CN101711267B - 稳定的液体制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阴离子双偶氮染料的浓缩水溶液，其包含式(I)的阴离子染料的盐和/或游离酸和2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，以及涉及这些溶液用于染色和/或印刷含羟基的基材和用于制备喷墨油墨的用途。

Description

稳定的液体制剂
本发明涉及储存稳定的浓缩染料水溶液，尤其涉及包含阴离子双偶氮染料的储存稳定的浓缩染料水溶液。本发明进一步涉及本发明的浓缩染料溶液(适当时用水稀释后)的用途，其尤其用于染色和印刷纸(包括卡纸和纸板)。同样地，本发明涉及通过使用本发明的浓缩染料溶液来制备印刷油墨(尤其是喷墨印刷油墨)。
工业染色和印刷通常在水性介质中进行。因此通常首先必须将粉状染料溶解于温水或热水中，以能够将之用于印刷和染色。
近几年开发出的计量系统通过称重或测量体积来控制染料的加入，它们通常需要稳定的染料溶液，而不是粉末或颗粒。
此类染料溶液还具有以下优点：它们不产生粉尘，且无需昂贵的溶解操作。
此类溶液应具有一定的稳定性，以至于它们在运输和储存期间不产生沉淀。一般地，它们应在0-5℃和下，在长时期内保持稳定，而且在约50℃下也如此。同样地，冻结的溶液在解冻之后应当是稳定的，且应在泵送过程中不存在任何稳定性问题。含有沉淀的溶液会造成破坏泵送或计量系统，并导致不能接受的机器停车以及昂贵的清洁和维护。
因此，本发明提供阴离子双偶氮染料的浓缩水溶液，其包含下式的阴离子染料的盐和/或游离酸
Figure G2008800170804D00011
和2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇。
式(I)的染料是已知的(C.I.直接黄(Direct Yellow)157；C.I.索引号C.I.13965；CAS登记号：72705-26-1)。
本发明的溶液包含5-40重量百分比(重量％)的式(I)的染料，尤其5重量％-20重量％、最优选10重量％-12重量％的式(I)的染料。
本发明的溶液可包含其它组分，例如水溶性有机增溶剂和/或杀生物剂。
合适的水溶性有机增溶剂是例如尿素、甲酰胺、二甲基甲酰胺、可与水混溶的多元醇(如乙二醇、丙二醇、甘油)、链烷醇胺(如乙醇胺、三乙醇胺)。优选的水溶性有机增溶剂是尿素。
因此，本发明在另一方面涉及阴离子双偶氮染料的浓缩水溶液，其包含下式的阴离子染料的盐和/或游离酸
Figure G2008800170804D00021
和2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇以及水溶性有机增溶剂。
如果加入水溶性有机增溶剂，则其加入量是1重量％-6重量％，优选1重量％-4重量％，更优选2重量％-4重量％，最优选的加入量为2重量％-3重量％的合适的水溶性有机增溶剂。
如果加入所述优选的水溶性有机增溶剂(其为尿素)，则尿素的加入量是1重量％-6重量％，优选1重量％-4重量％，更优选2重量％-4重量％，最优选的加入量为2重量％-3重量％的尿素。
任何杀生物剂都是合适的。但是优先使用获得FDA和/或BGVV批准的杀生物剂。本发明的溶液中可使用能够控制革兰氏阳性或革兰氏阴性细菌、酵母菌或真菌生长的任何杀生物剂。合适的杀生物剂是例如噻唑-3酮衍生物，如烷基和/或氯化噻唑-3酮衍生物或其混合物。一般地，所述杀生物剂的用量是15重量份/百万份组合物(ppm)直至1000ppm；特别优选50ppm-500ppm(重量份/现成(ready-produced)的组合物)。
通常通过搅拌式(I)的游离染料酸与水和2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇的混合物，直到形成均匀溶液来制备本发明的浓缩溶液。
为了制备本发明的染料溶液，优选将式(I)的染料溶于软化水中，以形成溶液，并在20-50℃(优选30-45℃)温度和10-40巴(更优选20-30巴)压力下，通过膜过滤将该溶液渗滤(diafiltered)，然后浓缩到一定的重量。将该浓缩染料溶液与2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇混合，任选与水溶性有机增溶剂混合，且需要时，与杀生物剂混合，并用软化水稀释到所需要的浓度，搅拌直至均匀。得到的溶液在储存中是稳定的：其在以下条件下既不增稠，也不分层(separate)：0-5℃、25℃和50℃下储存14天。
本发明的稳定溶液优选包含不小于1重量％且不超过8重量％的(2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇。本发明的稳定溶液包含不小于2重量％且不超过5重量％的(2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇；特别地，本发明的染料溶液包含3重量％-5重量％(2-(2-丁氧基-乙氧基)乙醇。
一般地，所述溶液优选包含：
10重量％-12重量％阴离子染料(以游离酸计算)，
1重量％-8重量％2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，以及
8重量％-89重量％水。
当本发明的溶液另外包含增溶剂时，本发明的溶液组合物一般优选为：
10重量％-12重量％阴离子染料(以游离酸计算)，
1重量％-8重量％2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，
1重量％-6重量％水溶性有机增溶剂，以及
74重量％-88重量％水。
本发明的溶液优选包含：
10重量％-12重量％阴离子染料(以及游离酸计算)：，
2重量％-5重量％2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，
1重量％-4重量％水溶性有机增溶剂，以及
79重量％-87重量％水。
本发明更优选的溶液包含：
10重量％-12重量％阴离子染料(以游离酸计算)，
2重量％-5重量％2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，
2重量％-3重量％水溶性有机增溶剂，以及
80重量％-86重量％水。
当本发明的溶液另外包含优选的增溶剂时，本发明的溶液组合物一般优选为：
10重量％-12重量％阴离子染料(以游离酸计算)，
1重量％-8重量％2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，
1重量％-6重量％尿素，以及
74重量％-88重量％水。
本发明溶液优选包含：
10重量％-12重量％阴离子染料(以游离酸计算)，
2重量％-5重量％2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，
1重量％-4重量％尿素，以及
79重量％-87重量％水。
本发明的更优选溶液包含：
10重量％-12重量％阴离子染料(以游离酸计算)，
2重量％-5重量％(2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，
2重量％-3重量％尿素，以及
80重量％-86重量％水。
本发明的浓缩溶液特别值得注意之处在于优异的储存稳定性，以及在室温和低于室温的温度(如0-5℃)下的低粘度。更具体地，即使当其在-20℃下冷冻保存2天，本发明的浓缩溶液也是稳定的，且在解冻之后，它们在0-5℃或在25℃和50℃下14天保持稳定，而没有任何沉淀迹象。当冷却到刚刚不会冻结(just short of freezing)时，本发明的浓缩溶液的粘度仅有轻微的增加(如果有的话)，以至于它们在低温和常温下都能容易地被计量。
本发明的浓缩染料溶液(适当时在用水稀释之后)用来染色和/或印刷含羟基基材。更具体地，本发明的溶液通过例如涂布或浸渍用于对纸张(包括卡纸和纸板，这些材料在纸浆中是可染色的)染色。此外，此类液体制剂也能用于纺织材料(尤其是纤维素)的连续或成批染色处理。
本发明还包含含羟基基材，其已经被本发明的浓缩染料溶液(适当时用水(进一步)稀释后)染色和/或印刷。更具体地，本发明还包括被本发明的浓缩染料溶液染色和/或印刷的纸张(包括卡纸和纸板)。此外，此类液体制剂也能用于纺织材料(尤其是纤维素)的连续或成批染色处理。此外，本发明的浓缩染料溶液用作水性和非水性喷墨油墨以及热熔油墨中的着色剂。
喷墨油墨一般包含总量为0.5重量％-15重量％，优选1.5重量％-8重量％的一种或多种本发明的浓缩染料溶液(以干重计算，即计算回到纯染料含量)。
微乳液油墨以有机溶剂和水为基础，含有或不含其它的亲水性物质(界面介质)。微乳液油墨一般包含0.5重量％-15重量％(优选1.5重量％-8重量％)的一种或多种本发明的浓缩染料溶液、5重量％-99重量％的水和0.5重量％％-94.5重量％的有机溶剂和/或亲水性化合物。
溶剂型(solvent-borne)喷墨油墨优选包含0.5重量％-15重量％的一种或多种本发明的浓缩染料溶液、85重量％-99.5重量％的有机溶剂和/或亲水性化合物。
热熔油墨通常以蜡、脂肪酸、脂肪醇或磺酰胺为基础，所述物质在室温下是固体，且在加热下液化，优选的熔融温度范围在约60℃与约140℃之间。例如，热熔喷墨油墨基本上由20重量％-90重量％的蜡以及1重量％-10重量％的一种或多种本发明的浓缩染料溶液组成。它们可以进一步包含0重量％-20重量％的另外的聚合物(作为染料溶解剂)、0重量％-5重量％的分散助剂、0重量％-20重量％的粘度调节剂、0重量％-20重量％的增塑剂、0重量％-10重量％的增粘剂、0重量％-10重量％的透明度稳定剂(例如，防止蜡结晶)以及还有0重量％-2重量％的抗氧化剂。本发明的浓缩染料溶液进一步用作滤色器的着色剂，不仅用于增加而且用于减少颜色的产生，其还用作电子油墨(″e-油墨″)或电子纸(″e-纸″)的着色剂。
以下实施例对本发明进行举例说明。除非另有说明，说明书和实施例中所有的百分比数据应该理解成重量百分比(＝％w/w)。对于储存稳定性试验，把所制备的溶液均分成三份，三份中的每一份都经历以下三种不同试验的一种：试验1：0-5℃下储存14天；试验2：25℃下储存14天；以及试验3：50℃下储存14天。
实施例1：
将660g式(I)的染料
Figure G2008800170804D00061
溶于4200ml软化水中，得到4500ml(4860g)溶液，在40℃温度和20巴压力下，通过膜过滤进行渗滤，然后浓缩到重量为4125g(3750ml)。
然后将423g浓缩染料溶液与20g 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇(4％w/w)和10g尿素(2％w/w)以及0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS No.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存中是稳定的，因为其在以下条件下既不增稠，也不分层：在0-5℃、25℃和50℃下储存14天。
实施例2：
然后将423g浓缩染料溶液与20g 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇(4％w/w)和15g尿素(3％w/w)以及0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS No.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g，并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存中是稳定的，因为其在以下条件下既不增稠，也不分层：在0-5℃、25℃和50℃下储存14天。
实施例3：
然后将423g浓缩染料溶液与20g 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇(4％w/w)和20g尿素(4％w/w)以及0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS No.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g，并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存中是稳定的，因为其在以下条件下既不增稠，也不分层：在0-5℃、25℃和50℃下储存14天。
比较例1：
然后将423g浓缩染料溶液与15g 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇(3％w/w)和0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS No.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g，并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存中是不稳定的，因为其在0-5℃试验下，几天后，发生分层。
比较例2：
然后将423g浓缩染料溶液与25g 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇(5％w/w)和0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS No.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g，并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存中是不稳定的，因为其在0-5℃试验下，几天后，发生分层。
比较例3：
然后将423g浓缩染料溶液与50g 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇(10％w/w)和0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS No.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g，并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存中是不稳定的，因为其在0-5℃试验下，几天后，发生分层。
比较例4：
然后将423g浓缩染料溶液与25g尿素(5％w/w)和0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS No.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g，并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存器中是不稳定的，因为其在0-5℃试验下，一周后，发生分层。
比较例5：
然后将423g浓缩染料溶液与20g 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇(4％w/w)和10g Jeffamin T 403(2％w/w)(Jeffamin T 403是Huntsman Corp.的商标(CAS No.：9423-51-3))以及0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CASNo.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g，并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存中是不稳定的，因为其所有试验下，约一周后，发生分层。
比较例6：
然后将423g浓缩染料溶液与15g 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇(3％w/w)和15g Jeffamin T 403(3％w/w)(Jeffamin T 403是Huntsman Corp.的商标(CAS No.：9423-51-3))和0.75g杀生物剂(0.15％)(Proxel GXL TM；Proxel是Zeneca AG Products，Inc.的商标，其包含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS No.：2634-33-5))混合，用软化水稀释到500g，并搅拌直至均匀。
得到的溶液在储存中是不稳定的，因为其所有试验下，约一周后，发生分层。
在不使用杀生物剂的情况下重复进行实施例1和比较例1-6的试验。没有发现区别。
染色方案A
将70份化学漂白的松木亚硫酸盐纤维素和30份化学漂白的桦木亚硫酸盐纤维素在打浆机中打浆入2000份水中。将1.5份实施例1的液体染料制剂加入到上述原料中。混合20分钟后，由此制成纸张。由这种方法得到的吸水纸呈浅黄色。
染色方案B
在打浆机中向用2000份水打浆的100份化学漂白的亚硫酸盐纤维素中加入1.5份实施例1的液体染料制剂。充分混合15分钟后，使用树脂胶料和硫酸铝以实施常规上胶。在每种情况下，由这种材料制备的纸都呈浅黄色色调。
染色方案C
40-50℃下使未上胶纸的吸收纸幅通过水溶性染料溶液，所述溶液由95份水和5份实施例1的本发明染料溶液组成。
用两个辊挤压出过量的染料溶液。在每种情况下，干燥的纸幅都呈浅黄色。
染色方案D
室温下，计量5份实施例1的染料制剂，将其加入4000份软化水中。将100份预湿的机织棉织物引入浴中，接着经30分钟加热到沸腾。使浴保持沸腾一小时，在这期间，有时补偿蒸发的水。然后将染色织物(dyeing)从液体中取出，用水清洗并干燥。得到的染色织物呈浅黄色。
染色方案E
使100份新鲜鞣制并中和的铬粒面皮革在250份55℃水和0.5份根据实施例1制备的染料制剂的浮浴(float)中转鼓处理30分钟，用2份基于磺化鱼油的阴离子加脂乳液在同一浴中处理另外30分钟。对皮革进行常规干燥和整理。得到的皮革呈现均匀的浅黄色色调。
同样地，根据已知的方法可对其它低亲和性的、植物复糅皮革进行染色。

Claims (7)

1.浓缩染料水溶液，其包含下式的阴离子染料的盐和/或游离酸
Figure FSB00000941918300011
和2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇以及水溶性有机增溶剂，其中所述水溶性有机增溶剂是尿素。
2.根据权利要求1所述的浓缩染料水溶液，其特征在于，其包含5重量％-40重量％式(I)的染料。
3.根据权利要求1所述的浓缩染料水溶液，其特征在于，其包含：
以游离酸计算，10重量％-12重量％式(I)的阴离子染料，
1重量％-8重量％2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，
1重量％-6重量％水溶性有机增溶剂，以及
74重量％-88重量％水。
4.喷墨油墨，其特征在于，其包含权利要求1-3中任一项所述的浓缩染料水溶液。
5.权利要求1-3中任一项所述的浓缩染料水溶液用于染色和/或印刷含羟基基材和用于制备喷墨油墨的用途。
6.权利要求1-3中任一项所述的浓缩染料水溶液用于染色或印刷含羟基基材的用途。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，所述含羟基基材是纸。
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