CN101703552B - 复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法 - Google Patents

复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101703552B
CN101703552B CN2009101145666A CN200910114566A CN101703552B CN 101703552 B CN101703552 B CN 101703552B CN 2009101145666 A CN2009101145666 A CN 2009101145666A CN 200910114566 A CN200910114566 A CN 200910114566A CN 101703552 B CN101703552 B CN 101703552B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
reference substance
beilstein
oral liquid
promptly
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2009101145666A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101703552A (zh
Inventor
莫少红
梁山丹
陈晓军
程雪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yanbian Medicine Industry Co., Ltd., Aodong
Original Assignee
GUANGDONG HUIKE PHARMACEUTICAL RESEARCH Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGDONG HUIKE PHARMACEUTICAL RESEARCH Co Ltd filed Critical GUANGDONG HUIKE PHARMACEUTICAL RESEARCH Co Ltd
Priority to CN2009101145666A priority Critical patent/CN101703552B/zh
Publication of CN101703552A publication Critical patent/CN101703552A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101703552B publication Critical patent/CN101703552B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开一种复方板蓝根口服液的质量控制方法，采用的是高效液相色谱法，此方法精密度、稳定性、重现性良好，能够有效地控制复方板蓝根口服液的产品质量。

Description

复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法
发明领域
本发明涉及复方板蓝根口服液的质量控制方法，特别涉及复方板蓝根口服液的含量测定方法。 
背景技术
复方板蓝根口服液为已上市品种，标准号为YBZ02732006，具有清热解毒、凉血的功能，用于温病发热、出斑、风热感冒、咽喉肿烂、流行性乙型脑炎、肝炎、腮腺炎，抗病毒作用为其主要药理作用。本品由板蓝根和大青叶两味药材经水提醇沉制成，板蓝根和大青叶为常用抗病毒中药，板蓝根含有机酸类、生物碱类、木脂素类、苷类、氨基酸等多种成分，包括靛蓝、靛玉红、腺苷、表告依春、落叶松树脂等，大青叶含有机酸、靛蓝、靛玉红、菘蓝苷、色胺酮、喹唑酮、异牡荆素、落叶松树脂等化合物。复方板蓝根口服液质量标准中以靛玉红为指标成分进行含量控制，但靛玉红既无抗病毒作用，也无抗内毒素作用，且其为脂溶性成分，在水提制剂中含量较低，作为质控指标意义不大。 
近年来，国内学者研究发现板蓝根所含的表告依春有很强抗病毒作用：徐丽华等用鸡胚法将从板蓝根总生物碱中分离得到的3种单体化合物靛玉红、2，4(1H，3H)喹唑二酮和表告依春作抗流感病毒实验，并同时作总生物碱提取物和水提液、醇提液实验，以血凝效价为指标，进行抗病毒活性检测。结果显示：水提液、醇提液、总生物碱液和表告依春液有明显的抗流感病毒作用，喹唑二酮抗病毒作用较弱，而靛玉红无抗流感病毒作用。而且表告依春的水溶性很好，在水提制剂中含量较高，适合作为板蓝根水提制剂的质量控制指标。 
发明内容
本发明目的在于提供一种复方板蓝根口服液的含量测定方法。 
复方板蓝根口服液的含量测定方法如下： 
复方板蓝根口服液的含量测定方法采用高效液相色谱法。 
高效液相色谱法包括色谱条件与系统适用性试验，对照品溶液的制备，供试品溶液的制备和表告依春的含量测定步骤。 
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二氢盐缓冲液(碱液调节pH6.8～7.5)(4～12∶96～88)为流动相；紫外检测器。 
对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加甲醇-水(0～100∶100～0)制成一定浓度的对照品溶液，即得。 
供试品溶液的制备精密量取本品，加水稀释5～50倍，用微孔滤膜(0.45μm)滤过， 取续滤液，即得。 
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 
流动相中的磷酸二氢盐可以是磷酸二氢钠、磷酸二氢钾等，磷酸二氢盐的浓度可以是0.005mol/L～0.04mol/L，所述的碱液可以是氢氧化钠、氢氧化钾等配制的溶液，浓度范围是0.005mol/L～0.04mol/L。 
所述的紫外检测器可选用的检测波长较佳的范围是230nm～250nm。 
所述的一定浓度的对照品溶液，浓度范围为2μg/ml～40μg/ml。 
下面实验例用于进一步说明本发明的技术方案和技术效果。 
实验例：复方板蓝根口服液的含量测定 
仪器：安捷伦1200高效液相色谱仪，安捷伦化学工作站；十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×250mm)，安捷伦EP-C18保护柱；TU-1901紫外可见分光光度计；BP211D电子天平。 
试药：表告依春化学对照品(含量测定用，批号：111753-200601，中国药品生物制品检定所)，纯度经检查符合含量测定用化学对照品的技术要求，含量为99.3％；甲醇(色谱纯)，水(哇哈哈纯净水)，磷酸二氢钠(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 
样品：复方板蓝根口服液及缺板蓝根药材的阴性对照样品。 
对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品9.69mg，置100ml量瓶中，加甲醇-水(10∶90)使溶解并稀释至刻度，摇匀(0.0969mg/ml)；精密量取1ml置10ml量瓶，加甲醇-水(10∶90)至刻度，摇匀，即得(9.69μg/ml)。 
供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 
阴性样品溶液的制备阴性样品溶液是按处方比例称取缺板蓝根的药材，按制法制成缺板蓝根的阴性样品，再取此阴性样品按上述“供试品溶液的制备”方法制备阴性样品溶液。 
试验条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C184.6×250mm)，安捷伦EP-C18保护柱；流动相：甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH7.2)(7∶93)；流速：1.0ml/min；检测波长：240nm。 
分别精密吸取表告依春对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。此条件下表告依春与其它组分达到基线分离，分离度R＞1.5，理论塔板数按表告依春计算大于3000，表告依春保留时间约为12分钟。阴性样品溶液在色谱相应位置无吸收峰，可见阴性无干扰。 
考察了甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH7.2)不同的流动相比例及甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH)(7∶93)不同的流动相pH值，结果流动相比例为(4～12∶96～88)，pH值为6.8～7.5时，表告依春均能较好分离。还考察了不同比例的甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1％磷酸、乙腈-0.2％磷酸等流动相，结果分离均不理想。 
方法学验证结果对照品纯度检查：以峰面积归一化法计算含量为99.3％，符合含量测定要求，测定时按100％计算。线性关系考察：回归方程为：A＝7154.3C-22.73，r＝0.9999。表明表告依春进样量在0.01938～0.3876μg范围内线性关系良好，并且直线通过原点，可用单点外标法进行测定和计算。对应的对照品浓度为1.938μg/ml～38.76μg/ml。精密度试验：平均值为649.9，RSD为0.11％，表明精密度较好。稳定性试验：峰面积平均值为824.8，RSD为0.59％，表明供试品溶液在9h内稳定性较好。重复性试验：平均值为1.53mg/支，RSD为0.42％，表明方法重复性较好。加样回收率试验：平均回收率为99.7％，RSD为0.77％，表明方法回收率较好。 
具体实施例如下： 
实施例1复方板蓝根口服液含量测定方法 
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH7.2)(7∶93)为流动相；检测波长240nm。 
对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加甲醇-水(10∶90)制成每1ml含10μg的溶液，即得。 
供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 
实施例2复方板蓝根口服液含量测定方法 
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(氢氧化钾试液调节pH6.8)(4∶96)为流动相；检测波长250nm。 
对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 
供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 
实施例3复方板蓝根口服液含量测定方法 
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH7.5)(12∶88)为流动相；检测波长230nm。 
对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。 
供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 

Claims (2)

1.一种复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法，其特征在于，测定表告依春的方法采用的是高效液相色谱法，其测定方法包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以4～12∶96～88的甲醇-磷酸二氢盐缓冲液，碱液调节pH6.8～7.5为流动相；紫外检测器；检测波长为230nm～250nm；
对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加0～100∶100～0的甲醇-水制成浓度范围为2μg/ml～40μg/ml对照品溶液，即得；
供试品溶液的制备精密量取本品，加水稀释5～50倍，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1的含量测定方法，其特征在于，流动相中的磷酸二氢盐是磷酸二氢钠或磷酸二氢钾，磷酸二氢盐的浓度是0.005mol/L～0.04mol/L；所述的碱液是氢氧化钠或氢氧化钾配制的溶液，浓度范围是0.005mol/L～0.04mol/L。
CN2009101145666A 2009-11-18 2009-11-18 复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法 Active CN101703552B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101145666A CN101703552B (zh) 2009-11-18 2009-11-18 复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101145666A CN101703552B (zh) 2009-11-18 2009-11-18 复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101703552A CN101703552A (zh) 2010-05-12
CN101703552B true CN101703552B (zh) 2012-04-18

Family

ID=42373849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009101145666A Active CN101703552B (zh) 2009-11-18 2009-11-18 复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101703552B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102451204A (zh) * 2010-12-17 2012-05-16 长春新安药业有限公司 一种复方板蓝根口服液的质量控制方法
CN108918734B (zh) * 2018-07-31 2021-06-22 四川新绿色药业科技发展有限公司 一种检测大青叶药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的高效液相方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
安益强等.HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量.《中国中药杂志》.2008,第33卷(第18期),第2074-2076页. *
张叶等.RP-HPLC法测定板蓝根药材中腺苷和表告依春的含量.《药物分析杂志》.2008,第28卷(第11期),第1848-1850页. *
黄芳等.板蓝根不同提取物中抗病毒成分表告依春在大鼠体内的药代动力学.《中国药科大学学报》.2006,第37卷(第6期),第519–522页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101703552A (zh) 2010-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kalaichelvi et al. Validated RP-HPLC method for analysis of aripiprazole in a formulation
CN104316613B (zh) 一种疏风解毒胶囊指纹图谱的建立方法
CN102735772A (zh) 一种灵芝水提物的质量控制方法
CN108627581B (zh) 一种小儿七星茶颗粒中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法
CN101703552B (zh) 复方板蓝根口服液中表告依春的含量测定方法
CN103575821A (zh) 一种糖敏灵制剂中14种化学成分的检测方法
CN102331467B (zh) 一种南板蓝根颗粒的质量检测方法
CN104897796A (zh) 一种高效液相色谱法测定芝麻油中齐墩果酸、熊果酸含量的方法
CN105954432B (zh) 一种银杏内酯b含量的检测方法
CN108490083A (zh) 苏黄止咳胶囊的质量检测方法
CN102204999A (zh) 裸花紫珠制剂中木犀草素的含量测定方法
CN109709222B (zh) 一种感冒灵和复方感冒灵的成分检测方法
CN103293261A (zh) 白及药材的含量测定方法
CN103940942B (zh) 一种肠炎宁制剂的检测方法
CN103512979B (zh) 一种药物组合物坐珠达西的检测方法
CN103344738A (zh) 九味镇心颗粒的检测方法
CN105616946A (zh) 一种治疗咳嗽的制剂及其制备和质量控制方法
CN103513000A (zh) 睡莲花的鉴别和含量测定方法
CN104833757B (zh) 一种同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法
CN104807914B (zh) 同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法
CN103575823A (zh) 一种糖敏灵制剂中8种化学成分的检测方法
CN104897797A (zh) 一种高效液相色谱法测定紫苏油中齐墩果酸、熊果酸含量的方法
CN105628798A (zh) 苁蓉总苷胶囊指纹图谱检测方法
CN104345115B (zh) 一种抗骨增生片的定性定量检测方法
CN102451204A (zh) 一种复方板蓝根口服液的质量控制方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: CHANGCHUN XIN AN PHARMACEUTICAL INC.

Free format text: FORMER OWNER: GUANGDONG HUIKE PHARMACEUTICAL RESEARCH COMPANY LIMITED

Effective date: 20130313

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
C53 Correction of patent for invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Mo Shaohong

Inventor after: Liang Shandan

Inventor after: Chen Xiaojun

Inventor after: Cheng Xue

Inventor after: He Ping

Inventor before: Mo Shaohong

Inventor before: Liang Shandan

Inventor before: Chen Xiaojun

Inventor before: Cheng Xue

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 530007 NANNING, GUANGXI ZHUANG AUTONOMOUS REGION TO: 130216 CHANGCHUN, JILIN PROVINCE

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: MO SHAOHONG LIANG SHANDAN CHEN XIAOJUN CHENG XUE TO: MO SHAOHONG LIANG SHANDAN CHEN XIAOJUN CHENG XUE HE PING

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20130313

Address after: 130216 Changchun Helong Economic Development Zone in Jilin Province

Patentee after: Changchun Xinan Pharmaceutical Co.,Ltd.

Address before: 530007 development center, 56 Garden Avenue, Nanning, the Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee before: Guangdong Huike Pharmaceutical Research Company Limited

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: YANBIAN MEDICINE INDUSTRY CO LTD, AODONG

Free format text: FORMER OWNER: CHANGCHUN XIN AN PHARMACEUTICAL INC.

Effective date: 20141115

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 130216 CHANGCHUN, JILIN PROVINCE TO: 133700 YANBIAN KOREAN AUTONOMOUS PREFECTURE, JILIN PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20141115

Address after: 133700 Jilin province Aodong Dunhua Street No. 2158

Patentee after: Yanbian Medicine Industry Co., Ltd., Aodong

Address before: 130216 Changchun Helong Economic Development Zone in Jilin Province

Patentee before: Changchun Xinan Pharmaceutical Co.,Ltd.