CN116872538B - 一种生物基冷却水管及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冷却水管技术领域，具体为一种生物基冷却水管及其制备工艺。步骤1：（1）使用烷基黄原酸钠、烯丙硫醇改性环氧大豆油，得到增塑剂A；（2）使用3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸、2,4‑戊二烯酸改性环氧大豆油，得到增塑剂B；（3）将增塑剂A与增塑剂B复配，得到增塑剂；步骤2：将巯基化三元乙丙橡胶、氧化锌、白炭黑预混；加入三元乙丙橡胶、硬脂酸、增塑剂混合，一次混炼；加入硫化剂、过氧化物交联剂，二次混炼；得到胶料；步骤3：用胶料挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层；再用胶料在其表面挤出外层管，冷却，得到管坯；将其硫化，得到生物基冷却水管。
Description
技术领域
本发明涉及冷却水管技术领域，具体为一种生物基冷却水管及其制备工艺。
背景技术
近年来，新能源汽车的蓬勃发展推动了相关零部件的技术革新；其中包括冷却系统中涉及的冷却水管。现有技术中，相较于金属水管，具有轻质、耐高低温性的橡胶冷却水管研究较多，非常适合在新能源汽车冷却系统上使用。
橡胶冷却水管通常采用以三元乙丙橡胶为主体的配方；但是工业化的三元乙丙橡胶大多都是由乙烯丙烯等石油资源为基础单体合成；且配方中的增塑剂也一般使用石油系油。而面对国际、国内形势和来自应对气候变化方面的压力，采用低碳材料，逐步摆脱对化石原材料的依赖，合理开发利用可再生资源用于代替石油基产品的研究应用，已经越来越受到广泛的关注，因此采用生物基原料制备冷却水管具有意义。
但是，目前生物基橡胶水管中，由于生物基三元乙丙橡胶，分子链较短，交联度低，从而使得冷却水管的强度较低。另一方面，生物基增塑剂大多为大豆油和环氧大豆油，直接将其物理共混引入胶料中，一是存在迁移冒油现象，二是其会影响硫化性能，降低交联度。此外，橡胶冷却水管中小分子耐老化剂、硫化促进剂还存在迁移，分散性不佳的问题，使得性能不佳。
综上，制备一种生物基冷却水管，提高其力学性能、耐老化性能具有重要价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基冷却水管及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种生物基冷却水管的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：（1）使用烷基黄原酸钠、烯丙硫醇改性环氧大豆油，得到增塑剂A；（2）使用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2,4-戊二烯酸改性环氧大豆油，得到增塑剂B；（3）将增塑剂A与增塑剂B复配，得到增塑剂；
步骤2：将巯基化三元乙丙橡胶、氧化锌、白炭黑预混；加入三元乙丙橡胶、硬脂酸、增塑剂混合，一次混炼；加入硫化剂、过氧化物交联剂，二次混炼；得到胶料；
步骤3：用胶料挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层；再用胶料在其表面挤出外层管，冷却，得到管坯；将其硫化，得到生物基冷却水管。
进一步的，步骤1的具体过程如下：（1）将烷基黄原酸钠分散在无水乙醇中，得到改性溶液；将环氧大豆油加入至二甲基甲酰胺中，加入改性溶液、烯丙硫醇、三乙胺，搅拌均匀；氮气氛围下，在55±3℃下反应24±0.5小时，洗涤干燥，得到增塑剂A；
（2）将环氧大豆油、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2,4-戊二烯酸、三苯基膦依次加入至甲苯中，在95±5℃反应4±0.5小时，洗涤、干燥，得到增塑剂B。
其中，烷基黄原酸钠包括但不限于异戊基黄原酸钠、异丙基黄原酸钠、异丁基钠黄药中的一种。
其中，常见的环氧增塑剂虽然具有良好的增塑效果，但是其引入不仅存在喷油现象，而且会干扰硫化过程。因此，基于巯基和环氧基团、羧基与环氧基团的反应制备得到增塑剂A和增塑剂B，以最大程度地减少增塑剂对硫化反应的干扰。增塑剂A中，烷基黄原酸钠是一种结构中不含氮原子的无毒硫化促进剂，具有环保性，只是其容易分解，限制了其在橡胶硫化的使用；将其接枝在环氧大豆油上，有效提高了其热稳定性，从而使其可以用于橡胶，促进硫化过程。增塑剂B中，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸是一种抗氧化剂，相较于直接引入，接枝后有效提高了其抗迁移性和分散性，有效提高了耐老化性。另外，相较于将抗氧化剂和硫化促进剂接枝在三元乙丙橡胶上，引入在增塑剂上，利用增塑剂的流动性，使得其具有更好的分散作用。
其中，增塑剂A、增塑剂B还接枝有烯丙硫醇、2,4-戊二烯酸一个具有烯丙基、一个具有二烯链段，增加了与三元乙丙橡胶的交联性，从而在硫化过程中交联，抑制了增塑剂的冒油现象，提高了交联度，增强了力学性能。
进一步的，所述胶料包括以下原料：按重量份数计，92~95份三元乙丙橡胶、5~8份巯基化三元乙丙橡胶、20~22份白炭黑、3~5份氧化锌、1.5~2.5份硬脂酸、6~8.5份增塑剂、1.5~2.5份硫化剂、0.5~0.8份过氧化物交联剂；所述增塑剂由质量比为2:3的增塑剂A和增塑剂B复配得到。
其中，三元乙丙橡胶采用的是生物基三元乙丙橡胶，其与石油基三元乙丙橡胶相比碳足迹要低得多。增塑剂使用具有良好环保性和资源可再生性的大豆油衍生物，相比于传统的矿物油增塑剂，大豆油作为增塑剂具有无毒，环保，稳定性好，挥发度低等特点。补强剂采用来源于稻壳的灰白炭黑替代传统石英砂提取的二氧化硅。同时，增强层采用人造丝，相比于合成纤维，人造丝原料100%来自木头，可再生可降解，是符合绿色环保发展要求的纤维。
其中，巯基化三元乙丙橡胶是以生物基三元乙丙橡胶改性得到的，具体过程为：将三元乙丙橡胶、硫代乙酸、偶氮引发剂依次加入至甲苯中，73±2℃反应48±2小时；过滤，将产物加入至NaOH溶液中，33±2℃搅拌1±0.2小时，洗涤干燥，得到巯基化三元乙丙橡胶。为了避免过度交联，反应过程中，三元乙丙橡胶、硫代乙酸、偶氮引发剂质量比为10:（0.8~1）:（0.1~0.17）。同时，使用5~6wt%的NaOH溶液进行碱解。
其中，偶氮引发剂包括但不限于偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐中一种。
其中，巯基化三元乙丙橡胶由于存在巯基，可以促进硫化体，同时巯基的引入，可以提高与无机颗粒（白炭黑、氧化锌）的亲和性，从而提高无机颗粒的分散性；同时由于其存在增加了与人造丝层的界面作用。
进一步的，所述增塑剂A中包括以下原料：按重量份数计，10份环氧大豆油、2~3份烷基黄原酸钠、4~5份烯丙硫醇、0.1~0.2份三乙胺。
进一步的，所述增塑剂B中包括以下原料：按重量分数计，10份环氧大豆油、3~4份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2~3份2,4-戊二烯酸、0.01~0.02份三苯基膦。
进一步的，步骤2中，一次混炼的条件为：在顶栓空气压力0.5±0.1MPa、进胶温度为55±5℃、混炼转速为25±5r/min混炼5~8分钟，排胶温度为140±5℃；在辊距为1.2±0.2mm下，薄通3次，时间为6~9分钟；
二次混炼的条件为：在顶栓空气压力0.5±0.1MPa、进胶温度为55±5℃、混炼转速为35±5r/min混炼3~4分钟，排胶温度为80±5℃；在辊距为1.2±0.2mm下，薄通2次，时间为3~4分钟。
进一步的，步骤3中，内层管的挤出条件为：机头温度为75±2℃，喂料口温度为50±2℃；外层管的挤出条件为：机头温度为80±2℃，喂料口温度为55±2℃。
进一步的，步骤3中，硫化条件为：温度为155±5℃，压力为0.45～0.55MPa；时间为25~35分钟。
进一步的，一种生物基冷却水管的制备工艺制备得到的生物基冷却水管。
与现有技术相比，有益效果为：（1）方案中使用原料为生物基材料，有效提高了冷却水管的环保性。（2）方案中，通过对常见的环氧大豆油进行改性，将具有硫化促进作用的烷基黄原酸钠、具有抗氧化性的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸接枝在环氧大豆油上，利用环氧大豆油均匀分散在胶料中；从而在增塑的基础上，增强硫化作用和耐老化性能。同时，在接枝过程中，引入含烯基团，利用交联性抑制冒油现象。（3）方案中，使用巯基三元乙丙橡胶与提高氧化锌、白炭黑、人造丝层的界面作用，同时有效促进硫化过程，有效提高了力学性能。（4）方案中，使用过氧化物交联剂辅助硫化剂交联，从而增强冷却水管的耐老化性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明所有涉及的原料的购买厂家没有任何特殊的限制示例性地包括：环氧大豆油的平均分子量为1000，由济南世纪通达化工有限公司提供；三元乙丙橡胶的型号为Keltan®ECO5470；白炭黑的平均粒径为5μm；氧化锌的平均粒径为90±10nm；异戊基黄原酸钠（CAS号：2540-36-5）、烯丙硫醇（CAS号：870-23-5）、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸（CAS号：21170-32-5）、2,4-戊二烯酸（CAS号：626-99-3）、硫代乙酸（CAS号：507-09-5）、硬脂酸（CAS号：57-11-4）；以下实施例中，内层管的厚度为1.5mm；外层管的厚度为3mm；份数为质量份。
实施例1：一种生物基冷却水管的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：（1）将2.3份异戊基黄原酸钠分散在50份无水乙醇中，得到改性溶液；将10份环氧大豆油加入至50份二甲基甲酰胺中，加入改性溶液、4.4份烯丙硫醇、0.15份三乙胺，搅拌均匀；氮气氛围下，在55℃下反应24小时，洗涤干燥，得到增塑剂A；（2）将10份环氧大豆油、3.6份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2.3份2,4-戊二烯酸、0.012份三苯基膦依次加入至甲苯中，在95℃反应4小时，洗涤、干燥，得到增塑剂B；（3）将增塑剂A与增塑剂B按质量比为2:3复配，得到增塑剂；
（4）将10份三元乙丙橡胶、0.9份硫代乙酸、0.12份偶氮引发剂AIBN依次加入至100份甲苯中，75℃反应48小时；过滤，将产物加入至5wt%的NaOH水溶液中，35℃搅拌1小时，洗涤干燥，得到巯基化三元乙丙橡胶；
步骤2：将6份巯基化三元乙丙橡胶、5份氧化锌、20份白炭黑在55℃下预混10分钟；加入94份三元乙丙橡胶、2份硬脂酸、8份增塑剂混合，一次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为25r/min混炼6分钟，排胶温度为140℃；在辊距为1.2mm下，薄通3次，时间为9分钟；加入2份二硫化四甲基秋兰姆、0.6份过氧化二异丙苯，二次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为35r/min混炼4分钟，排胶温度为80℃；在辊距为1.2mm下，薄通2次，时间为4分钟；得到胶料；
步骤3：用胶料在机头温度为75℃，喂料口温度为50℃下挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层，编织节距为25mm；再用胶料在机头温度为80℃，喂料口温度为55℃下挤出外层管，冷却，得到管坯；将其在温度为155℃，压力为0.5MPa下硫化30分钟，得到生物基冷却水管。
实施例2：一种生物基冷却水管的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：（1）将2.3份异戊基黄原酸钠分散在50份无水乙醇中，得到改性溶液；将10份环氧大豆油加入至50份二甲基甲酰胺中，加入改性溶液、4.4份烯丙硫醇、0.15份三乙胺，搅拌均匀；氮气氛围下，在55℃下反应24小时，洗涤干燥，得到增塑剂A；（2）将10份环氧大豆油、3.6份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2.3份2,4-戊二烯酸、0.012份三苯基膦依次加入至甲苯中，在95℃反应4小时，洗涤、干燥，得到增塑剂B；（3）将增塑剂A与增塑剂B按质量比为2:3复配，得到增塑剂；
（4）将10份三元乙丙橡胶、0.9份硫代乙酸、0.12份偶氮引发剂AIBN依次加入至100份甲苯中，75℃反应48小时；过滤，将产物加入至5wt%的NaOH水溶液中，35℃搅拌1小时，洗涤干燥，得到巯基化三元乙丙橡胶；
步骤2：将5份巯基化三元乙丙橡胶、3份氧化锌、22份白炭黑在55℃下预混10分钟；加入95份三元乙丙橡胶、1.5份硬脂酸、6.5份增塑剂混合，一次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为25r/min混炼6分钟，排胶温度为140℃；在辊距为1.2mm下，薄通3次，时间为9分钟；加入2.5份二硫化四甲基秋兰姆、0.5份过氧化二异丙苯，二次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为35r/min混炼4分钟，排胶温度为80℃；在辊距为1.2mm下，薄通2次，时间为4分钟；得到胶料；
步骤3：用胶料在机头温度为75℃，喂料口温度为50℃下挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层，编织节距为25mm；再用胶料在机头温度为80℃，喂料口温度为55℃下挤出外层管，冷却，得到管坯；将其在温度为155℃，压力为0.45MPa下硫化35分钟，得到生物基冷却水管。
实施例3：一种生物基冷却水管的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：（1）将2.3份异戊基黄原酸钠分散在50份无水乙醇中，得到改性溶液；将10份环氧大豆油加入至50份二甲基甲酰胺中，加入改性溶液、4.4份烯丙硫醇、0.15份三乙胺，搅拌均匀；氮气氛围下，在55℃下反应24小时，洗涤干燥，得到增塑剂A；（2）将10份环氧大豆油、3.6份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2.3份2,4-戊二烯酸、0.012份三苯基膦依次加入至甲苯中，在95℃反应4小时，洗涤、干燥，得到增塑剂B；（3）将增塑剂A与增塑剂B按质量比为2:3复配，得到增塑剂；
（4）将10份三元乙丙橡胶、0.9份硫代乙酸、0.12份偶氮引发剂AIBN依次加入至100份甲苯中，75℃反应48小时；过滤，将产物加入至5wt%的NaOH水溶液中，35℃搅拌1小时，洗涤干燥，得到巯基化三元乙丙橡胶；
步骤2：将8份巯基化三元乙丙橡胶、5份氧化锌、20份白炭黑在55℃下预混10分钟；加入92份三元乙丙橡胶、2.5份硬脂酸、8.5份增塑剂混合，一次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为25r/min混炼6分钟，排胶温度为140℃；在辊距为1.2mm下，薄通3次，时间为9分钟；加入1.5份二硫化四甲基秋兰姆、0.8份过氧化二异丙苯，二次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为35r/min混炼4分钟，排胶温度为80℃；在辊距为1.2mm下，薄通2次，时间为4分钟；得到胶料；
步骤3：用胶料在机头温度为75℃，喂料口温度为50℃下挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层，编织节距为25mm；再用胶料在机头温度为80℃，喂料口温度为55℃下挤出外层管，冷却，得到管坯；将其在温度为155℃，压力为0.55MPa下硫化25分钟，得到生物基冷却水管。
对比例1：一种生物基冷却水管的制备工艺，与实施例1的区别在于：直接使用环氧大豆油作为增塑剂、硫化促进剂、抗氧化剂直接加入；具体如下：
步骤1：将10份三元乙丙橡胶、0.9份硫代乙酸、0.12份偶氮引发剂AIBN依次加入至100份甲苯中，75℃反应48小时；过滤，将产物加入至5wt%的NaOH水溶液中，35℃搅拌1小时，洗涤干燥，得到巯基化三元乙丙橡胶；
步骤2：将6份巯基化三元乙丙橡胶、5份氧化锌、20份白炭黑在55℃下预混10分钟；加入94份三元乙丙橡胶、2份硬脂酸、6份环氧大豆油、0.8份二硫化二异丙基黄原酸酯（CAS：105-65-7）、1.2份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸混合，一次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为25r/min混炼6分钟，排胶温度为140℃；在辊距为1.2mm下，薄通3次，时间为9分钟；加入2份二硫化四甲基秋兰姆、0.6份过氧化二异丙苯，二次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为35r/min混炼4分钟，排胶温度为80℃；在辊距为1.2mm下，薄通2次，时间为4分钟；得到胶料；
步骤3：用胶料在机头温度为75℃，喂料口温度为50℃下挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层，编织节距为25mm；再用胶料在机头温度为80℃，喂料口温度为55℃下挤出外层管，冷却，得到管坯；将其在温度为155℃，压力为0.5MPa下硫化30分钟，得到生物基冷却水管。
对比例2：一种生物基冷却水管的制备工艺，与实施例1的区别在于：增塑剂A、增塑剂B制备过程中，不引入烯丙硫醇、2,4-戊二烯酸；具体如下：
步骤1：（1）将2.3份异戊基黄原酸钠分散在50份无水乙醇中，得到改性溶液；将10份环氧大豆油加入至50份二甲基甲酰胺中，加入改性溶液、0.15份三乙胺，搅拌均匀；氮气氛围下，在55℃下反应24小时，洗涤干燥，得到增塑剂A；（2）将10份环氧大豆油、3.6份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、0.012份三苯基膦依次加入至甲苯中，在95℃反应4小时，洗涤、干燥，得到增塑剂B；（3）将增塑剂A与增塑剂B按质量比为2:3复配，得到增塑剂；
（4）将10份三元乙丙橡胶、0.9份硫代乙酸、0.12份偶氮引发剂AIBN依次加入至100份甲苯中，75℃反应48小时；过滤，将产物加入至5wt%的NaOH水溶液中，35℃搅拌1小时，洗涤干燥，得到巯基化三元乙丙橡胶；
步骤2：将6份巯基化三元乙丙橡胶、5份氧化锌、20份白炭黑在55℃下预混10分钟；加入94份三元乙丙橡胶、2份硬脂酸、8份增塑剂混合，一次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为25r/min混炼6分钟，排胶温度为140℃；在辊距为1.2mm下，薄通3次，时间为9分钟；加入2份二硫化四甲基秋兰姆、0.6份过氧化二异丙苯，二次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为35r/min混炼4分钟，排胶温度为80℃；在辊距为1.2mm下，薄通2次，时间为4分钟；得到胶料；
步骤3：用胶料在机头温度为75℃，喂料口温度为50℃下挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层，编织节距为25mm；再用胶料在机头温度为80℃，喂料口温度为55℃下挤出外层管，冷却，得到管坯；将其在温度为155℃，压力为0.5MPa下硫化30分钟，得到生物基冷却水管。
对比例3：一种生物基冷却水管的制备工艺，与实施例1的区别在于：不引入巯基三元乙丙橡胶；具体如下：
步骤1：（1）将2.3份异戊基黄原酸钠分散在50份无水乙醇中，得到改性溶液；将10份环氧大豆油加入至50份二甲基甲酰胺中，加入改性溶液、4.4份烯丙硫醇、0.15份三乙胺，搅拌均匀；氮气氛围下，在55℃下反应24小时，洗涤干燥，得到增塑剂A；（2）将10份环氧大豆油、3.6份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2.3份2,4-戊二烯酸、0.012份三苯基膦依次加入至甲苯中，在95℃反应4小时，洗涤、干燥，得到增塑剂B；（3）将增塑剂A与增塑剂B按质量比为2:3复配，得到增塑剂；
步骤2：将6份三元乙丙橡胶、5份氧化锌、20份白炭黑在55℃下预混10分钟；加入94份三元乙丙橡胶、2份硬脂酸、8份增塑剂混合，一次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为25r/min混炼6分钟，排胶温度为140℃；在辊距为1.2mm下，薄通3次，时间为9分钟；加入2份二硫化四甲基秋兰姆、0.6份过氧化二异丙苯，二次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为35±5r/min混炼4分钟，排胶温度为80℃；在辊距为1.2mm下，薄通2次，时间为4分钟；得到胶料；
步骤3：用胶料在机头温度为75℃，喂料口温度为50℃下挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层，编织节距为25mm；再用胶料在机头温度为80℃，喂料口温度为55℃下挤出外层管，冷却，得到管坯；将其在温度为155℃，压力为0.5MPa下硫化30分钟，得到生物基冷却水管。
对比例4：一种生物基冷却水管的制备工艺，与实施例1的区别在于：提高巯基三元乙丙橡胶的引入量；具体如下：
步骤1：（1）将2.3份异戊基黄原酸钠分散在50份无水乙醇中，得到改性溶液；将10份环氧大豆油加入至50份二甲基甲酰胺中，加入改性溶液、4.4份烯丙硫醇、0.15份三乙胺，搅拌均匀；氮气氛围下，在55℃下反应24小时，洗涤干燥，得到增塑剂A；（2）将10份环氧大豆油、3.6份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2.3份2,4-戊二烯酸、0.012份三苯基膦依次加入至甲苯中，在95℃反应4小时，洗涤、干燥，得到增塑剂B；（3）将增塑剂A与增塑剂B按质量比为2:3复配，得到增塑剂；
（4）将10份三元乙丙橡胶、0.9份硫代乙酸、0.12份偶氮引发剂AIBN依次加入至100份甲苯中，75℃反应48小时；过滤，将产物加入至5wt%的NaOH水溶液中，35℃搅拌1小时，洗涤干燥，得到巯基化三元乙丙橡胶；
步骤2：将15份巯基化三元乙丙橡胶、5份氧化锌、20份白炭黑在55℃下预混10分钟；加入85份三元乙丙橡胶、2份硬脂酸、8份增塑剂混合，一次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为25r/min混炼6分钟，排胶温度为140℃；在辊距为1.2mm下，薄通3次，时间为9分钟；加入2份二硫化四甲基秋兰姆、0.6份过氧化二异丙苯，二次混炼：在顶栓空气压力0.5MPa、进胶温度为55℃、混炼转速为35r/min混炼4分钟，排胶温度为80℃；在辊距为1.2mm下，薄通2次，时间为4分钟；得到胶料；
步骤3：用胶料在机头温度为75℃，喂料口温度为50℃下挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层，编织节距为25mm；再用胶料在机头温度为80℃，喂料口温度为55℃下挤出外层管，冷却，得到管坯；将其在温度为155℃，压力为0.5MPa下硫化30分钟，得到生物基冷却水管。
性能测试：将实施例和对比例中制备得到的生物基冷却水管进行力学性能和耐老化性能测试；（1）按照GB/T528-2009标准方法，使用2型哑铃状试样，室温下，以拉伸速率为500mm/min测试拉伸强度；（2）按照GB/T3512-2014标准方法，在测试条件为110℃下老化72小时，再次测试拉伸强度，通过拉伸强度变化率用以表征耐老化性能。所得数据如下表所示，表中“-”为减号，表示下降的意思。
结果：有上表的数据可知：本申请在基于生物基原料的基础上，通过改善原料，从而有效增强了生物基冷却水管的力学性能和耐老化性能；同时表明了硫化促进剂、抗氧化剂接枝环氧大豆油，以及巯基化三元乙丙橡胶的重要性。对比例1中，直接使用环氧大豆油、硫化促进剂、抗氧化剂物理共混在胶料中，由于存在迁移性和分散性等问题，使得性能下降；对比例2中，进一步表明：引入烯丙硫醇、2,4-戊二烯酸，可以提高增塑剂的相容性，从而提高性能。对比例3中，由于未引入巯基化三元乙丙橡胶，降低了胶料与无机填料、与人造丝层的界面作用，使得性能下降；对比例4中，进一步表明：巯基化三元乙丙橡胶的引入量不宜过多，不然会影响耐老化性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种生物基冷却水管的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：（1）将烷基黄原酸钠分散在无水乙醇中，得到改性溶液；将环氧大豆油加入至二甲基甲酰胺中，加入改性溶液、烯丙硫醇、三乙胺，搅拌均匀；氮气氛围下，在55±3℃下反应24±0.5小时，洗涤干燥，得到增塑剂A；（2）将环氧大豆油、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2,4-戊二烯酸、三苯基膦依次加入至甲苯中，在95±5℃反应4±0.5小时，洗涤、干燥，得到增塑剂B；
步骤2：将巯基化三元乙丙橡胶、氧化锌、白炭黑预混；加入三元乙丙橡胶、硬脂酸、增塑剂混合，一次混炼；加入硫化剂、过氧化物交联剂，二次混炼；得到胶料；
步骤3：用胶料挤出得到内层管；在内层管上编织形成人造丝层；再用胶料在其表面挤出外层管，冷却，得到管坯；将其硫化，得到生物基冷却水管；
所述胶料包括以下原料：按重量份数计，92~95份三元乙丙橡胶、5~8份巯基化三元乙丙橡胶、20~22份白炭黑、3~5份氧化锌、1.5~2.5份硬脂酸、6~8.5份增塑剂、1.5~2.5份硫化剂、0.5~0.8份过氧化物交联剂；所述增塑剂由质量比为2:3的增塑剂A和增塑剂B复配得到。
2.根据权利要求1所述的一种生物基冷却水管的制备工艺，其特征在于：所述增塑剂A中包括以下原料：按重量份数计，10份环氧大豆油、2~3份烷基黄原酸钠、4~5份烯丙硫醇、0.1~0.2份三乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种生物基冷却水管的制备工艺，其特征在于：所述增塑剂B中包括以下原料：按重量分数计，10份环氧大豆油、3~4份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2~3份2,4-戊二烯酸、0.01~0.02份三苯基膦。
4.根据权利要求1所述的一种生物基冷却水管的制备工艺，其特征在于：步骤2中，一次混炼的条件为：在顶栓空气压力0.5±0.1MPa、进胶温度为55±5℃、混炼转速为25±5r/min混炼5~8分钟，排胶温度为140±5℃；在辊距为1.2±0.2mm下，薄通3次，时间为6~9分钟；
二次混炼的条件为：在顶栓空气压力0.5±0.1MPa、进胶温度为55±5℃、混炼转速为35±5r/min混炼3~4分钟，排胶温度为80±5℃；在辊距为1.2±0.2mm下，薄通2次，时间为3~4分钟。
5.根据权利要求1所述的一种生物基冷却水管的制备工艺，其特征在于：步骤3中，内层管的挤出条件为：机头温度为75±2℃，喂料口温度为50±2℃；外层管的挤出条件为：机头温度为80±2℃，喂料口温度为55±2℃。
6.根据权利要求1所述的一种生物基冷却水管的制备工艺，其特征在于：步骤3中，硫化条件为：温度为155±5℃，压力为0.45～0.55MPa；时间为25~35分钟。
7.根据权利要求1~6任一项所述的一种生物基冷却水管的制备工艺制备得到的生物基冷却水管。
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