CN103013116A

CN103013116A - 含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法

Info

Publication number: CN103013116A
Application number: CN2012105606502A
Authority: CN
Inventors: 岑建军
Original assignee: NINGBO JINSHAN ELECTRONIC MATERIALS CO Ltd
Current assignee: Ningbo Jinshan New Material Co ltd
Priority date: 2012-12-20
Filing date: 2012-12-20
Publication date: 2013-04-03
Anticipated expiration: 2032-12-20
Also published as: CN103013116B

Abstract

本发明公开了一种含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用纳米级SiO₂粉体和聚酰胺酸，其特征是：在合成得到的聚酰胺酸中加入聚酰胺酸重量5％-10％的四乙氧基乙基原硅酸，搅拌0.5小时，再将需加入的纳米级SiO₂粉体与剩余的4，4’-二氨基二苯醚混合充分搅拌，然后加入到聚酰胺酸中，所述的纳米级SiO₂粉体是经研磨后粉体粒径达到D₉₀＜1μm的纳米级SiO₂粉体。本发明的方法得到的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜，解决了SiO₂在有机基体中较容易发生团聚，提高了与有机体的相容性，由此提高了聚酰亚胺薄膜材料的整体性能；有效地提高薄膜热稳定性和力学性能；提高了产品的导热性；对于局部高压具有很好的能量消耗作用，延长使用寿命。

Description

含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，特别是一种含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

近年来，聚酰亚胺由于其突出的综合性能、多种合成途径以及广泛的用途和较好的市场前景不断受到重视。但是大多数芳香族聚酰亚胺因其分子主链本身的刚性和分子间强烈的相互作用或交联，表现出不溶、不熔的特性，难以加工成型，导热性差，一定程度上限制了其应用范围。且聚酰亚胺存在着吸水率高、在较强的外力和加热条件下热变形温度低、模量和强度还不够高等缺点，同时在热亚胺化的过程中，由于一些小分子物质的释放，也将导致聚酰亚胺材料强度模量的降低，在许多领域的应用受到限制。无机纳米粒子在提高有机材料的耐热性，力学性能以及电学性能等方面表现出了较大的优势，但是由于纳米无机粒子在有机基体中较容易发生团聚，降低与有机体的相容性，影响到聚酰亚胺薄膜材料的整体性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种导热性及机械性能好，提高二氧化硅与有机体的相容性的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所设计的一种含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用纳米级SiO₂粉体和聚酰胺酸，所述的聚酰胺酸是由均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚合成反应所得到的聚酰胺酸，其特征是：在聚酰胺酸合成时，首先对均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚按反应所需的摩尔比计算各自所需的反应量，加入计算所需的均苯四甲酸二酐与95％的4，4’-二氨基二苯醚于反应釜内在45℃温度下反应6小时，得到聚酰胺酸，在合成得到的聚酰胺酸中加入聚酰胺酸重量5％-10％的四乙氧基乙基原硅酸，搅拌0.5小时，再将需加入的纳米级SiO₂粉体与剩余的5％的4，4’-二氨基二苯醚混合充分搅拌，然后加入到加有四乙氧基乙基原硅酸的聚酰胺酸中，再进行充分搅拌，在此，所述的纳米级SiO₂粉体是经研磨后粉体粒径达到D₉₀＜1um的纳米级SiO₂粉体，纳米级SiO₂粉体的加入量占聚酰胺酸总量的5％-30％，然后用均苯四甲酸二酐调节最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，最后脱泡流涎成膜即可。

通过本发明的方法得到的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜，其有益效果是：1)解决了SiO₂在有机基体中较容易发生团聚，提高了与有机体的相容性，由此提高了聚酰亚胺薄膜材料的整体性能；2)充分发挥二氧化硅中的硅氧键Si-O的键能，从而有效地提高薄膜热稳定性和力学性能；3)二氧化硅本身具有良好的散热性能，提高了产品的导热性；4)对于局部高压具有很好的能量消耗作用，延长使用寿命。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

本实施例提供的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用纳米级SiO₂粉体和聚酰胺酸，所述的聚酰胺酸是由均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚合成反应所得到的聚酰胺酸，其特征是：在聚酰胺酸合成时，首先对均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚按反应所需的摩尔比计算各自所需的反应量，加入计算所需的均苯四甲酸二酐与95％的4，4’-二氨基二苯醚于反应釜内在45℃温度下反应6小时，得到聚酰胺酸，在合成得到的聚酰胺酸中加入聚酰胺酸重量10％的四乙氧基乙基原硅酸，搅拌0.5小时，再将需加入的纳米级SiO₂粉体与剩余的5％的4，4’-二氨基二苯醚混合充分搅拌，然后加入到加有四乙氧基乙基原硅酸的聚酰胺酸中，再进行充分搅拌，在此，所述的纳米级SiO₂粉体是经研磨后粉体粒径达到D₉₀＜1um的纳米级SiO₂粉体，纳米级SiO₂粉体的加入量占聚酰胺酸总量的30％，然后用均苯四甲酸二酐调节最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，最后脱泡流涎成膜即可。由此得到的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜，其性能指标如表1所示：

表1：

按本实施例方法得到的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜，其优点是：具有很高的绝缘性能，同时对于局部高压具有很好的能量消耗作用。

实施例2：

本实施例提供的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用纳米级SiO₂粉体和聚酰胺酸，所述的聚酰胺酸是由均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚合成反应所得到的聚酰胺酸，其特征是：在聚酰胺酸合成时，首先对均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚按反应所需的摩尔比计算各自所需的反应量，加入计算所需的均苯四甲酸二酐与95％的4，4’-二氨基二苯醚于反应釜内在45℃温度下反应6小时，得到聚酰胺酸，在合成得到的聚酰胺酸中加入聚酰胺酸重量8％的四乙氧基乙基原硅酸，搅拌0.5小时，再将需加入的纳米级SiO₂粉体与剩余的5％的4，4’-二氨基二苯醚混合充分搅拌，然后加入到加有四乙氧基乙基原硅酸的聚酰胺酸中，再进行充分搅拌，在此，所述的纳米级SiO₂粉体是经研磨后粉体粒径达到D₉₀＜1um的纳米级SiO₂粉体，纳米级SiO₂粉体的加入量占聚酰胺酸总量的20％，然后用均苯四甲酸二酐调节最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，最后脱泡流涎成膜即可。由此得到的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜，其性能指标如表2所示：

表2：

实施例3：

本实施例提供的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用纳米级SiO₂粉体和聚酰胺酸，所述的聚酰胺酸是由均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚合成反应所得到的聚酰胺酸，其特征是：在聚酰胺酸合成时，首先对均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚按反应所需的摩尔比计算各自所需的反应量，加入计算所需的均苯四甲酸二酐与95％的4，4’-二氨基二苯醚于反应釜内在45℃温度下反应6小时，得到聚酰胺酸，在合成得到的聚酰胺酸中加入聚酰胺酸重量5％的四乙氧基乙基原硅酸，搅拌0.5小时，再将需加入的纳米级SiO₂粉体与剩余的5％的4，4’-二氨基二苯醚混合充分搅拌，然后加入到加有四乙氧基乙基原硅酸的聚酰胺酸中，再进行充分搅拌，在此，所述的纳米级SiO₂粉体是经研磨后粉体粒径达到D₉₀＜1um的纳米级SiO₂粉体，纳米级SiO₂粉体的加入量占聚酰胺酸总量的5％，然后用均苯四甲酸二酐调节最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，最后脱泡流涎成膜即可。由此得到的含二氧化硅聚酰亚胺薄膜，其性能指标如表3所示：

Claims

1.一种含二氧化硅聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括采用纳米级SiO₂粉体和聚酰胺酸，所述的聚酰胺酸是由均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚合成反应所得到的聚酰胺酸，其特征是：在聚酰胺酸合成时，首先对均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚按反应所需的摩尔比计算各自所需的反应量，加入计算所需的均苯四甲酸二酐与95％的4，4’-二氨基二苯醚于反应釜内在45℃温度下反应6小时，得到聚酰胺酸，在合成得到的聚酰胺酸中加入聚酰胺酸重量5％-10％的四乙氧基乙基原硅酸，搅拌0.5小时，再将需加入的纳米级SiO₂粉体与剩余的5％的4，4’-二氨基二苯醚混合充分搅拌，然后加入到加有四乙氧基乙基原硅酸的聚酰胺酸中，再进行充分搅拌，在此，所述的纳米级SiO₂粉体是经研磨后粉体粒径达到D₉₀＜1um的纳米级SiO₂粉体，纳米级SiO₂粉体的加入量占聚酰胺酸总量的5％-30％，然后用均苯四甲酸二酐调节最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，最后脱泡流涎成膜即可。