CN101695663A - 加氢脱氯精制催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加氢脱氯精制催化剂及其制备方法。首先制备含硼或不含硼的载体，其次制备含硼或不含硼的浸渍液，再次是将含硼或不含硼载体浸泡在不含硼或含硼浸渍液中，浸泡一定时间后，经干燥、焙烧制成加氢脱氯精制催化剂。该催化剂用于重整预加氢精制脱氯，在加氢脱氯精制催化剂和脱氯剂用量相同的情况下，不但达到与现有技术相同的脱氯效果，还能使装置连续运转周期可以与重整预加氢主催化剂再生周期同步。现有重整预加氢保护剂、脱氯剂每年至少停工更换1次，每次停工至少5天。应用本发明的催化剂更换脱氯剂及保护剂时预加氢装置不停工，提高了效率，降低了成本，催化剂制备工艺简单，成本低廉。
Description
技术领域：
本发明涉及一种石油化工技术，尤其是催化重整预加氢精制脱氯催化剂及其制备方法。
背景技术：
原油中一般不含氯化物，所以在石油炼制技术中，一般不考虑脱氯。但是，近年来，油田采用了化学处理手段来提高采收率，其中有的采用了氯化物，造成了原油中氯含量升高，这部分氯在原油中绝大部分集中在石脑油馏分中，因此造成石脑油中氯含量增加，石脑油中氯化物主要是氯代烷，例如：三氯甲烷，1，2-二氯乙烷，1，1-二氯乙烷，三氯乙烷等，这些氯化物在重整预加氢催化剂的催化加氢作用下，转化为氯化氢，氯化氢会腐蚀预加氢系统的下游设备，例如腐蚀预加氢系统的空冷设备、水冷设备。氯化氢和加氢产生的氨反应生成氯化铵，堵塞管道，甚至进入预加氢循环氢压缩机的入口，严重影响循环氢压缩机的正常运转。为了解决这一问题，现在一般的做法是在重整预加氢反应器后面串联一个脱氯反应器，脱氯反应器中装吸收脱氯剂，脱氯剂为具有一定碱性的金属氧化物，利用酸碱中和反应原理吸收预加氢反应器流出物中的氯化氢。脱氯剂脱除有机氯化物能力很差。
催化重整催化剂对砷很敏感，一般多金属重整催化剂对原料油的砷含量的要求是＜1ng.g-1，另外对铜和铅含量也有很高的要求因此，重整预加氢反应器上部装加氢保护剂，防止砷、铅、铜等金属穿透。近年来，随着重整发展，直馏石脑油不能满足重整需要，因此重整原料油中掺加其他石脑油，例如催化石脑油，加氢石脑油，使重整原料油质量变差。由于原料油质量变差使保护剂的使用周期变短，保护剂的使用周期较预加氢主催化剂的再生周期短，在主催化剂可以保证正常使用的条件，装置要停工更换保护剂和主催化剂“撇头”，缩短了装置连续运转的周期。
本发明内容：
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种加氢脱氯精制催化剂。
本发明的另一目的是提供一种加氢脱氯精制催化剂制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
首先制备含硼或不含硼的载体，其次制备含硼或不含硼的浸渍液，再次是将含硼或不含硼载体浸泡在不含硼或含硼浸渍液中，浸泡一定时间后，经干燥、焙烧制成加氢脱氯精制催化剂。
加氢脱氯精制催化剂，按质量百分比，其组成为：
NiO 3-5％
MoO3 15-20％
B2O3 5-10％
余量为Al2O3
加氢脱氯精制催化剂制备方法，按以下顺序和步骤：
a、制备载体：
——制备不含硼载体，按重量取100份拟薄水铝石，加入3-5份田菁粉、2-5份柠檬酸、5-10份冰醋酸和80-90份去离子水，混捏均匀，挤条成型，经干燥、焙烧制成不含硼载体；
——制备含硼载体，按重量取100份拟薄水铝石，加入3-5份田菁粉、2-5份柠檬酸、5-10份冰醋酸、30-50份硼酸和40-50份去离子水，混捏均匀，挤条成型，经干燥、焙烧制成含硼载体；
b、制备浸渍液：
——制备不含硼浸渍液，按重量在100份去离子水中加入20-30份硝酸镍和31-42份仲钼酸铵，搅拌使其溶解，制成不含硼的共浸液；
——制备含硼浸渍液，按重量在100份去离子水中加入20-30份硝酸镍和31-42份仲钼酸铵和15-20份硼酸，搅拌使其溶解，混合均匀，制成含硼的共浸液；
c、浸渍：按重量取100份不含硼载体投入到150份含硼的共浸液中浸泡5-7小时，或按重量取100份含硼载体投入到150份不含硼的共浸液中浸泡5-7小时，除去多余残液；
d、干燥：将浸渍后并去除残液的催化剂送入100℃-120℃的干燥炉中3-5小时；
e、焙烧：将经过干燥的催化剂送入530℃-560℃的焙烧炉中焙烧3-4小时，得加氢脱氯精制催化剂。
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现：
步骤a所述的干燥温度为80℃-120℃，干燥时间3-5小时。
步骤a所述的焙烧温度为500℃-550℃，焙烧时间3-4小时。
有益效果：加氢脱氯精制催化剂用于重整预加氢精制脱氯，在加氢脱氯精制催化剂和脱氯剂用量相同的情况下，不但达到与现有技术相同的脱氯效果，装置连续运转周期可以与重整预加氢主催化剂再生周期同步。现有重整预加氢保护剂、脱氯剂每年至少停工更换1次，每次停工至少5天，在一个主催化剂再生周期内。应用本发明的催化剂更换脱氯剂及保护剂时预加氢装置不停工，提高了效率，降低了成本，催化剂制备工艺简单，成本低廉。
具体实施方式：
下面结合实施例作进一步的详细说明：
首先制备含硼或不含硼的载体，其次制备含硼或不含硼的浸渍液，再次是将含硼或不含硼载体浸泡在不含硼或含硼浸渍液中，浸泡一定时间后，经干燥、焙烧制成加氢脱氯精制催化剂。
实施例1
a、取拟薄水铝石200g，加入6g田菁粉、10g冰醋酸、6g柠檬酸溶于水和160g去离子水(包括溶解柠檬酸用水)，混捏均匀，挤条成型，在烘箱中100℃干燥4h，在马沸炉中550℃焙烧3h，制成不含硼的载体备用；
b、取去离子水100g，加入硼酸20g，硝酸镍25g、仲钼酸铵42g，搅拌使其完全溶解，制成含硼浸渍液；
c、取制备好的不含硼载体100g加入150g含硼浸渍液，浸泡5小时，去除残液；
d、在烘箱中120℃烘干3小时；
e、在马弗炉中530℃焙烧4小时，制成加氢脱氯精制催化剂。
实施例2
a、取拟薄水铝石200g，加入6g田菁粉、10g冰醋酸、60g硼酸、6g柠檬酸溶于水和160g去离子水(包括溶解柠檬酸用水)，混捏均匀，挤条成型，在烘箱中100℃干燥4h，在马沸炉中550℃焙烧3h，制成含硼的载体备用；
b、取去离子水100g，硝酸镍30g、仲钼酸铵31g，搅拌使其完全溶解，制成含硼浸渍液；
c、取制备好的不含硼载体100g加入150g含硼浸渍液，浸泡7小时，去除残液；
d、在烘箱中100℃烘干5小时；
e、在马弗炉中560℃焙烧3小时，制成加氢脱氯精制催化剂。
实施例3
a、取拟薄水铝石100g，加入5g田菁粉、5g冰醋酸、5g柠檬酸溶于水和90g去离子水(包括溶解柠檬酸用水)，混捏均匀，挤条成型，在烘箱中80℃干燥5h，在马沸炉中500℃焙烧4h，制成不含硼的载体备用；
b、取去离子水100g，加入硼酸20g，硝酸镍30g、仲钼酸铵42g，搅拌使其完全溶解，制成含硼浸渍液；
c、取制备好的不含硼载体100g加入150g含硼浸渍液，浸泡6小时，去除残液；
d、在烘箱中110℃烘干4小时；
e、在马弗炉中540℃焙烧4小时，制成加氢脱氯精制催化剂。
实施例4
a、取拟薄水铝石100g，加入4g田菁粉、8g冰醋酸、40g硼酸、4g柠檬酸溶于水和85g去离子水(包括溶解柠檬酸用水)，混捏均匀，挤条成型，在烘箱中90℃干燥5h，在马沸炉中520℃焙烧3h，制成含硼的载体备用；
b、取去离子水100g，硝酸镍25g、仲钼酸铵35g，搅拌使其完全溶解，制成含硼浸渍液；
c、取制备好的不含硼载体100g加入150g含硼浸渍液，浸泡6小时，去除残液；
d、在烘箱中110℃烘干4小时；
e、在马弗炉中550℃焙烧3小时，制成加氢脱氯精制催化剂。
Claims (4)
1.一种加氢脱氯精制催化剂，其特征在于，按质量百分比，其组成为：
NiO 3-5％
MoO3 15-20％
B2O3 5-10％
余量为 Al2O3
2.按照权利要求1所述的加氢脱氯精制催化剂制备方法，其特征在于，按以下顺序和步骤：
a、制备载体：
——制备不含硼载体，按重量取100份拟薄水铝石，加入3-5份田菁粉、2-5份柠檬酸、5-10份冰醋酸和80-90份去离子水，混捏均匀，挤条成型，经干燥、焙烧制成不含硼载体；
——制备含硼载体，按重量取100份拟薄水铝石，加入3-5份田菁粉、2-5份柠檬酸、5-10份冰醋酸、30-50份硼酸和80-90份去离子水，混捏均匀，挤条成型，经干燥、焙烧制成含硼载体；
b、制备浸渍液：
——制备不含硼浸渍液，按重量在100份去离子水中加入20-30份硝酸镍和31-42份仲铝酸铵，搅拌使其溶解，制成不含硼的共浸液；
——制备含硼浸渍液，按重量在100份去离子水中加入20-30份硝酸镍和31-42份仲钼酸铵和15-20份硼酸，搅拌使其溶解，混合均匀，制成含硼的共浸液；
c、浸渍：按重量取100份不含硼载体投入到150份含硼的共浸液中浸泡5-7小时，或按重量取100份含硼载体投入到150份不含硼的共浸液中浸泡5-7小时，除去多余残液；
d、干燥：将浸渍后并去除残液的催化剂送入100℃-120℃的干燥炉中3-5小时；
e、焙烧：将经过干燥的催化剂送入530℃-560℃的焙烧炉中焙烧3-4小时，得加氢脱氯精制催化剂。
3.按照权利要求2所述的加氢脱氯精制催化剂制备方法，其特征在于，步骤a所述的干燥温度为80℃-120℃，干燥时间3-5小时。
4.按照权利要求2所述的脱加氢氯精制催化剂制备方法，其特征在于，步骤a所述的焙烧温度为500℃-550℃，焙烧时间3-4小时。
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| CN200910217763A CN101695663A (zh) | 2009-10-27 | 2009-10-27 | 加氢脱氯精制催化剂及其制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104492480A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-04-08 | 武汉科林精细化工有限公司 | 一种用于脱除塑料油中有机氯的催化剂及其制备方法 |
| CN104830370A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-08-12 | 中海石油舟山石化有限公司 | 原料油中去除杂质的处理方法 |
| CN103611566B (zh) * | 2013-12-13 | 2016-03-02 | 武汉科林精细化工有限公司 | 一种高含氯油品加氢脱氯催化剂及其制备方法 |
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2009
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