CN112322220B - 一种环保稳定型云石胶固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种环保稳定型云石胶固化剂及其制备方法，所述固化剂原料按重量份数计包括：过氧化苯甲酰100份、环保型溶剂45‑70份、吸油剂1‑5份和吸水剂0.5‑2份；所述环保型溶剂由环保型增塑剂与碳酸二丁酯以质量比(4‑12)：1组成。本发明提供的环保稳定型云石胶固化剂，通过采用环保型增塑剂与碳酸二丁酯以特定质量比共同使用，有效地取代了邻苯二甲酸二丁酯，使固化剂更加安全环保，同时加入一定比例的吸油剂和吸水剂，使固化剂在储存期内状态均一稳定，抗衰减，从而不影响固化剂的使用。

Description

一种环保稳定型云石胶固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石材粘接胶领域，尤其涉及一种环保稳定型云石胶固化剂及其制备方法。
背景技术
近年来随着建筑用胶粘剂的快速发展，云石胶已经逐步成为石材化工领域的主导产品。云石胶性能优良，主要体现在硬度、韧性、快速固化、抛光性、耐候、耐腐蚀等方面。云石胶主要分为A,B两个组份，A组份为以不饱和聚酯树脂为主体树脂所制胶体，B组份为引发A组份胶体发生固化的固化剂，市面上云石胶固化剂大多是将引发剂过氧化苯甲酰溶于邻苯二甲酸二丁酯中形成的膏状物。
但邻苯二甲酸二丁酯对环境和人体健康都有极大危害，而且市售工业级过氧化苯甲酰为了运输和储存的安全起见均含有20％-30％的水，这部分水在云石胶固化剂的生产过程中无法完全除去而被带入到固化剂里，与邻苯二甲酸二丁酯混在一起，易造成固化剂分相，出现析油、析水等现象，很难形成均一稳定的状态。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种环保稳定型云石胶固化剂及其制备方法，所述固化剂具有安全环保，状态均一稳定，抗衰减，储存稳定性好等特点。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种环保稳定型云石胶固化剂，其原料按重量份数计包括：过氧化苯甲酰100份、环保型溶剂45-70份、吸油剂1-5份和吸水剂0.5-2份；
所述环保型溶剂由环保型增塑剂与碳酸二丁酯以质量比(4-12)：1组成。
为了替代对环境和人体健康都有极大危害的邻苯二甲酸二丁酯，发明人尝试了环保型增塑剂，它们虽然可以与过氧化苯甲酰互溶，但其相溶性不是很好，相溶时间较长。本发明经过大量实验发现，加入一定比例的碳酸二丁酯可以起到助溶的作用，大大减少相溶时间，与环保型增塑剂共同作用使过氧化苯甲酰很好地溶胀成细腻均一的膏体，从而取代邻苯二甲酸二丁酯，使本发明固化剂更加安全环保。
优选地，所述环保型增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、环己烷-1,2-二羧酸二异辛酯、环氧乙酰亚麻油酸甲酯中的一种或多种。
优选地，所述吸油剂由丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和聚降冰片烯树脂组成，所述丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物占所述吸油剂的重量百分比为25％-75％。
由于已知的造成固化剂分相的主要原因是过氧化苯甲酰中含有一定水分，故研发之初只添加了吸水剂，但发现无论如何调整吸水剂的种类及配比，稳定性都不能达到预期效果。后来考虑到最终会出现析油、析水的现象，于是尝试了添加吸水剂和吸油剂，但是，在尝试了常规吸油剂，包括无机类如黏土、二氧化硅，天然有机类如木棉、纸浆，合成有机类如聚甲基丙烯酸、12-羟基硬脂酸、聚氨酯泡沫等等之后，但仍未获得预期的效果，有的虽然可以一定程度上提高固化剂的稳定性，但是会对固化剂的后续使用产生影响，比如黏土、二氧化硅、木棉、纸浆的加入会使固化剂的细腻度降低，影响使用效果。经大量实验后，本发明发现，采用由丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和聚降冰片烯树脂组成的吸油剂，与吸水剂以一定比例共同使用，可以有效提高固化剂的稳定性，延迟析油、析水现象出现的时间，且在储存期内保证固化剂的性能，减少其衰减程度，从而不影响固化剂的使用。
优选地，所述吸水剂由淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物和黏胶纤维-丙烯酸接枝共聚物组成，所述淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物占所述吸水剂的重量百分比为25％-75％。
本发明还发现吸水剂采用特定比例的淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物和黏胶纤维-丙烯酸接枝共聚物进行复配时，可使固化剂的水分被牢牢锁住，能长时间储存不出现析水现象，手感和状态均能持久保持稳定，赋予固化剂更加优异的稳定性。
优选地，所述原料还包括抗沉降剂2-10份。
优选地，所述抗沉降剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸镁中的一种或多种。
本发明研究发现，选用皂盐类粉体作为抗沉降剂，利用其较强的膨润凝胶化能力，与上述吸油剂和吸水剂共同作用，可以更好地使固化剂体系达到水油平衡的均一稳定状态，大大降低过氧化苯甲酰的衰减程度。
优选地，所述原料按重量份数计包括：过氧化苯甲酰100份、环保型增塑剂40-60份、碳酸二丁酯5-10份、吸油剂3-5份、吸水剂1-2份和抗沉降剂5-10份；
所述吸油剂由丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和聚降冰片烯树脂以质量比1:2-2:1组成；
所述吸水剂由淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物和黏胶纤维-丙烯酸接枝共聚物以质量比1:2-2:1组成；
所述抗沉降剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸镁中的一种或多种。
在本发明的优选实施方式中，环保稳定型云石胶固化剂的原料按重量份数计包括：过氧化苯甲酰100份、环保型增塑剂40-60份、碳酸二丁酯5-10份、丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物2-3份、聚降冰片烯树脂2-3份、淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物0.75-1.25份、黏胶纤维-丙烯酸接枝共聚物0.75-1.25份和抗沉降剂8-10份。
采用以上原料配方制得的云石胶固化剂，安全环保，具有较好的稳定性，储存期较长且性能良好，不影响使用。
本发明实施例还提供上述环保稳定型云石胶固化剂的制备方法，包括：先将所述环保型溶剂和过氧化苯甲酰混合搅拌至过氧化苯甲酰完全溶胀，再加入其余原料，继续搅拌直至得到状态均一细腻的膏体。
优选地，先将本发明所述环保型溶剂和过氧化苯甲酰加入到捏合釜中在100-400r/min转速下搅拌20-40min至过氧化苯甲酰完全溶胀，再向捏合釜中加入本发明所述吸水剂，吸油剂及抗沉降剂，继续在100-400r/min转速下搅拌2-4h至得到状态均一细腻的膏体，即为本发明所述一种稳定型云石胶固化剂。
本发明提供的环保稳定型云石胶固化剂，通过采用环保型增塑剂与碳酸二丁酯以特定质量比共同使用，有效地取代了邻苯二甲酸二丁酯，使固化剂更加安全环保，同时加入一定比例的吸油剂和吸水剂，使固化剂在储存期内状态均一稳定，抗衰减，从而不影响固化剂的使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为25℃下实施例1、对比例1-7所得固化剂的过氧含量衰减曲线图；
图2为25℃下实施例1、对比例1-7所得固化剂的水分含量变化曲线图；
图3为40℃下实施例1、对比例1-7所得固化剂的过氧含量衰减曲线图；
图4为40℃下实施例1、对比例1-7所得固化剂的水分含量变化曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，若无特别说明，各原料均由市售购得。
实施例1
本实施例提供一种环保稳定型云石胶固化剂，其原料由如下重量份的组分组成：过氧化苯甲酰100份、乙酰柠檬酸三丁酯50份、碳酸二丁酯8份、丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物1.5份、聚降冰片烯树脂1.5份、淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物0.75份、黏胶纤维-丙烯酸接枝共聚物0.75份、硬脂酸锌3份和硬脂酸钡3份。
本实施例还提供上述云石胶固化剂的制备方法，具体如下：先将乙酰柠檬酸三丁酯，碳酸二丁酯与过氧化苯甲酰加入到捏合釜中在400r/min转速下搅拌20min至过氧化苯甲酰完全溶胀，再向捏合釜中加入上述吸水剂，吸油剂及抗沉降剂在400r/min转速下搅拌2h至得到状态均一细腻的膏体。
实施例2-12也分别提供一种环保稳定型云石胶固化剂，其原料组成如表1所示，制备方法同实施例1。
表1实施例1-12云石胶固化剂的原料组成
Figure BDA0002775234170000061
本发明还提供原料中吸油剂和/或吸水剂与实施例不同的云石胶固化剂，即对比例1-7，其具体原料组成如表2所示。
表2对比例1-7云石胶固化剂的原料组成
Figure BDA0002775234170000062
Figure BDA0002775234170000071
性能测试：云石胶固化剂析油、析水现象温度越高越明显，在低温下不易发生析油、析水，因此本发明实施例所做测试选用在25℃和40℃条件下进行测试即可说明情况。
将上述实施例1-12及对比例1-7所得固化剂分别装于250ml广口试剂瓶中，每种样品各设2份，每份100g，一份放置于常温25℃恒温恒湿箱中，另一份放置于40℃恒温恒湿箱中。对常温25℃下放置样每隔2个月观察其析油情况(若表面可见很薄一层油性液体析出，下层膏体不影响使用，则视为轻微析油；若出现明显分层现象，上层油性液体较多，且下层膏体粘度变大，手感变干，不能继续使用，则视为严重析油)，并对固化剂中水分含量通过微波水分测定仪(德国默斯MS-590微波水分测定仪)进行测定，通过固化剂中水分损失量对其中吸水剂的效果进行判定；同时对固化剂中过氧含量进行测定(按照国标GB5009227-2016中过氧值含量测定方法)，通过其过氧含量随时间递减的情况来判断其抗衰减程度；对40℃下放置样每隔1个月观察其析油情况，同样对其水分含量和过氧含量进行测试。
结果：本发明实施例1-12所得固化剂25℃下的测试结果如表3所示，40℃下的测试结果如表4所示；对比例1-7所得固化剂25℃下的测试结果如表5所示，40℃下的测试结果如表6所示。
25℃下实施例1、对比例1-7所得固化剂的过氧含量衰减曲线图如图1所示。25℃下实施例1、对比例1-7所得固化剂的水分含量变化曲线图如图2所示。40℃下实施例1、对比例1-7所得固化剂的过氧含量衰减曲线图如图3所示。40℃下实施例1、对比例1-7所得固化剂的水分含量变化曲线图如图4所示。
表3 25℃下实施例1-12所得固化剂测试结果
Figure BDA0002775234170000081
表3 25℃下实施例1-12所得固化剂测试结果(续)
Figure BDA0002775234170000082
Figure BDA0002775234170000091
表3 25℃下实施例1-12所得固化剂测试结果(续)
Figure BDA0002775234170000092
Figure BDA0002775234170000101
表4 40℃下实施例1-12所得固化剂测试结果
Figure BDA0002775234170000102
表4 40℃下实施例1-12所得固化剂测试结果(续)
Figure BDA0002775234170000103
Figure BDA0002775234170000111
表4 40℃下实施例1-12所得固化剂测试结果(续)
Figure BDA0002775234170000112
表5 25℃下对比例1-7所得固化剂测试结果
Figure BDA0002775234170000121
表5 25℃下对比例1-7所得固化剂测试结果(续)
Figure BDA0002775234170000122
Figure BDA0002775234170000131
表6 40℃下对比例1-7所得固化剂测试结果
Figure BDA0002775234170000132
表6 40℃下对比例1-7所得固化剂测试结果(续)
Figure BDA0002775234170000133
Figure BDA0002775234170000141
由上述结果可以看出，本发明实施例所得云石胶固化剂具有状态均一稳定，储存稳定性好，抗衰减等特点。以实施例1为例，其所得固化剂常温25℃下20个月才出现轻微析油，高温40℃下7个月出现轻微析油，10个月析油较严重。实施例3所得固化剂效果更好，常温25℃下至24个月都未析油，高温40℃下10个月出现轻微析油，12个月析油较严重。但对比例1-7都不同程度上略逊于实施例1。其中，对比例2未加本发明所述吸油剂，对比例3与对比例4分别只加入了本发明所述吸油剂中的一种，其他原材料及用量均与实施例1一致。结果，对比例2所得固化剂析油情况最差，常温25℃下4个月即出现轻微析油，6个月析油较严重，高温40℃下1个月即出现严重析油现象；对比例3在常温25℃下8个月出现轻微析油，12个月后析油较严重，高温40℃下3个月出现轻微析油，5个月后析油较严重；对比例4在常温25℃下10个月出现轻微析油，16个月后析油较严重，高温40℃下4个月出先轻微析油，7个月出现严重析油。对比例3和对比例4的析油情况均比对比例2好，但不如实施例1。由此可见，加入本发明所述吸油剂丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和聚降冰片烯树脂后，固化剂析油情况明显好转，且两者互配后共同使用对固化剂析油情况的改善明显好于只用单一组分吸油剂。
另外，通过对比实施例1与对比例2，3，4中水分含量和过氧含量的测试结果，还意外发现对比例3和对比例4的过氧含量衰减的程度明显比对比例2有所好转但不如实施例1，由此可见固化剂过氧含量的衰减程度与其析油情况相对应，当加入本发明所述吸油剂后固化剂状态更稳定，更不容易出现衰减；对比例3和对比例4的水分减少程度也略微好于对比例2，但比实施例1稍差，由此可见吸油剂的加入对固化剂析水情况也有所改善。
对比例5未加本发明所述吸水剂，对比例6与对比例7分别只加了本发明所述吸水剂的一种，其他原材料及用量均与实施例1一致。实验中发现，当固化剂析水至其水分含量降低至10％时，固化剂粘度明显变大，且固化剂内部出现空洞，明显呈现蓬松状，已不适用，故以水分含量降低至10％时为不适用标准。结果，实施例1所得固化剂水分含量减少缓慢，常温25℃下可保存24个月以上，40℃下可保存12个月以上；对比例5所得固化剂水分含量减少最快，析水情况最严重，常温25℃下只能保存8个月，高温40℃下只能保存2个月；而对比例6和对比例7水分含量减少速率明显好于对比例5但不如实施例1，对比例6在常温25℃下可保存16个月，高温40℃下可保存7个月，对比例7在常温下25℃下可保存18个月，高温40℃下可保存8个月。由此可见，加入本发明所述吸水剂淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物与黏胶纤维接枝丙烯酸共聚物后固化剂的析水情况明显好转，且两者互配使用后的效果明显好于只用单一组分吸水剂。
另外，通过对比实施例1与对比例5，6，7中析油情况和过氧含量的测试结果，还意外发现对比例6和对比例7的过氧含量的衰减与其水分含量的减少相对应，当加入本发明所述吸水剂后固化剂状态更稳定，更不容易出现衰减；对比例6和对比例7的析油情况也稍好于对比例5，但比实施例1稍差，由此可见，吸水剂的加入对固化剂析油情况也有所改善。
通过对比实施例1，对比例1(吸油剂和吸水剂均未加)，对比例2(只加吸水剂，未加吸油剂)和对比例5(只加吸油剂，未加吸水剂)的测试结果还说明本发明吸油剂和吸水剂共同作用的优异效果。实验中发现，当固化剂中过氧含量衰减至低于30％时，对云石胶的固化时间明显变慢，已不适用，故以过氧含量降低至30％为不适用标准。结果，实施例1的过氧含量减少最缓慢，即其抗衰减情况最好，常温25℃下可保存24个月以上，高温40℃下可保存10个月；对比例1过氧含量减少最快，最易衰减，常温25℃下只能保存4个月，高温40℃下不超过1个月；而对比例2和对比例5过氧含量情况均较对比例1有所改善但都不如实施例1，对比例2在常温下可保存6个月，高温40℃下可保存1个月，对比例5常温下可保存20个月，高温40℃下可保存8个月，由此可见，本发明所述吸油剂与吸水剂共同用于固化剂中时，固化剂的状态最稳定，抗衰减情况更好。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种环保稳定型云石胶固化剂，其特征在于，其原料按重量份数计包括：过氧化苯甲酰100份、环保型溶剂45-70份、吸油剂1-5份、抗沉降剂2-10份和吸水剂0.5-2份；
所述环保型溶剂由环保型增塑剂与碳酸二丁酯以质量比(4-12)：1组成；
所述环保型增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、环己烷-1,2-二羧酸二异辛酯、环氧乙酰亚麻油酸甲酯中的一种或多种；
所述吸油剂由丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和聚降冰片烯树脂组成，所述丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物占所述吸油剂的重量百分比为25％-75％；
所述吸水剂由淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物和黏胶纤维-丙烯酸接枝共聚物组成，所述淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物占所述吸水剂的重量百分比为25％-75％；
所述抗沉降剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸镁中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的环保稳定型云石胶固化剂，其特征在于，所述原料按重量份数计包括：过氧化苯甲酰100份、环保型增塑剂40-60份、碳酸二丁酯5-10份、吸油剂3-5份、吸水剂1-2份和抗沉降剂5-10份；
所述吸油剂由丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和聚降冰片烯树脂以质量比1:2-2:1组成；
所述吸水剂由淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物和黏胶纤维-丙烯酸接枝共聚物以质量比1:2-2:1组成；
所述抗沉降剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸镁中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的环保稳定型云石胶固化剂，其特征在于，所述原料按重量份数计包括：过氧化苯甲酰100份、环保型增塑剂40-60份、碳酸二丁酯5-10份、丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物2-3份、聚降冰片烯树脂2-3份、淀粉黄原酸钠-丙烯酸钠接枝共聚物0.75-1.25份、黏胶纤维-丙烯酸接枝共聚物0.75-1.25份和抗沉降剂8-10份。
4.权利要求1-3任一项所述的环保稳定型云石胶固化剂的制备方法，其特征在于，包括：先将所述环保型溶剂和过氧化苯甲酰混合搅拌至过氧化苯甲酰完全溶胀，再加入其余原料，继续搅拌至得到状态均一细腻的膏体。
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