CN101698502A - 一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，包括：称取铟和锡的摩尔比为9∶1～10∶1的四水氯化铟和五水氯化锡用去离子水溶解，加入乙二胺溶液，混合均匀得到反应溶液；将反应溶液放入反应釜中，在150～200℃反应3～18h，自然冷却至室温得到中间产物；将中间产物离心分离，去离子水、无水乙醇洗涤，产物在40～70℃烘干6～24h得到ITO前躯体；将得到的ITO前驱体煅烧，从室温升温至400～550℃，升温速率为2～8℃/min，保温1～3小时，自然冷却至室温，得到ITO纳米粉体。制备的ITO纳米粉体纯度高，粒径小，组分均匀，且合成工艺和所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属纳米粉体技术领域，特别是涉及一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法。
背景技术
伴随着液晶显示的发展，用于透明电极的铟锡氧化物需要量急剧增加。目前，世界上的发达国家都将一半左右的铟用于制备ITO材料。纳米ITO作为一种n型简并半导体，对可见光透明，能强烈反射红外光，良好的导电性能，与基体较好的结合能力和良好的化学稳定性越来越受到关注，因而在平面显示器(LCD，OLED)、太阳能电池、传感器、功能性玻璃等方面获得日益广泛的应用。
ITO纳米粉体的制备方法很多，可分为物理法、化学法和物理化学法。按物质的原始状态可分为固相法、液相法和气相法。如：机械混合法、喷雾热解法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、水热法和微乳法等。Richard A.等在Advanced Materials，4163，20，(2008)上报道了用In(Ac)3和Sn(Ac)2做原料，在氩气保护下在胺溶液中合成了非团聚的纳米铟锡氧化物，结果表明此法制备的ITO具有很好的分散性。Shuguang Chen等在Materials Letters，1342，59，(2005)上报道了用一种改进的化学沉淀法制备了ITO纳米针状物，结果表明的纳米针状材料有良好的导电性。Kiyoung Kim等在Materials Chemistry and Physics，210，86，(2004)上报道了用共沉淀法制备了纳米ITO颗粒，结果表明合成的ITO随着反应温度的提高其电性能得到改善。由此可见，合成ITO纳米粉体的方法不同，所生产的产物的形貌及电性能有差别。目前尚无以乙二胺和去离子水作溶剂，采用溶剂热法制备的ITO纳米粉体的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，制备工艺简单，所制备的ITO纳米粉体具有较好的导电性能。
本发明提供一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，包括：
(1)反应溶液的配制
在室温下，称取铟和锡的摩尔比为9∶1～10∶1的四水氯化铟(InCl3·4H2O)和五水氯化锡(SnCl4·5H2O)用去离子水溶解，然后加入乙二胺溶液，混合均匀得到白色浆状反应溶液；
(2)溶剂热反应
将步骤(1)中的反应溶液放入反应釜中，在150～200℃反应3～18h，自然冷却至室温得到中间产物；
(3)产品分离、洗涤、干燥
将中间产物离心分离，转速为6000～8000rpm，时间为3～20min，用去离子水洗涤至无Cl-为止，无水乙醇洗涤1～3次，产物在40～70℃烘干6～24h得到ITO前躯体；
(4)煅烧
将得到的ITO前驱体煅烧，从室温升温至400～550℃，升温速率为2～8℃/min，保温1～3小时，自然冷却至室温，得到ITO纳米粉体。
所述步骤(1)的乙二胺溶液组分为乙二胺和去离子水，其体积比满足V乙二胺∶V去离子水＝0.9～1.1∶1。
所述步骤(2)反应溶液的体积为反应釜容积的1/2～4/5。
有益效果
(1)本发明得到了粒径在5～15nm的ITO粒子，ITO颗粒分布均匀，粒径较小。
(2)本发明以乙二胺和去离子水作溶剂，水热反应温度较低(150～200℃)，降低了对反应设备高温高压的要求，选取了合适的煅烧温度、升温速率及煅烧时间，能有效防止煅烧阶段引起的颗粒变大及团聚，制备工艺简单，易产业化应用。
附图说明
图1为ITO纳米粉体的X射线衍射图
图2为ITO纳米粉体的透射电镜照片
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取0.1435g五水氯化锡、1.1732g四水氯化铟在烧杯中溶解于20ml去离子水中，再加入20ml乙二胺溶液，混合均匀。把该混合溶液转移到反应釜中，于200℃下反应3小时，取出反应釜冷却至室温得到中间产物。将中间产物以6000rpm转速离心分离20min，用去离子水洗涤至无Cl-为止，用无水乙醇洗涤2次，产物在40℃下烘干24h，得到ITO前驱体。将上述ITO前驱体放入坩埚置于马弗炉中，从室温升温至550℃，升温速率为2℃/min，保温1h，随后自然冷却，得到ITO纳米粉体。图1为本实施例制备的ITO纳米粉体的X射线衍射图(XRD)，可以看出合成的粉体是立方晶相的In2O3，无任何杂质相存在，说明Sn4+已经很好的掺杂到In2O3中；电子衍射能谱(EDS)测试表明：该纳米复合材料中含有铟、锡、氧三种元素，由于锡原子与铟原子的半径相近，反应后部分锡原子取代了氧化铟晶格中的铟原子，从而形成铟锡氧化物。XRD和EDS测试结果表明：该纳米复合材料为ITO纳米粉体材料，经谢乐公式计算晶粒尺寸为8.6nm。图2为ITO纳米粉体的透射电镜照片，可以看出：ITO粒子的粒径在5～10nm。电性能测试表明所制备的ITO纳米粉体电导率为1.22S/cm。
实施例2
称取0.1435g五水氯化锡、1.1732g四水氯化铟加入烧杯溶解在20ml去离子水中，再加入20ml乙二胺溶液，混合均匀。把该混合溶液转移到反应釜中，于180℃下反应5小时，取出反应釜冷却至室温得到中间产物。将中间产物以6500rpm转速离心分离15min，用去离子水洗涤至无Cl-为止，用无水乙醇洗涤1次，产物在50℃下烘干15h，得到ITO前驱体。将上述ITO前驱体放入坩埚置于马弗炉中，从室温升温至500℃，升温速率为4℃/min，保温1.5h，随后自然冷却，得到ITO纳米粉体。XRD和EDS测试结果表明该纳米复合材料为ITO纳米粉体材料，经谢乐公式计算晶粒尺寸为10.2nm。透射电镜照片观察可以看出ITO粒子的粒径在5～15nm。电性能测试结果表明此ITO纳米粉体材料的电导率为2.63S/cm。
实施例3
称取0.2870g五水氯化锡、2.3464g四水氯化铟加入烧杯溶解在20ml去离子水中，再加入18ml乙二胺溶液，混合均匀。把该混合溶液转移到反应釜中，于160℃下反应12小时，取出反应釜冷却至室温得到中间产物。将中间产物以7000rpm转速离心分离10min，用去离子水洗涤至无Cl-为止，用无水乙醇洗涤3次，产物在60℃下烘干10h，得到ITO前驱体。将上述ITO前驱体放入坩埚置于马弗炉中，从室温升温至450℃，升温速率为6℃/min，保温2h，随后自然冷却，得到ITO纳米粉体。XRD和EDS测试结果表明该纳米复合材料为ITO纳米粉体材料。场发射扫描电镜照片可以看出ITO颗粒分布均匀，粒径较小。透射电镜照片观察可以看出ITO粒子的粒径在10～15nm。电性能测试结果表明ITO纳米粉体材料在反应时间在8h时的导电性能较好，电导率为3.0S/cm。
实施例4
称取0.07175g五水氯化锡、0.5866g四水氯化铟加入烧杯溶解在20ml去离子水中，再加入22ml乙二胺溶液，混合均匀。把该混合溶液转移到反应釜中，于150℃下反应18小时，取出反应釜冷却至室温得到中间产物。将中间产物以8000rpm转速离心分离3min，用去离子水洗涤至无Cl-为止，用无水乙醇洗涤2次，产物在70℃下烘干6h，得到ITO前驱体。将上述ITO前驱体放入坩埚置于马弗炉中，从室温升温至400℃，升温速率为8℃/min，保温3h，随后自然冷却，得到ITO纳米粉体。XRD和EDS测试结果表明该纳米复合材料为ITO纳米粉体，经谢乐公式计算晶粒尺寸为12nm。场发射扫描电镜照片可以看出ITO颗粒分布均匀，粒径较小。透射电镜照片观察可以看出ITO粒子的粒径在10～15nm。电性能测试结果表明ITO纳米粉体材料的电导率为2.1S/cm。
Claims (3)
1.一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，包括：
(1)反应溶液的配制
在室温下，称取铟和锡的摩尔比为9∶1～10∶1的四水氯化铟和五水氯化锡用去离子水溶解，然后加入乙二胺溶液，混合均匀得到反应溶液；
(2)溶剂热反应
将步骤(1)中的反应溶液放入反应釜中，在150～200℃反应3～18h，自然冷却至室温得到中间产物；
(3)产品分离、洗涤、干燥
将中间产物离心分离，转速为6000～8000rpm，时间为3～20min，用去离子水洗涤至无Cl-为止，无水乙醇洗涤1～3次，产物在40～70℃烘干6～24h得到ITO前躯体；
(4)煅烧
将得到的ITO前驱体进行煅烧，从室温升温至400～550℃，升温速率为2～8℃/min，保温1～3小时，自然冷却至室温，得到ITO纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的乙二胺溶液中乙二胺和去离子水的体积比满足V乙二胺∶V去离子水＝0.9～1.1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)反应溶液的体积为反应釜容积的1/2～4/5。
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