 一种云石胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种云石胶及其制备方法，该云石胶包括A组分和B组分，按质量份数，A组分包括45～55份的不饱和聚酯树脂、75～85份填料、1.3～1.7份增稠剂、0.03～0.07份颜料、0.02～0.04份阻聚剂和0.02～0.08份促进剂，B组分包括30～40份固化剂、30～40增塑剂、20～40份填料和3～7份增稠剂，将A组分与B组分按质量比为100∶(1.5～3)的比例混合均匀，即得本发明的云石胶。本发明具有常温固化速度快、易于操作、固化无异味等优点；该云石胶的制备方法工艺简单、原料来源广泛、成本价廉、有利于实现工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种云石胶及其制备方法，具体涉及一种具有常温固化速度快、易于操作、固化无异味等优点的云石胶，该云石胶的制备方法工艺简单、原料来源广泛、成本价廉、有利于实现工业化大生产。
背景技术
目前，云石胶广泛适用于各类石材间的粘接或石材表面的裂缝和断痕的修补，云石胶的性能主要体现在硬度、韧性、快速固化、抛光性、耐候等方面。但是，现有的云石胶具有凝胶时间长、固化慢、耐候性差、储存期短等缺陷；现有云石胶的制备方法成本高、制作工艺复杂、不利于实现工业化大生产。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种具有常温固化速度快、易于操作、固化无异味等优点的云石胶及其制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明的一种云石胶，包括A组分和B组分，按质量份数，A组分包括45～55份的不饱和聚酯树脂、75～85份填料、1.3～1.7份增稠剂、0.03～0.07份颜料、0.02～0.04份阻聚剂和0.02～0.08份促进剂，B组分包括30～40份固化剂、30～40增塑剂、20～40份填料和3～7份增稠剂。
所述不饱和聚酯树脂的原料包括苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐20～30％、顺酐10～25％、二元醇20～40％、苯乙烯20～40％。
所述填料为重钙、重晶石粉、石英粉、辉绿岩粉、滑石粉中的一种或者几种。
所述固化剂为过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化叔丁酯中的一种或者几种。
所述促进剂为叔胺类化合物N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N，N-二甲基苄胺以及环烷酸钴、异辛酸钴。
所述阻聚剂为对苯二酚、硝基苯酚、特丁基邻苯二酚中的一种或者几种。
所述颜料为钛白粉、炭黑中的一种或几种。
所述增稠剂为气相白炭黑、沉淀白炭黑、纳米碳酸钙、有机膨润土中的一种。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
该云石胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备不饱和聚酯树脂，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐20～30％、顺酐10～25％、二元醇20～40％、苯乙烯20～40％；
(2)制备A组分：按质量分数，将45～55份的不饱和聚酯树脂、75～85份填料、1.3～1.7份增稠剂、0.03～0.07份颜料、0.02～0.04份阻聚剂和0.02～0.08份促进剂加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；(3)制备B组分：按质量份数，将30～40份固化剂、30～40增塑剂、20～40份填料和3～7份增稠剂加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶(1.5～3)的比例混合均匀，即得所述云石胶。
所述不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；(2)液温升至150℃～160℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；(3)逐步升温至(195±5)℃，保温反应至酸值为50～70，开始抽真空；(4)当酸值降至20～30，停止抽真空；(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于70～80℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
本发明的一种云石胶的使用方法是：将A组分与B组分按质量比为100∶(1.5～3)的比例混合均匀，3～5分钟开始固化，10分钟左右固化完全，初始拉剪强度可达18～22Mpa。本发明的云石胶选用合适的固化促进体系，并可根据石材色彩合理调配胶粘剂的颜色。
有益效果：本发明的云石胶具有常温固化速度快、易于操作、固化无异味等优点，同时，所采用的不饱和聚酯树脂具有良好的物理性能和抗结晶性，可以增加胶粘剂的储存稳定性、延长使用期；发明的云石胶的制备方法工艺简单、原料来源广泛、成本价廉、有利于实现工业化大生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种云石胶，包括A组分和B组分，按质量份数，各组分成分如下：
A组分 B组分
不饱和聚酯树脂：50份 过氧化苯甲酰：30份
重钙：80份 邻苯二甲酸二丁酯：40份
钛白粉：0.05份 气相白炭黑：5份
N，N-二甲基苯胺：0.05份 重钙：35份
气相白炭黑：1.5份
对苯二酚：0.02份
特丁基邻苯二酚：0.01份
其中，不饱和聚酯树脂是以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备而成的，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐20％、顺酐10％、二元醇30％、苯乙烯40％。不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；(2)液温升至150℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；(3)逐步升温至195℃，保温反应至酸值为50，开始抽真空；(4)当酸值降至20，停止抽真空；(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于70℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
云石胶的制备方法包括：(1)按照以上方法制备不饱和聚酯树脂；(2)将A组分各物质加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；(3)将B组分物质加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶1.5的比例混合均匀，即得所述云石胶。
实施例2
一种云石胶，包括A组分和B组分，按质量份数，各组分成分如下：
A组分 B组分
不饱和聚酯树脂：45份 过氧化甲乙酮：20份
重晶石粉：45份 过氧化叔丁酯：15份
重钙：35份 滑石粉：20份
炭黑：0.05份 邻苯二甲酸二丁酯：30
纳米碳酸钙：1.5份 沉淀白炭黑：3
N，N-二乙基苯胺：0.02份
对苯二酚：0.01份
特丁基邻苯二酚：0.01份
其中，不饱和聚酯树脂是以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备而成的，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐25％、顺酐15％、二元醇30％、苯乙烯30％。不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；(2)液温升至160℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；(3)逐步升温至200℃，保温反应至酸值为70，开始抽真空；(4)当酸值降至30，停止抽真空；(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于80℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
云石胶的制备方法包括：(1)按照以上方法制备不饱和聚酯树脂；(2)将A组分各物质加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；(3)将B组分物质加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶3的比例混合均匀，即得所述云石胶。
实施例3
一种云石胶，包括A组分和B组分，按质量份数，各组分成分如下：
A组分 B组分
不饱和聚酯树脂：55份 过氧化环己酮：40份
重晶石粉：45份 邻苯二甲酸二丁酯：35份
滑石粉：30份 气相白炭黑：7份
钛白粉：0.07份 石英粉：20
有机膨润土：1.5份 重钙：10
N，N-二甲基苯胺：0.05份
环烷酸钴：0.03份
对苯二酚：0.02份
硝基苯酚：0.02份
其中，不饱和聚酯树脂是以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备而成的，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐30％、顺酐25％、二元醇25％、苯乙烯20％。不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；(2)液温升至155℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；(3)逐步升温至195℃，保温反应至酸值为60，开始抽真空；(4)当酸值降至25，停止抽真空；(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于75℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
云石胶的制备方法包括：(1)按照以上方法制备不饱和聚酯树脂；(2)将A组分各物质加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；(3)将B组分物质加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶2的比例混合均匀，即得所述云石胶。
实施例4
一种云石胶，包括A组分和B组分，按质量份数，各组分成分如下：
A组分 B组分
不饱和聚酯树脂：50份 过氧化甲乙酮：35份
重晶石粉：45份 重晶石粉：40份
辉绿岩粉：40份 纳米碳酸钙：7份
钛白粉：0.07份 邻苯二甲酸二丁酯：30份
沉淀白炭黑：1.5份
N，N-二甲基苯胺：0.03份
环烷酸钴：0.02份
对苯二酚：0.02份
特丁基邻苯二酚：0.01份
其中，不饱和聚酯树脂是以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备而成的，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐25％、顺酐20％、二元醇30％、苯乙烯25％。不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；(2)液温升至153℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；(3)逐步升温至190℃，保温反应至酸值为55，开始抽真空；(4)当酸值降至23，停止抽真空；(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于73℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
云石胶的制备方法包括：(1)按照以上方法制备不饱和聚酯树脂；(2)将A组分各物质加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；(3)将B组分物质加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶2.5的比例混合均匀，即得所述云石胶。
实施例5
一种云石胶，包括A组分和B组分，按质量份数，各组分成分如下：
A组分 B组分
不饱和树脂：50份 过氧化苯甲酰：30份
重晶石粉：45份 邻苯二甲酸二丁酯：30份
重钙：35份 气相白炭黑：5份
炭黑：0.03份 重钙：20
纳米碳酸钙：1.5份
N，N-二乙基苯胺：0.05份
对苯二酚：0.02份
特丁基邻苯二酚：0.01份
其中，不饱和聚酯树脂是以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备而成的，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐23％、顺酐20％、二元醇37％、苯乙烯20％。不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；(2)液温升至157℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；(3)逐步升温至195℃，保温反应至酸值为50，开始抽真空；(4)当酸值降至25，停止抽真空；(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于70～80℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
云石胶的制备方法包括：(1)按照以上方法制备不饱和聚酯树脂；(2)将A组分各物质加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；(3)将B组分物质加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶2.5的比例混合均匀，即得所述云石胶。
实施例6
一种云石胶，包括A组分和B组分，按质量份数，各组分成分如下：
A组分 B组分
不饱和树脂：50份 过氧化苯甲酰：30份
重晶石粉：50份 邻苯二甲酸二丁酯：40份
滑石粉：30份 气相白炭黑：6份
钛白粉：0.05份 滑石粉：20
N，N-二甲基苯胺：0.05份
有机膨润土：1.5份
对苯二酚：0.02份
特丁基邻苯二酚：0.01份
其中，不饱和聚酯树脂是以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备而成的，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐28％、顺酐15％、二元醇32％、苯乙烯25％。不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；(2)液温升至158℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；(3)逐步升温至193℃，保温反应至酸值为65，开始抽真空；(4)当酸值降至25，停止抽真空；(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于80℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
云石胶的制备方法包括：(1)按照以上方法制备不饱和聚酯树脂；(2)将A组分各物质加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；(3)将B组分物质加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶1.5的比例混合均匀，即得所述云石胶。
实施例7
一种云石胶，包括A组分和B组分，按质量份数，各组分成分如下：
A组分 B组分
不饱和树脂：50份 过氧化环己酮：30份
重晶石粉：45份 邻苯二甲酸二丁酯：35份
滑石粉：35份 有机膨润土：7份
钛白粉：0.05份 重钙：30
沉淀白炭黑：1.5份
N，N-二甲基苄胺：0.05份
异辛酸钴：0.03份
对苯二酚：0.02份
特丁基邻苯二酚：0.01份
其中，不饱和聚酯树脂是以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备而成的，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐25％、顺酐20％、二元醇30％、苯乙烯25％。不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；(2)液温升至160℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；(3)逐步升温至200℃，保温反应至酸值为58，开始抽真空；(4)当酸值降至28，停止抽真空；(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于70℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
云石胶的制备方法包括：(1)按照以上方法制备不饱和聚酯树脂；(2)将A组分各物质加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；(3)将B组分物质加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶2的比例混合均匀，即得所述云石胶。
由以上各实施例制得的云石胶的使用方法是：将A组分与B组分按质量比为100∶(1.5～3)的比例混合均匀，3～5分钟开始固化，10分钟左右固化完全，初始拉剪强度可达18～22Mpa。本发明的云石胶选用合适的固化促进体系，并可根据石材色彩合理调配胶粘剂的颜色。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种云石胶，其特征在于：A组分包括45～55份的不饱和聚酯树脂、75～85份填料、1.3～1.7份增稠剂、0.03～0.07份颜料、0.02～0.04份阻聚剂和0.02～0.08份促进剂，B组分包括30～40份固化剂、30～40增塑剂、20～40份填料和3～7份增稠剂。
2.根据权利要求1所述的一种云石胶，其特征在于：合成所述不饱和聚酯树脂的原料包括苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐20～30％、顺酐10～25％、二元醇20～40％、苯乙烯20～40％。
3.根据权利要求1所述的一种云石胶，其特征在于：所述填料为重钙、重晶石粉、石英粉、辉绿岩粉、滑石粉中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种云石胶，其特征在于：所述固化剂为过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化叔丁酯中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的一种云石胶，其特征在于：所述促进剂为叔胺类化合物N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N，N-二甲基苄胺以及环烷酸钴、异辛酸钴。
6.根据权利要求1所述的一种云石胶，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、硝基苯酚、特丁基邻苯二酚中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的一种云石胶，其特征在于：所述增稠剂为气相白炭黑、沉淀白炭黑、纳米碳酸钙、有机膨润土中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种云石胶，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的云石胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以苯酐、顺酐、二元醇和苯乙烯为原料制备不饱和聚酯树脂，各组分占原料总质量的百分数为：苯酐20～30％、顺酐10～25％、二元醇20～40％、苯乙烯20～40％；
(2)制备A组分：按质量份数，将45-55份的不饱和聚酯树脂、75～85份填料、1.3～1.7份增稠剂、0.03～0.07份颜料、0.02～0.04份阻聚剂和0.02～0.08份促进剂加入分散釜中，升温至75℃，充分混合30分钟后，抽真空搅拌5分钟即制得A组分产物；
(3)制备B组分：按质量份数，30～40份固化剂、30～40增塑剂、20～40份填料和3～7份增稠剂加入分散釜内，搅拌均匀即可制得B组分产物；
(4)将A组分和B组分按照质量比为100∶(1.5～3)的比例混合均匀，即得所述云石胶。
10.根据权利要求9所述的云石胶的制备方法，其特征在于：所述不饱和聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将称量好的苯酐、顺酐和二元醇投入到反应釜中，升温至100℃，开动搅拌器；
(2)液温升至150℃～160℃时开始反应，蒸汽域分馏柱柱温上升，保温反应半小时，柱温控制在103℃以下；
(3)逐步升温至(195±5)℃，保温反应至酸值为50～70，开始抽真空；
(4)当酸值降至20～30，停止抽真空；
(5)将步骤(4)中产物在稀释釜中于70～80℃的温度条件下用苯乙烯稀释，即制得不饱和聚酯树脂。
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