CN101688326A - ZnO基板以及ZnO基板的处理方法 - Google Patents

ZnO基板以及ZnO基板的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种ZnO基板以及ZnO基板的处理方法。该ZnO基板具有适合晶体生长的表面。MgxZn1－xO(0≤X＜1)基板的进行晶体生长一侧的表面中，OH基的存在大致为0。为此，基板处理方法为，在MgxZn1－xO(0≤X＜1)基板的进行晶体生长一侧的表面上的最终处理是pH3以下的酸性湿蚀刻处理。由此，能够防止产生Zn的氢氧化物，能够使ZnO基板上的薄膜的结晶缺陷密度非常小。

Description

ZnO基板以及ZnO基板的处理方法
技术领域
本发明涉及适合ZnO薄膜等的晶体生长的ZnO基板以及ZnO基板的处理方法。
背景技术
电子工学是以硅为首的半导体材料活跃的领域。但是，近年来，相对于所要求的功能，由于硅材料自身的物理性能的局限，渐渐不能制造出能够满足所要求功能的器件结构。例如，不能进行150℃以上的高温动作、没有高电场耐压性等。
另一方面，由于物质种类的多样和功能的多样性，以高温超导体YBCO、紫外线发光材料ZnO、有机EL等为代表的氧化物、有机物作为下一代的材料正在被瞩目。它们有可能实现被硅这种材料限制而不能实现的功能。例如、ZnO因其多功能性、大的发光电势(ポテンシヤル)而受到关注。
在制造使用ZnO的器件时，目前使用蓝宝石基板作为使ZnO薄膜进行晶体生长的生长用基板。但是，蓝宝石基板与作为薄膜材料的ZnO之间的晶格失配达到约18％之多。因而，在目前的薄膜中，由于晶格缺陷多有发生、嵌镶结构(モザイクネス)变大等原因，难以形成高质量的单晶薄膜。ZnO的高发光电势等在高质量的单晶薄膜中才能发挥。因此，对于由在蓝宝石基板上层积的ZnO薄膜构成的器件的性能来说，不能充分发挥ZnO原本具有的性能，蓝宝石基板未必是最合适的生长用基板。
因此，提出了使用与ZnO之间的晶格失配小的ScAlMgO4(SCAM)结晶等作为生长用基板。但是，ScAlMgO4基板是特殊的基板，不能直接与工业应用结合。在工业中，最优选的是使用ZnO基板。
非专利文献1：Applied Surface Science 237(2004)p.336-342/UlrikeDiebold et al
非专利文献2：Applied Physics Letters89(2006)p.182111-182113/S.A.Chevtchenko et al
发明内容
但是，对于ZnO基板，仅仅通过湿蚀刻不能得到清洁面等，即、仅仅通过一般的研磨不能得到适合外延生长的平坦清洁的表面(参照例如非专利文献1、2)。为了得到适合外延生长的表面，使用作为平坦化工艺而被熟知的CMP(Chemical Mechanical Polishing，化学机械研磨)。
在CMP方法中，例如，向旋转式单面研磨装置等的研磨盘和ZnO基板等被加工物之间供给分散有硅胶的碱性水性研磨膏，并且进行化学机械研磨。作为研磨剂使用的硅胶(直径为～5nm左右的小的SiO2颗粒)不处于碱性溶液中就会凝聚，因此，使用上述的碱性水性研磨膏。但是，如果利用硅胶进行研磨，作为研磨剂成分的二氧化硅就会附着在ZnO表面。并且，由于暴露在膏中的碱性水溶液中，在ZnO基板表面上形成Zn的氢氧化物、即、Zn(OH)x。
其中，二氧化硅的附着在随后的ZnO薄膜晶体生长时表现为Si的扩散。图8是表示在ZnO基板上形成MgZnO薄膜时，如果ZnO基板和MgZnO薄膜之间的界面上存在Si，Si向MgZnO薄膜扩散到何种程度的图。横轴是以对数刻度表示的界面的Si浓度，纵轴是以对数刻度表示的ZnO薄膜中的Si浓度。
如图8所示，随着界面的Si浓度的上升，MgZnO薄膜中的Si浓度也上升。因而，如果附着在ZnO基板表面的二氧化硅的浓度变高，由此向MgZnO薄膜中扩散的Si也增多。如果作为施主起作用的Si增多，那么在进行薄膜的P型化时或制造器件时，就会成为问题。
另一方面，ZnO基板表面的氢氧化物的形成以在ZnO基板上形成的结晶膜中产生缺陷、凹坑(ピツト)密度增大的形式施加不良影响。图13(a)是在进行了CMP的ZnO基板上使MgZnO薄膜晶体生长，并用光学显微镜观察MgZnO薄膜的暗场像。将光学显微镜的倍率设定为1000倍进行观测。由图可知，白色圆点为结晶缺陷(凹坑)。对其个数进行计数，则凹坑密度是3.1×105个/cm2。
并且，作为Zn的氢氧化物的Zn(OH)x是制造水合物的、凝胶状的不定型物质。因此，一旦上述二氧化硅或其他杂质粒子等颗粒掺入凝胶状Zn(OH)x中，就容易残留在ZnO基板上，就会产生如前所述的二氧化硅从ZnO基板表面向晶体生长膜扩散的问题，并且，还存在难以进行基板表面的清洁的问题。
本发明是为解决上述问题而作出的，其目的在于提供具有适合晶体生长的表面的ZnO基板以及ZnO基板的处理方法。
为了达到上述目的，权利要求1记载的发明是一种ZnO基板，其特征在于，在MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板的、进行晶体生长的一侧的表面上，OH基的存在大约为0。
权利要求2记载的发明是如权利要求1记载的ZnO基板，其特征在于，进行所述晶体生长的一侧的表面是具有+C面的基板主面，并使基板主面的法线从基板结晶轴的c轴向m轴方向倾斜。
权利要求3记载的发明是如权利要求1或权利要求2的任一项记载的ZnO基板，其特征在于，用光学装置观测在所述MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板上进行晶体生长而成的MgYZn1-YO(0≤Y＜1)薄膜的表面时，其缺陷密度在1×106个cm-2以下。
权利要求4记载的发明提供一种ZnO基板的处理方法，其特征在于，在MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板的、进行晶体生长的一侧的表面的最终处理是pH3以下的酸性湿蚀刻处理。
由于本发明的ZnO基板形成为使晶体生长一侧的表面上的OH基的存在大约为0，能够防止Zn的氢氧化物的产生。并且，在ZnO基板上形成ZnO薄膜或MgZnO薄膜时，能够使这些薄膜的结晶缺陷密度非常小。再者，由于不产生Zn的氢氧化物，能够减少二氧化硅等颗粒的附着，能够形成适合晶体生长的表面。
并且，由于ZnO基板表面的最终处理是进行pH3以下的酸性湿蚀刻处理，并能够使晶体生长一侧的表面上的OH基的存在大约为0，从而能够产生与上述相同的效果。并且，通过上述蚀刻，能够使ZnO以及二氧化硅等颗粒的动电位为相同极性，从而能够进一步地抑制附着的发生。
附图说明
图1是表示在ZnO基板上形成MgZnO薄膜时，MgZnO薄膜中的凹坑密度与生长时的基板温度之间关系的图。
图2是表示ZnO、硅胶、PSL的动电位的pH依赖性的图。
图3是表示ZnO的pH-电位平衡的关系的图。
图4是表示ZnO的氧的内层电子状态差的图。
图5是表示ZnO的锌的内层电子状态差的图。
图6是表示基板主面法线与作为基板结晶轴的c轴、m轴、a轴之间关系的图。
图7是表示基板主面法线仅在m轴方向具有倾斜角时的MgxZn1-xO基板表面的图。
图8是表示MgZnO薄膜中的Si杂质扩散状态的图。
图9是说明动电位的示意图。
图10是表示Si、PSL的动电位的pH依赖性的图。
图11是表示动电位和PSL吸附浓度之间关系的图。
图12是表示CMP处理后的ZnO基板表面状态的观测数据的图。
图13是对进行了基板处理时和没有进行基板处理时的凹坑数进行比较的摄像图。
附图标记说明
1MgxZn1-xO基板
具体实施方式
本发明提出了利用MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板，使该基板的晶体生长侧表面成为不发生二氧化硅等粒子的附着以及不产生Zn的氢氧化物Zn(OH)x的、适合晶体生长的表面的结构。上述MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板中，利用X＝0的基板进行如下研究。
首先，用于防止粒子附着的指标是溶液中的固体的动电位。图9是表示动电位的定义的图，表示固体和液体的边界附近的液体中离子的动作。在溶液中，固体表面一般带电。如果固体表面带电，则溶液中的离子等、带有与固体表面相反电荷的带电粒子被吸引至固体表面。这时，如图9所示，如果在上下方向施加电场，则存在离子从固体表面带电所产生的库仑力所波及的范围内脱离出来的边界面。该边界面的足够远的距离所对应的电位是动电位。
众所周知，动电位依赖于表示碱性或酸性的pH值(试纸)。下面例举以Si而被熟知的例子，并对动电位和pH值、动电位和粒子附着进行说明。图10是从大见忠宏著的《超净ULSI技术》(培风馆)引用的内容，是说明动电位的pH依赖性的一个例子。D1(用
Figure G2008800225440D00051
表示的曲线)表示聚苯乙烯胶乳(PSL)的动电位的pH(试纸)依赖性。另一方面，D2(用●表示的曲线)表示Si基板表面的动电位的pH(试纸)依赖性。可见，物质的种类不同，动电位的pH依赖性也不同。
其次，图11表示Si基板表面的粒子附着与动电位之间的关系。与图10相同地、图11也是从大见忠宏著《超净ULSI技术》(培风馆)引用的内容。将粒径或浊度的测定中作为标准物质而使用的上述PSL(聚苯乙烯胶乳)代替粒子，使Si基板浸渍在溶解了PSL的溶液中。P1(由●表示的曲线)表示溶液为氢氟酸溶液，并且其pH值为3.3时的溶液中的PSL浓度(cm-3)和附着在Si基板表面的PSL吸附浓度(cm-3)之间的关系。
另一方面，P2(由○表示的曲线)表示溶液为超纯水，且其pH值为6时的溶液中的PSL浓度(cm-3)和附着在Si基板表面的PSL吸附浓度(cm-3)之间的关系。参照图10，由于P1曲线的pH值为3.3，PSL的动电位为约50mV的正电位，Si基板表面的动电位为约-20mV的负电位。这样，因为PSL和Si基板表面的动电位为相反极性，所以相互吸引。PSL浓度增大时，与其相应、吸附在Si基板表面的PSL浓度成比例增大。
另一方面，参照图10，由于P2曲线的pH值为6，PSL的动电位为约-20mV的负电位，Si基板表面的动电位为约-60mV的负电位。这样，因为PSL和Si基板表面的动电位为相同极性，所以相互排斥。即使PSL浓度增大，吸附在Si基板表面的PSL浓度也基本不变，停留在非常低的水平(不足102cm-3)。由此可知：对于粒子附着，如果附着的粒子和固体表面的动电位为相同极性，相互之间产生斥力，难以产生粒子附着。
再次，图2表示ZnO基板的+C面的动电位和硅胶的动电位的pH依赖性。Z1(用黑四边形表示的曲线)表示ZnO基板的+C面的动电位的pH依赖性，Z2(由○表示的曲线)表示硅胶的动电位的pH依赖性，Z3(由●表示的曲线)表示前述的PSL的动电位的PH依赖性。
由此可知，当pH值为比5.5更偏向碱性一侧(5.5以上)时，硅胶、PSL和ZnO的动电位为相同极性，如上所述，应该不会发生粒子附着，但是，如图12所示，ZnO的情况并非这么单纯，会发生附着。
图12(a)是对于ZnO基板的+C面进行CMP处理后，在pH4.5的HF溶液中对该+C面进行10分钟的蚀刻后，在2μm×2μm的视野内、由AFM(原子力显微镜)拍摄的图像。在由图中的虚线圈出的领域，可以看出粒子被埋住。因而，图12(b)表示用EPMA(电子探针微量分析仪)调查图12(a)的表面的结果。横轴是用EMPA检测的特性x射线能量，纵轴表示强度(粒子数)。在表示物质Si(硅)的能量1.74keV的位置上能看到峰值，因此，可以认为附着了作为研磨剂的硅胶(SiO2)。
基于图3说明其原因。图3中的左右纵轴表示氧化还原电位，横轴表示pH值。由平行的虚线a和b夹住的区域是水中的平衡图。并且，水中的平衡图中的斜线的区域表示Zn(OH)的稳定区域。并且，图中用数字表示的线表示各种平衡状态。例如，数字3是Zn2++2H2O＝HZnO2-+3H+，数字4是HZnO2-＝ZnO2 2-+H+，表示离子平衡。并且，数字5表示Zn(OH)2+2H+2e-＝Zn+2H2O和金属/氢氧化物的平衡，6表示Zn2++2H2O＝Zn(OH)2+2H+，7表示Zn(OH)2＝HZnO2-+H+，8表示Zn(OH)2＝ZnO2 2-+2H+和水溶液/氢氧化物的平衡。10表示HZnO2-+3H++2e-＝Zn+2H2O，11表示ZnO2 2-+4H++2e-＝Zn+2H2O表示水溶液/金属的平衡。
由图3可知，在pH值为5.5以上的碱侧是Zn(OH)2的稳定区域。Zn的氢氧化物Zn(OH)2是凝胶状物质，可以说ZnO基板表面是粘性状态，起到粘着剂的作用。因此，即使使pH值为5.5以上并使ZnO基板表面的动电位和硅胶的动电位为相同极性，pH5.5以上的区域也为Zn(OH)2的稳定区域。因而，Zn(OH)2起到粘着剂的作用，不能容易地排斥分离。
利用XPS(X射线光电子分光法)测定该状态的表面，能够得到图4、5的数据。图4表示ZnO基板表面的氧(O)的内层电子状态差，表示ls轨道的结合能。图5是表示ZnO基板表面的锌(Zn)的内层电子状态差，表示电子2p3/2轨道的结合能。在图4、5中，横轴均表示结合能(BindingEnergy)，纵轴均表示强度。
在图4、5中，S1的曲线均表示没有基板处理的状态，但是，特别是通过图4中的高能量侧的峰值的鼓起，明显能够确认OH基的存在。在这种状态下，表示在ZnO基板上晶体生长的薄膜中结晶缺陷的凹坑密度增大。在ZnO基板上形成MgZnO薄膜，考察MgZnO薄膜的结晶缺陷密度(凹坑密度)，结果表示在图1中。如上述的图13的图像所示，拍摄用光学显微镜观察的MgZnO薄膜表面的暗场像，计数图中所示的白色的圆点的个数，即、凹坑的个数，来计算凹坑密度。图1图示了改变MgZnO薄膜的生长温度并进行该处理的情况。
倒白三角(
Figure G2008800225440D00071
)表示现有的使用由CMP进行研磨的ZnO基板时的数据。如图所示，为了减小凹坑密度，需要提高生长温度。在基板温度为750℃～850℃的范围内，凹坑密度集中在1×106cm-2的上侧。
在此，为了使Zn(OH)2不能在ZnO基板表面稳定存在，且防止硅胶的附着，由图2、3可知，至少需要使ZnO基板表面处于不足pH5.5(pH5.5的酸性侧)的状态。在不足pH5.5时，由于存在ZnO基板和硅胶的动电位极性是相同极性的区域，可以说难以发生附着，但是，在中间，也存在ZnO基板和硅胶的动电位极性相反的区域。另外，不只是硅胶，如果考虑防止其他的如PSL等粒子的附着，对于使ZnO基板和硅胶和PSL的各个动电位都能够维持为相同极性，并且不产生Zn(OH)2的区域，则如图2所示，导出pH值为3以下的数值。因此，优选使ZnO基板表面处于pH3或pH3的酸性侧的状态。
另一方面，利用pH3以下(pH3或pH3的酸性侧)的HCI(盐酸)溶液等对ZnO基板表面进行湿蚀刻处理后，进行ZnO基板表面的XPS测定。图4、5的曲线S2表示进行了上述基板处理的ZnO基板表面的氧(O)的内层电子状态差、锌(Zn)的内层电子状态差。对图4、5进行比较可以看出，尤其是图4的峰值形状产生了变化，源于OH基的信号变弱。因此，可知OH基显著减少。这样，为了使ZnO基板表面基本没有OH基，优选利用pH3以下的酸性湿蚀刻进行基板表面的最终处理。
并且，在进行了上述的pH3以下的酸性湿蚀刻的基板处理的ZnO基板上形成MgZnO薄膜，观测MgZnO薄膜的凹坑密度，得到的结果如图13(b)所示。与图13(a)相同，拍摄条件是用光学显微镜观察MgZnO薄膜表面的暗场像。将光学显微镜的倍率设定为1000倍进行观测。与图13(a)对比可知，凹坑的个数急剧减少，凹坑密度变成1.8×104个/cm2。这样，利用凹坑密度小的高质量的MgZnO薄膜，能够制造如HEMT这样的半导体装置、层积n层、p层的ZnO半导体发光元件。
另外，改变MgZnO薄膜的生长温度，计算出各凹坑密度并作图。这就是图1的黑色圆点(●)所示的数据，大部分被包含在记载着有基板处理的区域中。在生长温度750℃～850℃的范围内进行比较，与无基板处理的情况相比可知，凹坑密度急剧减少。并且，在生长温度为750℃以上的情况下，对于有基板处理的数据(●)，凹坑密度全部为1×106个/cm2以下，与无基板处理的数据(倒白三角：
Figure G2008800225440D00081
)有明显差别。
另一方面，虚线表示的标为P的线表示根据ZnO基板表面的状态而变化的凹坑密度的下限值。按照该线进行比较可知，在以相同的凹坑密度的值进行比较的情况下，进行了基板处理的一方能够降低形成在基板上的薄膜的生长温度。因此，为了防止氢氧化物的产生以及使动电位为相同极性而防止粒子的附着，优选pH3以下的蚀刻处理。
接下来，对MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板的晶体生长侧表面的基板处理实施例进行说明。在下面的任一实施例中，MgxZn1-xO基板的晶体生长侧的基板主面按照图6、7所示形成。首先，利用图6对基板主面法线和作为基板结晶轴的c轴、m轴、a轴之间的关系进行说明。如图6所示，MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板中，具有+C面的基板主面的法线从c轴倾斜，其被研磨成具有至少从c轴向m轴方向倾斜的法线的基板主面。图6表示基板主面的法线Z从基板结晶轴的c轴倾斜Φ角，且法线Z在基板结晶轴c轴m轴a轴的直角坐标系的c轴m轴平面上投影的投影轴向m轴方向倾斜Φm角，向c轴a轴平面上投影的投影轴向a轴方向倾斜Φa角的情况。
这里对基板主面的法线至少从c轴向m轴方向倾斜的理由进行说明。如图7(a)所示的是具有+C面的基板主面的法线Z既不向a轴方向倾斜、也不向m轴方向倾斜，而是与c轴一致时的示意图，是作为MgxZn1-xO基板1的主面的铅垂方向的法线Z与c轴方向一致的情况，各a轴、m轴、c轴互相垂直。
但是，只要不使用块结晶(バルク结晶)所具有的解理面，晶片主面的法线方向会如图7(a)所示那样与c轴方向一致，如果拘泥于恰好为C面的基板，则生产率就会降低。在现实中，晶片主面的法线Z从c轴倾斜，具有倾斜角。例如、如图7(b)所示，主面的法线Z存在于c轴m轴平面内，且法线Z从c轴向m轴方向倾斜θ度。此时，如表示基板1的表面部分(例如T1区域)的放大图的图7(c)所示，出现作为平坦的面的平坦晶面1a以及在由于法线的倾斜而产生的台阶部分上等间隔且有规则的阶梯面1b。
在这里，平坦晶面1a为C面(0001)、阶梯面1b相当于M面(10-10)。如图所示，形成的各阶梯面1b既在m轴方向保持平坦晶面1a的宽度，又规则地排列。即、平坦晶面1a和垂直的c轴和基板主面的法线Z形成θ度的倾斜角。
这样，如果将阶段面作为相当于M面的面，就能够在主面上晶体生长的ZnO半导体层上形成平坦的膜。在主面上通过阶梯面1b形成台阶部分，迁移至该台阶部分的原子成为平坦晶面1a和阶梯面1b的两面的结合，与迁移至平坦晶面1a时相比，原子能够强力结合，能够稳定地俘获迁移来的原子。
虽然在表面扩散过程中迁移原子在平坦晶内扩散，但在结合力强的台阶部分或在该台阶部分形成的弯曲位置被俘获而进入结晶内，由此，通过进行晶体生长的沿面生长能够进行稳定的生长。如图7(c)所示，为了维持等间隔且有规则的阶梯面1b的状态，阶梯面1b必须化学稳定，基于这一点，优选M面。
特别是进行基板处理时，由于需要使用pH3以下的酸性湿蚀刻，为了确保晶体生长面的稳定性，MgxZn1-xO基板的晶体生长侧主面优选具有+C面，并构成为主面的c轴在m轴方向具有倾斜角。在实施例中，使用MgxZn1-xO中X＝0的ZnO基板。作为上述湿蚀刻用酸性溶液，虽然能够使用HCI(盐酸)、HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)等，但是优选HCI。
(实施例1)
首先，利用硅胶对ZnO基板的主面进行研磨，得到具有1～2分子层左右的阶梯结构的表面。当此时的加工损伤大时，接着由pH值为1以下的酸进行除去损伤层的蚀刻。之后，由pH2±0.5的酸进行蚀刻以除去Zn(OH)2。
(实施例2)
首先，利用硅胶对ZnO基板的主面进行研磨，得到具有1～2分子层左右的阶梯结构的表面。当此时的加工损伤大时，由pH为1以下的酸进行除去损伤层的蚀刻后，为了溶解ZnO基板上的二氧化硅，利用具有pH3.5±1的氢氟酸实施蚀刻。最后，利用pH2±0.5的酸进行蚀刻。
(实施例3)
首先，利用硅胶对ZnO基板的主面进行研磨，得到具有1～2分子层左右的阶梯结构的表面。当此时的加工损伤不大时，利用pH值为3以下的酸进行蚀刻。该蚀刻时间因pH值的不同而有所差异，但是至少必须在15秒以上。
从图4可以看出，在上述任一实施例中都出现了OH基的减少。

Claims (4)

1、一种ZnO基板，其特征在于，
在MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板的进行晶体生长一侧的表面上，OH基的存在大致为0。
2、如权利要求1所述的ZnO基板，其特征在于，进行所述晶体生长一侧的表面是具有+C面的基板主面，并使基板主面的法线从基板结晶轴的c轴向m轴方向倾斜。
3、如权利要求1或权利要求2所述的ZnO基板，其特征在于，利用光学装置观测在MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板上晶体生长的MgYZn1-YO(0≤Y＜1)基板薄膜的表面时，缺陷密度在1×106cm-2以下。
4、一种ZnO基板的处理方法，其特征在于，在MgxZn1-xO(0≤X＜1)基板的进行晶体生长一侧的表面上的最终处理是pH3以下的酸性湿蚀刻处理。
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