CN102451204A - 一种复方板蓝根口服液的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开复方板蓝根口服液的质量控制方法，包括对表告依春和/或靛玉红的含量测定方法。复方板蓝根口服液处方由板蓝根、大青叶和辅料组成。本发明以复方板蓝根中的靛玉红为含量测定指标之一，采用高效液相色谱法，测定口服液中的含量，同时增加对表告依春的含量测定，该质量控制方法简便、准确、精密度高、重现性好，为控制复方板蓝根口服液质量标准提供了可靠的依据。
Description
技术领域：
本发明属于医药技术领域，尤其是涉及一种治疗由病毒感染引起的流感、乙型脑炎、乙型肝炎和腮腺炎等疾病的复方板兰根口服液的质量控制方法。
背景技术：
流感、乙型脑炎、乙型肝炎、腮腺炎都是由病毒感染引起的流行性很强的疾病，特别是乙型肝炎在我国的患病人群仍处于上升趋势。目前，市场上用于治疗流感、乙型脑炎、乙型肝炎和腮腺炎的药物种类很多，比如复方板蓝根口服液具有清热解毒、凉血的功能。用于瘟病发热、出斑、风热感冒、咽喉肿烂、流行性乙型脑炎、肝炎、腮腺炎。复方板蓝根口服液由板蓝根和大青叶组成，板蓝根的主要成分，经抑菌试验表明，以含靛玉红、靛蓝量多的为好，本发明在此基础上同时增加了对板蓝根中表告依春的含量测定方法。
发明内容
本发明目的公开复方板蓝根口服液的质量控制方法，包括对靛玉红和/或表告依春的含量测定方法。
靛玉红的含量测定方法如下：
仪器与试药：Agilent 1100N液相色谱仪，二极管阵列检测器，检测波长：544nm，C18柱；色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；60-40∶40-60乙腈∶水为流动相；检测波长为544nm；柱温30-40℃。理论板数按靛玉红峰计算应不低于2000；供试品溶液的制备取50ml口服液，充分振摇，倾出内容物，混匀，精密量取3ml至50ml量瓶中，加水至刻度，加硫酸钠饱和的水溶液25ml，用1∶1乙醚-正丁醇混合溶液振摇提取4次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
表告依春的含量测定方法如下：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以氢氧化钠试液调节pH7.2-8.5的1-10∶90-99甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相；检测波长240nm；理论塔板数按表告依春峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加10-30∶90-70甲醇-水制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备精密量取口服液2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每10ml复方板蓝根口服液中含板蓝根与大青叶以表告依春C5H7ONS计，不得少于1.0mg。
本发明通过对板蓝根的水提液、醇提液、总生物碱液和表告依春液有明显的抗流感病毒作用，喹唑二酮抗病毒作用较弱，而靛玉红无抗流感病毒作用。而且表告依春的水溶性很好，在水提制剂中含量较高，适合作为板蓝根水提制剂的质量控制指标。我们对板蓝根中表告依春的含量测定方法进行了方法学研究，采用RP-HPLC进行测定，分离效果良好，方法线性、稳定性、重复性、加样回收率等方法学考察均符合定量测定的要求。因此本发明增加了用高效液相色谱法测定板蓝根中的表告依春的含量，作为控制板蓝根质量的指标。
本发明具体实施例如下：
实施例1：含量测定
靛玉红为大青叶和板蓝根的主要活性成分，因此本发明以靛玉红的含量作为质量控制的指标，采用高效液相法测定靛玉红的含量。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
1、试验条件
1.1、仪器与试药：Agilent 1100N液相色谱仪，二极管阵列检测器，检测波长：544nm，分析柱：ODS C18柱。
1.2、色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈∶水(60∶40)为流动相；流速：0.8ml/min；检测波长为544nm；柱温40℃。理论板数按靛玉红峰计 算应不低于2000。
1.3、供试品溶液的制备
取口服液5支(共50ml)，充分振摇，倾出内容物，混匀，精密量取3ml至50ml量瓶中，加水至刻度，加硫酸钠饱和的水溶液25ml，用乙醚-正丁醇(1∶1)混合溶液振摇提取4次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
实施例2、本发明制剂中靛玉红的含量测定
按本发明质量标准中含量测定方法操作，制备供试品溶液，测定十批本发明复方板蓝根口服液中靛玉红的含量，测定结果见表1。
表1复方板蓝根口服液中靛玉红的含量测定结果
测定结果表明，复方板蓝根口服液中靛玉红的含量基本稳定，故在平均含量的基础上，总含量下浮20％制定本制剂含量限度，每支复方板蓝根口服液中靛玉红的含量不得低于60.85μg。
实施例3、处方中板蓝根和大青叶药材中的靛玉红的含量测定
另外，按含量测定方法操作，对板蓝根和大青叶药材中的靛玉红进行了含量测定，测定结果见表2。
表2板蓝根药材中靛玉红的含量测定结果
测定结果表明，板蓝根和大青叶药材中靛玉红的含量基本稳定。
实施例4鉴别方法
取复方板蓝根口服液30ml，加硫酸钠饱和的水溶液30ml，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，再用水洗涤3次，每次20ml，取乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另分别取板蓝根和大青叶药材各1g，同上操作，制成板蓝根和大青叶对照药材对照溶液。再取靛玉红对照品，加氯仿制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液、板蓝根对照药材溶液、大青叶对照药材溶液、对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮5∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例5表告依春的含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH7.2)(7∶93)为流动相；检测波长240nm；理论塔板数按表告依春峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加甲醇-水(10∶90)制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取口服液4ml，精密称定，置50ml量瓶中，加入水约40ml，冷浸过夜，超声处理20分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含表告依春(C5H7ONS)不得少于0.15％。
实施例6表告依春的含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH7.5)(10∶90)为流动相；检测波长240nm；理论塔板数按表告依春峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加甲醇-水(15∶85)制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每支含板蓝根与大青叶以表告依春(C5H7ONS)计，不得少于1.0mg。
实施例7：
按照实施例6进行十批样品测定
按正文含量测定项下依法测定10批样品，以峰面积外标法计算样品中表告依舂的含量，结果见表3。
表3样品测定结果
Claims (3)
1.一种复方板蓝根口服液的质量控制方法，包括对靛玉红和/或表告依春的含量测定方法，其中靛玉红的含量测定方法如下：
仪器与试药：Agilent 1100N液相色谱仪，二极管阵列检测器，检测波长：544nm，C18柱；色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；60-40∶40-60乙腈∶水为流动相；检测波长为544nm；柱温30-40C。理论板数按靛玉红峰计算应不低于2000；供试品溶液的制备取50ml口服液，充分振摇，倾出内容物，混匀，精密量取3ml至50ml量瓶中，加水至刻度，加硫酸钠饱和的水溶液25ml，用1∶1乙醚-正丁醇混合溶液振摇提取4次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
2.如权利要求1所述的质量控制方法，其中表告依春的含量测定方法如下：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以氢氧化钠试液调节pH7.2-8.5的1-10∶90-99甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相；检测波长240nm；理论塔板数按表告依春峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备精密称取表告依春对照品适量，加10-30∶90-70甲醇-水制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备精密量取口服液2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.如权利要求2所述的质量控制方法，其中每10ml复方板蓝根口服液中含板蓝根与大青叶以表告依春C5H7ONS计，不得少于1.0mg。
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