CN101698746A - 一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一将导电纳米粒子放在有机溶剂中预先分散，步骤二是预先聚合聚酰胺酸树脂；步骤三是将纳米导电粒子与聚酰胺酸树脂经搅拌反应釜搅拌使导电纳米粒子均匀地分散在树脂中并参与聚合反应；步骤四是将聚酰胺酸树脂压入脱泡釜，脱去树脂中的气泡，步骤五是将聚酰胺酸树脂加以流涎成聚酰胺酸薄膜；步骤六是将聚酰胺酸薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理；步骤七是将薄膜进行展平、收卷，并进行分切处理。本发明将纳米级的导电金属粉和碳粉均匀分散在聚酰胺酸树脂中，该方法生产出来的薄膜作为柔性电加热膜的材料，不仅机械性能大，导电性好，具有升温速度快，温度使用范围宽等优势明显。

Description

一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
现有的导电薄膜一般是油墨印刷发热膜，聚四氟乙烯发热膜等，但是这些膜有共同问题就是机械强度小，耐温范围窄而且温度低，功率不均匀，温度波动大。但市场上对于电热膜具有很大的需求，如汽车座垫加热膜，需要很高的强度。同时，市场上也需要高质量的加热膜。而导电性聚酰亚胺薄膜具有良好的导电率，表面电阻可达到60欧姆/平方英寸，再加上聚酰亚胺本身良好的热稳定性和物理机械性能，成为航天、航空、微电子技术以及家用电器中很有研究和应用价值的多功能材料之一，特别在柔性电加热器件应用中具有广泛的市场，中国“九五”国家重点技术开发指南中明确提出了“导电性聚酰亚胺薄膜”是今后重点开发方向，但是到目前只有一些关于导电型聚酰亚胺薄膜相关研究的报道，但没有任何实质性的进展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，而提供一种通过将纳米导电粒子直接与聚酰胺酸中的分子链耦合在一起形成网状导电结构，然后经过流涎与亚胺化后形成具有良好的导电性能和机械性能的导电聚酰亚胺薄膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一将导电纳米粒子放在有机溶剂中经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，使导电粒子表面包裹一层有机物质；
步骤二是预先聚合聚酰胺酸树脂；
步骤三是将处理好后的纳米导电粒子与合成好后的聚酰胺酸树脂经搅拌反应釜高速搅拌混合使导电纳米粒子均匀地分散在聚酰胺酸树脂中并参与聚合反应，并保证充分均匀分散；
步骤四是将做好的聚酰胺酸树脂压入脱泡釜，在真空条件下脱去树脂中的气泡，并待用；
步骤五是将合格聚酰胺酸树脂放入到流涎机里加以流涎形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜；
步骤六是从流涎机里出来的聚酰胺酸薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理；
步骤七是将充分亚胺化的薄膜通过收卷机和分切机进行展平、收卷，并按客户要求进行分切处理。
采取的措施还包括：在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述的聚酰胺酸树脂为溶液缩聚法制得的，包括二酐、二胺以及溶剂，二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四酸二酐或4，4氧双邻二甲酸酐的其中一种，二胺为4，4-二胺基苯醚、4，4二氨基二苯甲烷或苯二胺其中一种，溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述的纳米导电粒子包括银粉、铜粉、镍粉、碳粉、银包铜以及银包镍等粉体一种或多种混合使用。
在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述的步骤一具体为进行金属粉和碳粉的预分散：选择合适的纳米导金属粉和碳粉，通过硅烷偶联剂，在二甲基乙酰胺溶剂中加以湿润预先分散，使其表面包覆一层有机物质并处于悬浮状态。
在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述的步骤二具体为预先聚合：将4，4-二胺基苯醚和均苯四甲酸二酐在二甲基乙酰胺溶剂中进行初步聚合，控制聚酰胺酸树脂黏度在50000CP～150000CP之间。
在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述的步骤三具体为聚合：将预先分散的金属粉和碳粉的粉末加入到预先聚合的聚酰胺酸树脂中，经搅拌反应釜高速搅拌2～3小时，并用粒度分析仪测试纳米导电粒子的分散和分布情况，在颗粒的粒径小于100nm以下，分布曲线比较窄时后停止，使金属粉和碳粉充分、均匀地分散在树脂中并参与聚合反应，再加入均苯四甲酸二酐进行调酐，使其黏度达到60000CP±8％，并保证充分均匀分散。在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述的步骤五具体为流涎成膜：将合格聚酰胺酸树脂压入流涎机中，并靠自重流涎至钢带上，形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜，并用热风对薄膜进行干燥固化。
在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述的步骤六具体为亚胺化：从流涎机里出来的薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理，温度设置从100℃～400℃的梯度升温。
在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述的纳米导电粒子占整个导电聚酰亚胺薄膜含量的5％～50％。
与现有技术相比，本发明的优点在于根据导电金属粉和导电碳粉都是导电材料，而且易于分散，将纳米级的导电金属粉和碳粉均匀分散在聚酰胺酸树脂中，然后经过流涎与亚胺化处理做成具有导电性的薄膜，该方法生产出来的薄膜作为柔性电加热膜的材料，不仅机械性能大，耐温高达400℃，可以广泛当作中低温加热膜使用，比油墨印刷加热膜，碳纤维加热膜，聚四氟乙烯加热膜等加热膜具有非常明显的优势，且价格便宜，具有升温速度快，功率分布均匀，温度使用范围宽等优势明显。
附图说明
图1是本发明实施例的流程工艺图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1所示，本制备方法依据的原理是由于导电金属粉和导电碳粉都是导电材料，而且易于分散，因此将纳米级的导电金属粉和碳粉均匀分散在聚酰胺酸树脂中，然后经过流涎与亚胺化处理做成具有良好导电性和机械性的薄膜。制备方法如下：步骤一将导电纳米粒子放在有机溶剂中经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，使导电粒子表面包裹一层有机物质，这里纳米导电粒子包括银粉、铜粉、镍粉、碳粉、银包铜以及银包镍等粉体一种或多种混合使用，在本实施例中纳米导电粒子是采用金属粉和碳粉混合物，纳米导电粒子要占整个导电聚酰亚胺薄膜含量的5％～50％，并使薄膜表面电阻值达到60±8％欧姆/平方英寸，从而达到理想的导电率，具体的做法是首先进行金属粉和碳粉的预分散：选择合适的纳米导金属粉和碳粉，通过硅烷偶联剂，在二甲基乙酰胺溶剂中加以湿润预先分散，使其表面包覆一层有机物质并处于悬浮状态。这里硅烷偶联剂是为了避免粉末团聚与沉淀现象；步骤二是预先聚合聚酰胺酸树脂，所述的聚酰胺酸树脂为溶液缩聚法制得的，包括等摩尔二酐与等摩尔二胺在等摩尔溶剂中反应，这里二酐主要为均苯四甲酸二酐、联苯四酸二酐或4，4氧双邻二甲酸酐的其中一种，二胺为4，4-二胺基苯醚、4，4二氨基二苯甲烷或苯二胺其中一种，溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，具体做法为预先聚合：将4，4-二胺基苯醚和均苯四甲酸二酐在二甲基乙酰胺溶剂中进行初步聚合，控制聚酰胺酸树脂黏度在50000CP～150000CP之间，这里黏度也即分子量；步骤三具体做法为将预先分散的金属粉和碳粉的粉末加入到预先聚合的聚酰胺酸树脂中，经搅拌反应釜高速搅拌2～3小时使金属粉和碳粉的粉末均匀地分散在聚酰胺酸树脂中并参与聚合反应，并用粒度分析仪测试纳米导电粒子的分散和分布情况，在颗粒的粒径小于100nm以下，分布曲线比较窄时后停止，使金属粉和碳粉充分、均匀地分散在树脂中并参与聚合反应，再加入均苯四甲酸二酐进行调酐，使其黏度达到60000CP±8％，并保证充分均匀分散，这样是为了由于加入粉末后可能会沾带、爆膜、气泡、压痕等现象；步骤四具体做法是将做好的聚酰胺酸树脂压入脱泡釜，在真空条件下脱去树脂中的气泡，并待用；步骤五是具体为流涎成膜：将合格聚酰胺酸树脂压入流涎机中，并靠自重流涎至钢带上，形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜，并用热风对薄膜进行干燥固化；步骤六具体做法是从流涎机里出来的薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理，温度设置从100℃～400℃的梯度升温；步骤七是将充分亚胺化的薄膜通过收卷机和分切机进行展平、收卷，并按客户要求进行分切处理即可。
本制备方法最后生产出来聚酰亚胺薄膜的厚度50-55微米，表面电阻值(60±8％)欧姆/平方英寸，拉抻强度≥100Mpa，断裂伸长率≥8％。表面电阻值可以从60欧姆/平方英寸到2000欧姆/平方英寸，厚度可以从25微米到100微米。
本发明的优点在于根据导电金属粉和导电碳粉都是导电材料，而且易于分散，将纳米级的导电金属粉和碳粉均匀分散在聚酰胺酸树脂中，然后经过流涎与亚胺化处理做成具有导电性的薄膜，该方法生产出来的薄膜作为柔性电加热膜的材料，不仅机械性能大，耐温高达400℃，可以广泛当作中低温加热膜使用，比油墨印刷加热膜，碳纤维加热膜，聚四氟乙烯加热膜等加热膜具有非常明显的优势，且价格便宜，具有升温速度快，功率分布均匀，温度使用范围宽等优势明显。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神所定义的范围。

Claims (9)

1.一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一将导电纳米粒子放在有机溶剂中经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，使导电粒子表面包裹一层有机物质；
步骤二是预先聚合聚酰胺酸树脂；
步骤三是将处理好后的纳米导电粒子与合成好后的聚酰胺酸树脂经搅拌反应釜高速搅拌混合使导电纳米粒子均匀地分散在聚酰胺酸树脂中并参与聚合反应，并保证充分均匀分散；
步骤四是将做好的聚酰胺酸树脂压入脱泡釜，在真空条件下脱去树脂中的气泡，并待用；
步骤五是将合格聚酰胺酸树脂放入到流涎机里加以流涎形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜；
步骤六是从流涎机里出来的聚酰胺酸薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理；
步骤七是将充分亚胺化的薄膜通过收卷机和分切机进行展平、收卷，并按客户要求进行分切处理。
2.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：所述的聚酰胺酸树脂为溶液缩聚法制得的，包括二酐、二胺以及溶剂，二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四酸二酐或4，4氧双邻二甲酸酐的其中一种，二胺为4，4-二胺基苯醚、4，4二氨基二苯甲烷或苯二胺其中一种，溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：所述的纳米导电粒子包括银粉、铜粉、镍粉、碳粉、银包铜以及银包镍等粉体一种或多种混合使用。
4.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：所述的步骤一具体为进行金属粉和碳粉的预分散：选择合适的纳米导金属粉和碳粉，通过硅烷偶联剂，在二甲基乙酰胺溶剂中加以湿润预先分散，使其表面包覆一层有机物质并处于悬浮状态。
5.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：所述的步骤二具体为预先聚合：将4，4-二胺基苯醚和均苯四甲酸二酐在二甲基乙酰胺溶剂中进行初步聚合，控制聚酰胺酸树脂黏度在50000CP～150000CP之间。
6.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：所述的步骤三具体为聚合：将预先分散的金属粉和碳粉的粉末加入到预先聚合的聚酰胺酸树脂中，经搅拌反应釜高速搅拌2～3小时，并用粒度分析仪测试纳米导电粒子的分散和分布情况，在颗粒的粒径小于100nm以下，分布曲线比较窄时后停止，使金属粉和碳粉充分、均匀地分散在树脂中并参与聚合反应，再加入均苯四甲酸二酐进行调酐，使其黏度达到60000CP±8％，并保证充分均匀分散。
7.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：所述的步骤五具体为流涎成膜：将合格聚酰胺酸树脂压入流涎机中，并靠自重流涎至钢带上，形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜，并用热风对薄膜进行干燥固化。
8.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：所述的步骤六具体为亚胺化：从流涎机里出来的薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理，温度设置从100℃～400℃的梯度升温。
9.根据权利要求3所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是：所述的纳米导电粒子占整个导电聚酰亚胺薄膜含量的5％～50％。
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