CN102443425B - 加氢裂化工艺的开工活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加氢裂化工艺开工活化方法，加氢裂化工艺采用器外预硫化的加氢裂化预精制催化剂和器外预硫化的加氢裂化催化剂，其中加氢裂化预精制催化剂为第二类活性中心加氢催化剂，活化开工方法采用先湿法活化后干法活化的过程，在活化温度达到170℃～260℃进行将湿法活化切换为干法活化。本发明开工活化方法可以同时保证加氢裂化预精制催化剂和加氢裂化催化剂的活性，同时提高开工活化过程的安全性和稳定性，最适宜使用器外预硫化第二类活性中心加氢催化剂的加氢裂化工艺的开工活化过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种加氢裂化工艺的开工活化方法，特别是使用器外预硫化催化剂，特别是二类活性中心加氢裂化预精制催化剂的加氢裂化工艺的开工活化方法。
技术背景
由于原油产量增长缓慢且日趋重质化，而当今世界对清洁油品需求量不断增加，且产品质量要求也越来越严格。石油馏分加氢技术是当前生产清洁油品的主要技术，其中加氢催化剂的制备技术是加氢技术的关键。制备的加氢催化剂的活性金属组分为氧化态，氧化态催化剂在工业使用前，其活性金属需转化为硫化态才具有较高的催化活性。因此，催化剂的硫化对催化剂的性能具有重要影响，是催化剂应用前的重要处理步骤。
加氢技术基本上可分为加氢精制和加氢裂化两个领域。其中加氢裂化技术使用的催化剂一般包括两种催化剂，即预精制催化剂和裂化催化剂，预精制催化剂一般使用无酸性或弱酸性的材料为载体，负载加氢活性金属组分，与普通加氢精制催化剂在组成上相同。加氢裂化催化剂使用酸性材料为载体，同时负载加氢活性组分。使用上述两种催化剂的加氢裂化技术如一段串联加氢裂化技术、单段双剂加氢裂化技术、两段加氢裂化技术等。
随着人们对加氢催化剂的深入研究，特别是近些年成品油要求越来越苛刻，人们对加氢催化剂活性中心的研究越来越深入。研究认为，传统的氧化态加氢催化剂经过硫化处理后得到的加氢活性中心为第一类活性中心，其深度加氢脱硫性能需要进一步提高。目前研究的结果表明，加氢催化剂在制备过程中，活性加氢金属组分不转化为氧化物，而以金属盐的形式直接硫化，则得到的加氢活性中心与第一类活性中心的结构和性能有所不同，本领域一般称为第二类活性中心，实验表明，第二类活性中心的深度加氢性能明显高于第一类加氢活性中心。
研究表明，第二类活性中心的特征就是活性中心与载体基质间的相互作用较弱，MoS2分散得不是很细，常由一些较大的晶片叠合而成，硫化得比较充分，与传统载体上的第一类活性相相比，第二类活性相的活性大大提高。因此在催化剂设计时应尽量使第二类活性中心数量增多并具有良好的分散性，方可制备出高活性的催化剂。
第二类活性中心加氢催化剂制备技术已在现有方法中大量公开，如US5336654公开了一种通过用金属的盐和金属的杂多酸来浸渍载体，制备加氢处理催化剂的方法。CN101491766公开了一种加氢催化剂制备方法，活性组分通过两段法引入，先引入的金属组分通过焙烧步骤与载体的作用较强，后引入的活性组分，无焙烧步骤，与载体作用较弱，在催化剂硫化及使用过程中，与载体作用较强的活性金属组分可以抑制与载体作用较弱活性金属的迁移聚集，使催化剂保持理想的活性稳定性。
上述专利所阐述第二类活性中心金属盐催化剂，主要为活性金属以金属盐形式担载在催化剂载体上，一般同时添加有机化合物，且不经过焙烧，来提高催化剂的活性中心量。但未提及其关键的硫化方式。事实上，第二类活性中心金属盐催化剂中的加氢活性组分也并非完全转化为第二类活性中心，形成的第二类活性中心的数量与催化剂本身有关，与后续的硫化开工方法也有明显的影响。
普通方法制备的加氢催化剂的活性金属组分为氧化态，氧化态催化剂在工业使用前，其活性金属需转化为硫化态才具有较高的催化活性。因此，催化剂的预硫化对催化剂的性能具有重要影响，是催化剂应用前的重要处理步骤。催化剂的预硫化方法按载硫的方式可分为器内预硫化和器外预硫化。
迄今为止，国内外大多数炼油厂仍采用器内预硫化方式，即新鲜或再生催化剂装填进反应器后引入硫化剂进行硫化，或者在催化剂中负载硫化剂，在反应器内进行硫化反应。根据硫化剂的状态不同，器内预硫化方式又可分为湿法硫化和干法硫化。湿法硫化也称液相硫化，是在氢气存在下，先将液体硫化剂溶于轻馏分油中形成活化油，然后输入反应器内与加氢催化剂接触进行硫化反应。干法硫化也称气相硫化，是指催化剂在氢气的存在下，直接与一定浓度的硫化氢或其它有机硫化物进行接触而进行的气相硫化；湿法硫化是指采用含有硫化物的符合一定质量要求的硫化油在氢气存在下，直接与催化剂接触而进行的硫化过程。
而器外预硫化技术的优势是：(1)器外预硫化技术使加氢催化剂活性金属组分的利用率提高，催化剂硫化得更充分，进而减少还原态金属化合物的生成几率；(2)器外预硫化技术可以节省开工时间，使开工更简便；(3)器外预硫化催化剂的开工现场避免了使用有毒的硫化物，而且也不需要安装专用的硫化设施；(4)用于工业装置催化剂撇头时，更能体现出该项技术开工方便的特点。但器外预硫化方法存在着怕强烈碰撞、怕高温等不足，同时对催化剂的储存和运输有较高的要求。特别是在装填催化剂时，需要氮气保护。国外从80年代开始器外预硫化方面的研究。如EURACAT公司的EasyActive技术、CRITERION公司的actiCAT技术和TRICAT公司的Xpress技术等。国内抚顺石油化工研究院也成功开发了加氢催化剂器外预硫化技术，并获得了广泛工业应用。但对于器外预硫化催化剂的开工过程，也需要适宜的条件进行活化。
US5397756采用混合物浸渍催化剂。混合物由硫化剂、烯烃组分和溶剂组成。硫化剂可以是元素硫，也可以是有机多硫化物。该专利烯烃组分采用的是脂肪酸甘油三酸酯，溶剂采用的是白油。催化剂浸渍后需进行热处理(高于100℃)，一方面除去部分溶剂，另一方面使元素硫与烯烃组份中的双键反应。USP4725571公开一种催化剂湿法硫化的方法，该方法通过采用在硫化油中加入两种硫化剂，来完成催化剂的预硫化。CN99123716.1公开了一种装填双/多金属催化剂的重整装置再开工方法，包括使用氮气吹扫反应装置，然后在350～420℃下干燥催化剂，之后向重整反应器中通入原料油，控制水氯平衡直至达到正常生产的操作条件。
CN01106022.0公开了一种重质油加氢处理催化剂的硫化方法，其特点是将固态的无机硫化物与加氢脱金属催化剂混合均匀，然后通过采用将低温下干法硫化与高温下湿法硫化方法相结合的手段，减少了硫化油的用量，降低了硫化成本，且硫化剂上硫率好，充分发挥了催化剂的性能。
上述现有对器外预硫化包括二类活性中心加氢裂化预精制催化剂的加氢裂化配套催化剂装入反应器的活化过程没有进一步优化，以提高加氢裂化工艺的技术效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种使用器外预硫化催化剂的加氢裂化工艺的开工活化方法，可以提高加氢裂化工艺过程的反应性能。
本发明加氢裂化工艺开工活化方法包括如下内容：
(1)加氢裂化工艺采用器外预硫化的加氢裂化预精制催化剂和器外预硫化的加氢裂化催化剂，其中加氢裂化预精制催化剂为第二类活性中心加氢催化剂；
(2)将器外预硫化加氢裂化预精制催化剂和器外预硫化加氢裂化催化剂装填入反应器，进行氢气置换和气密；
(3)调整反应器催化剂床层温度，引入活化油，对催化剂进行润湿；
(4)活化油在反应系统闭路循环，继续升温对器外预硫化加氢裂化预精制催化剂和器外预硫化加氢裂化催化剂进行湿法活化；
(5)当加氢裂化预精制催化剂床层温度达到170℃～260℃时优选为190℃～240℃时，采用干法活化，即退出活化油，改为循环氢气进行活化升温；
(6)活化结束后，调整床层至反应温度，切换原料油。
本发明方法中，步骤(1)所述的加氢裂化工艺包括加氢裂化预精制反应系统和加氢裂化反应系统，具体工艺流程可以包括一段串联加氢裂化工艺、单段双剂加氢裂化工艺、两段加氢裂化工艺等具体形式。
本发明方法中，步骤(1)中所述的器外预硫化第二类活性中心加氢裂化预精制催化剂和器外预硫化加氢裂化催化剂可以按工艺流程的需要选择适宜的商品催化剂，也可以按现有方法制备，还可以是失活催化剂经过再生后的再生催化剂。器外预硫化第二类活性中心加氢催化剂，虽然进行了器外预硫化，但加氢活性金属并未转化为硫化态，只有经过开工活化过程后，才能形成相应的第二类活性中心。器外预硫化第二类活性中心加氢催化剂的载体一般为耐熔多孔氧化物，如氧化铝、氧化硅、无定型硅铝、氧化钛、分子筛、以及几种元素的复合氧化物或混合氧化物载体等。第二类活性中心金属盐催化剂的加氢活性组分为W、Mo、Ni和Co中的一种或几种，加氢活性金属组分以金属盐形式存在，一般还需添加有机助剂，以氧化物计加氢活性组分含量一般为3wt％～50wt％。有机助剂一般为含氧有机化合物、含硫有机化合物等。器外预硫化加氢裂化催化剂使用酸性材料为载体，如无定型硅铝、分子筛等，同时负载加氢活性组分。加氢裂化催化剂的活性组分为W、Mo、Ni和Co中的一种或几种，以氧化物计加氢活性组分含量一般为3wt％～50wt％。
本发明方法步骤(2)中，在常温常压下装填催化剂，通入氮气置换反应系统中的空气，再用氢气置换氮气，进行气密。气密在压力1.0～3.0MPa下用氮气进行气密，循环压缩机全量循环，再用氢气进行氢气置换，并进行氢气气密。
本发明方法步骤(3)中调整反应器床层温度为30～150℃优选为80～140℃时，活化油引入反应器中。
本发明方法步骤(3)中所述的开工活化油为直馏汽油、直馏煤油、直馏柴油、精制柴油、精制煤油等一种或几种。活化油空速为0.5～10h-1，氢油体积比为100∶1～1000∶1。
本发明方法步骤(4)加氢裂化工艺反应系统先湿法活化。湿法活化的具体条件一般为：以3℃/h～30℃/h进行各反应器床层升温。当床层温度升至170℃～260℃时优选为190℃～240℃进行干法活化。
本发明方法步骤(5)中当达到温度后，退出活化油，改为循环氢气进行活化升温。待活化油退出后，再以3℃/h～30℃/h进行床层升温，当床层温度升至320℃～380℃时，恒温活化1～16h，结束活化。
本发明方法步骤(6)所述活化结束后，调整床层至反应温度，切换原料油，进行正常的加氢裂化反应。
经过大量研究表明，器外预硫化的第二类活性中心加氢催化剂，虽然进行了器外预硫化，但加氢活性金属并未转化为硫化态，只有经过开工活化过程后，才能转化为相应的第二类活性中心。虽然，第二类活性中心加氢催化剂在普通的活化条件下可以得到第二类活性中心，但在不同的活化条件下，仍在不同数量的加氢活性金属转化为传统的第一类活性中心。同时，高温活化油与器外预硫化加氢裂化催化剂接触时，易产生分解放热和催化剂积炭，也易造成活化油的裂解损失。本发明加氢裂化工艺中加氢裂化预精制催化剂为器外预硫化第二类活性中心加氢催化剂，活化方法与普通加氢裂化工艺活化方法相比主要区别在于：引进活化油时的温度较低，活化过程中低温度湿法活化，高温干法活化，加氢裂化预精制催化剂和加氢裂化催化剂同步活化开工。湿法活化时，活化油依次通过加氢裂化预精制催化剂和加氢裂化催化剂；干法活化时，循环氢气依次通过加氢裂化预精制催化剂和加氢裂化催化剂。
本发明的加氢裂化工艺的开工活化方法具有如下优点：
1、本发明提供的加氢裂化工艺中加氢裂化预精制催化剂为器外预硫化第二类活性中心加氢催化剂的活化方法，可以保证形成较多第二类活性中心，进而进一步提高催化剂的催化性能。
2、由于本发明方法中低温引入活化油进行润湿和活化，使得器外预硫化第二类活性中心金属盐催化剂润湿更加充分彻底，能有效地在器外预硫化第二类活性中心金属盐催化剂上形成保护膜，防止器外预硫化第二类活性中心金属盐催化剂中的有机化合物在高温时发生转化，使催化剂更加容易形成第二类活性中心，增加第二类活性中心数量。从而，本发明方法有利于提高催化剂的第二类活性中心活性。
3、由于本发明方法采用相对较低的温度进行湿法活化，适应催化剂中活性金属所处状态(为金属盐状态，非常规的氧化态)的活化转化，有利于第二类活性中心的生成，同时缓解了器外预硫化第二类活性中心金属盐催化剂初期活化形成第二类活性中心时，出现热点和过大的温升问题，使低温活化初期反应更加平稳。
4、由于该方法中，高温采用干法活化，避免湿法活化时初期催化剂活性太高引起的分解放热和催化剂积炭。
5、减少活化油的使用量，减少了或活化油与加氢裂化催化剂接触引起的裂解损失，同时减少活化污油的处理。
6、采用本发明提供的加氢裂化工艺的活化开工方法，其工艺简单，操作便捷，安全性好，环境友好，且具有较高的催化活性。
具体实施方式
本发明中实施例中所采用的器外预硫化第二类活性中心加氢裂化预精制催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的EPFF-46催化剂，器外预硫化加氢裂化催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的EPFC-32催化剂。EPFF-46催化剂以氧化铝为载体，以Mo-Ni为活性组分。EPFC-32催化剂以改性Y型分子筛为裂化组分，以W-Ni为活性金属组分。各实施例中，EPFF-46使用量为100克，EPFC-32使用量为70克。其中未指明基准的百分比为重量百分比。
同时本发明实施例中所用的原料油性质见表1。
表1 原料油主要性质
| 原料油 | 伊朗VGO |
| 密度(20℃)，g·cm-3 | 0.9168 |
| 馏程(IBP/EBP)，℃ | 336/542 |
| 碳/氢，％ | 86.44/12.76 |
| 硫，％ | 1.59 |
| 氮，μg·g-1 | 1681 |
| 质谱组成，％ | |
| 链烷烃 | 21.5 |
| 环烷烃 | 32.4 |
| 总芳烃 | 42.1 |
| BMCI值 | 47.7 |
本发明实施例中所用催化剂工艺评价条件见表2。
表2 催化剂工艺评价条件
| 原料油 | 伊朗VGO |
| 催化剂(精制/裂化) | EPFF-46/EPFC-32 |
| 反应总压，MPa | 14.7 |
| 氢油体积比(精制/裂化) | 1000/1200 |
| 体积空速(精制/裂化)，h-1 | 1.00/1.37 |
| 反应温度(精制段)，℃ | 378 |
实施例1
EPFF-46和EPFC-32分别装入各自的反应器内，在进行气密。气密合格后，氢分压调整为14.0MPa，温度调整为100℃，开始引入活化油，活化油体积空速为2h-1，氢油体积比为1000。开始以10℃/h升温至220℃，开始退出活化油。使用氢气继续以10℃/h升温至370℃，恒温8小时，恒温结束，按操作切换原料油。切换原料后升至378℃运转48小时，进行采成品油样分析，催化剂活性结果见表3。
实施例2
EPFF-46和EPFC-32分别装入各自的反应器内，在进行气密。气密合格后，氢分压调整为14.0MPa，温度调整为150℃，开始引入活化油，活化油体积空速为2h-1，氢油体积比为1000。开始以10℃/h升温至230℃，开始退出活化油。使用氢气继续以10℃/h升温至370℃，恒温6小时，恒温结束，按操作切换原料油。切换原料后升至378℃运转48小时，进行采成品油样分析，催化剂活性结果见表3。
实施例3
EPFF-46和EPFC-32分别装入各自的反应器内，在进行气密。气密合格后，氢分压调整为14.0MPa，温度调整为120℃，开始引入活化油，活化油体积空速为2h-1，氢油体积比为1000。开始以10℃/h升温至220℃，开始退出活化油。使用氢气继续以10℃/h升温至360℃，恒温8小时，恒温结束，按操作切换原料油。切换原料后升至378℃运转48小时，进行采成品油样分析，催化剂活性结果见表3。
实施例4
EPFF-46和EPFC-32分别装入各自的反应器内，在进行气密。气密合格后，氢分压调整为14.0MPa，温度调整为120℃，开始引入活化油，活化油体积空速为2h-1，氢油体积比为1000。开始以5℃/h升温至210℃，开始退出活化油。使用氢气继续以10℃/h升温至370℃，恒温2小时，恒温结束，按操作切换原料油。切换原料后升至378℃运转48小时，进行采成品油样分析，催化剂活性结果见表3。
实施例5
EPFF-46和EPFC-32分别装入各自的反应器内，在进行气密。气密合格后，氢分压调整为14.0MPa，温度调整为120℃，开始引入活化油，活化油体积空速为2h-1，氢油体积比为1000。开始以8℃/h升温至210℃，开始退出活化油。使用氢气继续以5℃/h升温至360℃，恒温8小时，恒温结束，按操作切换原料油。切换原料后升至378℃运转48小时，进行采成品油样分析，催化剂活性结果见表3。
实施例6
EPFF-46和EPFC-32分别装入各自的反应器内，在进行气密。气密合格后，氢分压调整为14.0MPa，温度调整为150℃，开始引入活化油，活化油体积空速为2h-1，氢油体积比为1000。开始以6℃/h升温至210℃，开始退出活化油。使用氢气继续以3℃/h升温至375℃，恒温2小时，恒温结束，按操作切换原料油。切换原料后升至378℃运转48小时，进行采成品油样分析，催化剂活性结果见表3。
比较例
FF-46和FC-32分别装入各自的反应器内，在进行气密。气密合格后，氢分压调整为14.0MPa，氢油体积比为1000。开始以3℃/h升温至370℃，恒温2小时。恒温结束，按操作切换原料油。切换原料后升至378℃运转48小时，进行采成品油样分析，催化剂活性结果见表3。
表3 控制＜360℃转化率为70v％加氢裂化催化剂活性比较
由表3的结果可以看出，采用本发明提供的活化开工方法，催化剂活性也好于常规加氢裂化工艺硫化开工方法。但本发明方法操作简便，可以达到很好的加氢催化剂活性。采用的低温湿法活化，高温干法活化，易于操作，安全性高，能耗低。
Claims (10)
1.一种加氢裂化工艺开工活化方法，其特征在于包括如下内容：
(1)加氢裂化工艺采用器外预硫化的加氢裂化预精制催化剂和器外预硫化的加氢裂化催化剂，其中加氢裂化预精制催化剂为第二类活性中心加氢催化剂；
(2)将器外预硫化加氢裂化预精制催化剂和器外预硫化加氢裂化催化剂装填入反应器，进行氢气置换和气密；
(3)调整反应器催化剂床层温度，引入活化油，对催化剂进行润湿；
(4)活化油在反应系统闭路循环，继续升温对器外预硫化加氢裂化预精制催化剂和器外预硫化加氢裂化催化剂进行湿法活化；
(5)当加氢裂化预精制催化剂床层温度达到170℃～260℃时，采用干法活化，即退出活化油，改为循环氢气进行活化升温；
(6)活化结束后，调整床层至反应温度，切换原料油。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的加氢裂化工艺包括加氢裂化预精制反应系统和加氢裂化反应系统，工艺流程包括一段串联加氢裂化工艺、单段双剂加氢裂化工艺或两段加氢裂化工艺。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中器外预硫化第二类活性中心加氢催化剂的载体为耐熔多孔氧化物，加氢活性组分为W、Mo、Ni和Co中的一种或几种，加氢活性金属组分以金属盐形式存在，以氧化物计加氢活性组分含量一般为3wt％～50wt％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中调整反应器床层温度为30～150℃时，活化油引入反应器中。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中调整反应器床层温度为80～140℃时，活化油引入反应器中。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中的开工活化油为直馏汽油、直馏煤油、直馏柴油、精制柴油或精制煤油的一种或几种，活化油空速为0.5～10h-1，氢油体积比为100∶1～1000∶1。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)当加氢裂化预精制催化剂床层温度达到190℃～240℃时，采用干法活化。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中循环氢气进行活化时的升温速度为3℃/h～30℃/h。
9.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于：步骤(5)中升温至320℃～380℃时，恒温活化1～16h，结束活化。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：湿法活化时，活化油依次通过加氢裂化预精制催化剂和加氢裂化催化剂；干法活化时，循环氢气依次通过加氢裂化预精制催化剂和加氢裂化催化剂。
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| CN101492613A (zh) * | 2008-01-23 | 2009-07-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 加氢裂化工艺开工方法 |
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2010
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