CN101699920B - 一种聚酰亚胺发热膜的制备方法 - Google Patents
一种聚酰亚胺发热膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了聚酰亚胺发热膜的制备方法，包括步骤A：根据发热膜的发热区域方形尺寸面积S、工作电压V以及发热所需功率P的要求，计算出所需的等效电阻R′＝V2/P，再利用电极布量，计算出发热膜的表面电阻R＝L*R′/W，步骤B：根据步骤A计算出表面电阻R生产出相对应得表面电阻为R的导电聚酰亚胺薄膜，步骤C：把导电聚酰亚胺薄膜裁切成面积为S的方形发热膜，再依L向布上正电极和负电极，步骤D：用绝缘膜在发热膜的两边覆盖加以复合保护，步骤E：在正电极和负电极上焊接或铆接上电线，并在连接处做绝缘与防潮保护。本发明的优点在于该方法生产电加热膜，不仅解决了低温发热，更解决了中温发热，具有温度使用范围宽等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺发热膜的制备方法。
背景技术
市场上对于电热膜具有很大的需求，如汽车座垫的加热膜，需要很高的强度。但是现有一般是采用油墨印刷发热膜，碳纤维发热膜，聚四氟乙烯发热膜等，但是这些膜有共同问题就是机械强度小，耐温范围窄而且温度低，功率不均匀，温度波动大。从发明电到现在，电加热的方式一直在发展，但是目前，中低温的发热方式越来越趋向于柔性发热，特别在中温段(80℃到250℃)区间的柔性发热十分缺乏，因而开发一种既能解决低温发热又能解决中温发热的电热膜具有十分广泛的应用空间，对于传统的电加热方式也是一种革命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，而提供一种制备工艺简单，既能解决低温发热又能解决中温发热的聚酰亚胺发热膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种聚酰亚胺发热膜的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤A：根据发热膜的发热区域方形尺寸面积S、工作电压V以及发热所需功率P的要求，计算出所需的等效电阻R′＝V2/P，再利用电极布量，即电极相对距离W以及电极向长度L，计算出发热膜的表面方阻R＝L*R′/W；
步骤B：根据步骤A计算出表面电阻R生产出相对应得表面方阻为R的导电聚酰亚胺薄膜；
步骤C：把导电聚酰亚胺薄膜裁切成面积为S的方形发热膜，然后再依L向布上正电极和负电极；
步骤D：用绝缘膜在发热膜的两边覆盖加以复合保护；
步骤E：在正电极和负电极上两端处平行取一点，焊接或铆接上电线，并在连接处做绝缘与防潮保护。
采取的措施还包括：
在上述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法中，所述的步骤C中是采取导电银浆丝网印刷或直接用导电铜箔固定上正电极和负电极。
在上述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法中，所述的步骤D中的绝缘膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰胺或聚酰亚胺。
在上述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法中，所述的步骤B具体为步骤一将导电纳米粒子放在有机溶剂中经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，使导电粒子表面包裹一层有机物质，步骤二是预先聚合聚酰胺酸树脂，步骤三是将处理好后的纳米导电粒子与合成好后的聚酰胺酸树脂经搅拌反应釜高速搅拌混合使导电纳米粒子均匀地分散在聚酰胺酸树脂中并参与聚合反应，并保证充分均匀分散，步骤四是将做好的聚酰胺酸树脂压入脱泡釜，在真空条件下脱去树脂中的气泡，并待用，步骤五是将合格聚酰胺酸树脂放入到流涎机里加以流涎形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜，步骤六是从流涎机里出来的聚酰胺酸薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理，步骤七是将充分亚胺化的薄膜通过收卷机和分切机进行展平、收卷，并按客户要求进行分切处理。
在上述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法中，所述的纳米导电粒子占整个导电聚酰亚胺薄膜含量的5％～50％。
在上述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法中，所述的纳米导电粒子包括银粉、铜粉、镍粉、碳粉、银包铜以及银包镍等粉体一种或多种混合使用。
在上述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法中，所述的步骤一具体为进行金属粉和碳粉的预分散：选择合适的纳米导电金属粉和碳粉，通过硅烷偶联剂，在二甲基乙酰胺溶剂中加以湿润预先分散，使其表面包覆一层有机物质并处于悬浮状态，所述的步骤二具体为预先聚合：将4，4-二胺基苯醚和均苯四甲酸二酐在二甲基乙酰胺溶剂中进行初步聚合，控制聚酰胺酸树脂黏度在50000CP～150000CP之间，所述的步骤三具体为聚合：将预先分散的金属粉和碳粉的粉末加入到预先聚合的聚酰胺酸树脂中，经搅拌反应釜高速搅拌2～3小时，并用粒度分析仪测试纳米导电粒子的分散和分布情况，在颗粒的粒径小于100nm以下，分布曲线比较窄时后停止，使金属粉和碳粉充分、均匀地分散在树脂中并参与聚合反应，再加入均苯四甲酸二酐进行调酐，使其黏度达到60000CP±8％，并保证充分均匀分散，所述的步骤五具体为流涎成膜：将合格聚酰胺酸树脂压入流涎机中，并靠自重流涎至钢带上，形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜，并用热风对薄膜进行干燥固化，所述的步骤六具体为亚胺化：从流涎机里出来的薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理，温度设置从100℃～400℃的梯度升温。
在上述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法中，所述的聚酰胺酸树脂为溶液缩聚法制得的，包括二酐、二胺以及溶剂，二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四酸二酐或4，4氧双邻二甲酸酐的其中一种，二胺为4，4-二胺基苯醚、4，4二氨基二苯甲烷或苯二胺其中一种，溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
与现有技术相比，本发明的优点在于该方法生产出来的薄膜作为制备电加热膜的材料，用来代替电热丝和PTC加热材料，不仅解决了低温发热，更解决了中温发热，且机械性能大，比油墨印刷加热膜，碳纤维加热膜，聚四氟乙烯加热膜等加热膜具有非常明显的优势，且价格便宜，具有升温速度快，功率分布均匀，温度使用范围宽等优势明显。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本聚酰亚胺发热膜的制备方法主要是制备既能解决低温发热又能解决中温发热的聚酰亚胺发热膜，主要是按以下步骤制备，步骤A：根据发热膜的发热区域方形尺寸面积S、工作电压V以及发热所需功率P的要求，计算出所需的等效电阻R′＝V2/P，再利用电极布量，即电极相对距离W以及电极向长度L，计算出发热膜的表面电阻R＝L*R′/W。
步骤B：根据步骤A计算出表面电阻R生产出相对应得表面电阻为R的导电聚酰亚胺薄膜，这里步骤B具体是采取以下方式制备导电聚酰亚胺薄膜的，步骤一将导电纳米粒子放在有机溶剂中经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，使导电粒子表面包裹一层有机物质，这里纳米导电粒子包括银粉、铜粉、镍粉、碳粉、银包铜以及银包镍等粉体一种或多种混合使用，在本实施例中纳米导电粒子是采用金属粉和碳粉混合物，纳米导电粒子要占整个导电聚酰亚胺薄膜含量的5％～50％，从而达到理想的导电率，具体的做法是首先进行金属粉和碳粉的预分散：选择合适的纳米导金属粉和碳粉，通过硅烷偶联剂，在二甲基乙酰胺溶剂中加以湿润预先分散，使其表面包覆一层有机物质并处于悬浮状态。这里硅烷偶联剂是为了避免粉末团聚与沉淀现象；步骤二是预先聚合聚酰胺酸树脂，所述的聚酰胺酸树脂为溶液缩聚法制得的，包括等摩尔二酐与等摩尔二胺在等摩尔溶剂中反应，这里二酐主要为均苯四甲酸二酐、联苯四酸二酐或4，4氧双邻二甲酸酐的其中一种，二胺为4，4-二胺基苯醚、4，4二氨基二苯甲烷或苯二胺其中一种，溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，具体做法为预先聚合：将4，4-二胺基苯醚和均苯四甲酸二酐在二甲基乙酰胺溶剂中进行初步聚合，控制聚酰胺酸树脂黏度在50000CP～150000CP之间，这里黏度也即分子量；步骤三具体做法为将预先分散的金属粉和碳粉的粉末加入到预先聚合的聚酰胺酸树脂中，经搅拌反应釜高速搅拌2～3小时使金属粉和碳粉的粉末均匀地分散在聚酰胺酸树脂中并参与聚合反应，并用粒度分析仪测试纳米导电粒子的分散和分布情况，在颗粒的粒径小于100nm以下，分布曲线比较窄时后停止，使金属粉和碳粉充分、均匀地分散在树脂中并参与聚合反应，再加入均苯四甲酸二酐进行调酐，使其黏度达到60000CP±8％，并保证充分均匀分散，这样是为了由于加入粉末后可能会沾带、爆膜、气泡、压痕等现象；步骤四具体做法是将做好的聚酰胺酸树脂压入脱泡釜，在真空条件下脱去树脂中的气泡，并待用；步骤五是具体为流涎成膜：将合格聚酰胺酸树脂压入流涎机中，并靠自重流涎至钢带上，形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜，并用热风对薄膜进行干燥固化；步骤六具体做法是从流涎机里出来的薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理，温度设置从100℃～400℃的梯度升温；步骤七是将充分亚胺化的薄膜通过收卷机和分切机进行展平、收卷，并按客户要求进行分切处理即可。
然后步骤C再把导电聚酰亚胺薄膜裁切成面积为S的方形发热膜，然后再依L向布上正电极和负电极，这里通常是采取导电银浆丝网印刷或直接用导电铜箔固定上正电极和负电极，步骤D：用绝缘膜在发热膜的两边覆盖加以复合保护，这里的绝缘膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚酰胺(PEI)或聚酰亚胺(PI)步骤E：在正电极和负电极上两端处平行取一点，焊接或铆接上电线，并在连接处做绝缘与防潮保护就能生产出满足需要的电热膜。
本发明的优点在于该方法生产出来的薄膜作为制备电加热膜的材料，用来代替电热丝和PTC加热材料，不仅解决了低温发热，更解决了中温发热，且机械性能大，比油墨印刷加热膜，碳纤维加热膜，聚四氟乙烯加热膜等加热膜具有非常明显的优势，且价格便宜，具有升温速度快，功率分布均匀，温度使用范围宽等优势明显。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神所定义的范围。
Claims (7)
1.一种聚酰亚胺发热膜的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤A:根据发热膜的发热区域方形尺寸面积S、工作电压V以及发热所需功率P的要求，计算出所需的等效电阻R′=V2/P，再利用电极布量，即电极相对距离W以及电极长度L,计算出发热膜的表面电阻R=L*R′/W；
步骤B:根据步骤A计算出表面电阻R生产出相对应得表面电阻为R的导电聚酰亚胺薄膜；
步骤C:把导电聚酰亚胺薄膜裁切成面积为S的方形发热膜，然后再依电极长度L的电极方向布上正电极和负电极；所述的步骤C中是采取导电银浆丝网印刷或直接用导电铜箔固定上正电极和负电极；
步骤D:用绝缘膜在发热膜的两边覆盖加以复合保护；
步骤E:在正电极和负电极上两端处平行取一点，焊接或铆接上电线，并在连接处做绝缘与防潮保护。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法，其特征是：所述的步骤D中的绝缘膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰胺或聚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法，其特征是：所述的步骤B具体为步骤一将导电纳米粒子放在有机溶剂中经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，使导电纳米粒子表面包裹一层有机物质，步骤二是预先聚合聚酰胺酸树脂，步骤三是将处理好后的导电纳米粒子与合成好后的聚酰胺酸树脂经搅拌反应釜高速搅拌混合使导电纳米粒子均匀地分散在聚酰胺酸树脂中并参与聚合反应，并保证均匀分散，步骤四是将步骤三做好的聚酰胺酸树脂压入脱泡釜，在真空条件下脱去树脂中的气泡，并待用，步骤五是将步骤四待用的聚酰胺酸树脂放入到流涎机里加以流涎形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜，步骤六是从流涎机里出来的聚酰胺酸薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理，步骤七是将步骤六充分亚胺化处理的薄膜通过收卷机和分切机进行展平、收卷，并按客户要求进行分切处理。
4.根据权利要求3所述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法，其特征是：所述的导电纳米粒子占整个导电聚酰亚胺薄膜含量的5%～50%。
5.根据权利要求3所述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法，其特征是：所述的导电纳米粒子包括银粉、铜粉、镍粉、碳粉、银包铜以及银包镍粉体一种或多种混合使用。
6.根据权利要求3所述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法，其特征是：所述的步骤一具体为进行金属粉和碳粉的预分散：选择合适的纳米导电金属粉和纳米导电碳粉，通过硅烷偶联剂，在二甲基乙酰胺溶剂中加以湿润预先分散，使湿润预先分散的纳米导电金属粉和纳米导电碳粉表面包覆一层有机物质并处于悬浮状态，所述的步骤二具体为预先聚合：将4，4-二胺基苯醚和均苯四甲酸二酐在二甲基乙酰胺溶剂中进行初步聚合，控制聚酰胺酸树脂黏度在50000CP～150000CP之间，所述的步骤三具体为聚合：将预先分散的金属粉和碳粉的粉末加入到预先聚合的聚酰胺酸树脂中，经搅拌反应釜高速搅拌2～3小时，并用粒度分析仪测试导电纳米粒子的分散和分布情况，在颗粒的粒径小于100nm以下，分布曲线比较窄时搅拌停止，使金属粉和碳粉充分、均匀地分散在树脂中并参与聚合反应，再加入均苯四甲酸二酐进行调酐，使其黏度达到60000CP±8%，并保证充分均匀分散，所述的步骤五具体为流涎成膜：将步骤四得到的聚酰胺酸树脂压入流涎机中，并靠自重流涎至钢带上，形成厚度均匀的聚酰胺酸薄膜，并用热风对薄膜进行干燥固化，所述的步骤六具体为亚胺化：从流涎机里出来的薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理，温度设置从100℃～400℃的梯度升温。
7.根据权利要求6所述的一种聚酰亚胺发热膜的制备方法，其特征是：所述的聚酰胺酸树脂为溶液缩聚法制得的，包括二酐、二胺以及溶剂，二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四酸二酐或4，4氧双邻二甲酸酐的其中一种，二胺为4，4-二胺基苯醚、4，4二氨基二苯甲烷或苯二胺其中一种，溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
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