CN101687652A - 再循环高纯硅金属的方法 - Google Patents
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Abstract
用于再利用例如来自太阳能电池晶片或半导体器件制造中的高纯硅的剩余物或其它残留Si的方法，特征在于，来自晶片生产过程或半导体器件的干燥的切屑、碎片和/或其它残留Si与冶金级硅一起用作生产四氯化硅(SiCl4)的直接氯化反应器(1)中的原料。不论其尺寸如何，未反应的切屑或其它排出反应区的未反应的小颗粒重复返回反应器用于进一步氯化。除反应器(1)外，方法中所包括的设备可包括用于混合和储存Si原料/切屑的储存和混合装置(2)、用于分离和回收从反应器的反应区排出并通过返回进料装置(9)被送回反应器的反应区的含硅颗粒的回收装置(3)、在其中从反应器的反应区和回收装置排出的最小尺寸的颗粒被在具有液态SiCl4的浆液中收集的冷凝单元(10)、和向其中加入额外的来自晶片生产过程或半导体器件的切屑、碎片和其它残留Si并与随后被直接加入反应器的反应区用于冷却和控温的已有的SiCl4/Si浆液混合的混合单元(13)。
Description
本发明涉及再循环或再利用高纯硅的残余金属(金属余料)特别是来自太阳能电池或半导体器件制造中的锯屑(切屑或削屑)的方法。
在光伏工业用的硅晶片的生产中，采用线锯切割工艺将单晶或多晶锭块切割成晶片。这种切割工艺产生大量锯屑(切屑)。取决于晶片厚度和切割线直径，锯切碎片的量可总计达锭块重量的30-50％(切屑损失)。由于与切割线和切削液接触，与线锯浆液分离之后而回收的锯切碎片的品质与产生碎片和填料的Si锭块相比变差。结果，不能将碎片再熔化并铸成晶体Si锭块，因为这将导致被如例如Fe的某些元素和例如加进切削液中的SiC的颗粒材料所污染。已经提出了各种利用太阳能硅工业中回收的晶体硅切屑的方法，例如美国专利No.6780665中所记载的通过烧结形成薄层PV电池结构。
大部份切屑颗粒可能远小于100微米。因此，当使用流化床反应器生产四氯化硅时，如果以常规方式进料，小颗粒将大部分尚未反应就从流化床反应器中排出。SiC颗粒，其或许与切屑分离或许未分离，可能在过量的Cl2中被氯化，生成SiCl4和CCl4。如果未被氯化，取决于其大小，这些颗粒将积累在反应器中或者排出。来自切屑的铁颗粒将被氯化。本发明提供了一种方法和设备，其将克服Si颗粒排出和高纯Si被SiC和Fe颗粒污染的问题。
EP-A-1249453、EP-A-0784057和EP-A-0900802记载了再利用来自流化床反应器的含未反应微细硅的颗粒的方法。在EP1249453A中，在液态硅烷中收集来自硅烷(通式为RnSiCl4-n，其中R为氢、甲基或乙基，n为0到4的整数)合成中的未反应的颗粒并将其送回反应器中。在EP-A0784057和EP-A0900802中，在旋风分离器和过滤器中收集来自(烷基卤代)硅烷(通式RnSiCl4-n，其中R为具有1-4个碳原子的烷基，X为卤素原子，n为0到4的整数)合成中的含未反应硅的颗粒。通过回流气体将颗粒送回反应器。
与上述处理由工艺内部产生细颗粒或粉尘的方法不同，本方法利用替代原料(切屑)，该原料经限定包含大部份细颗粒。而且，如上所述，本方法还意图处理硅切屑中的污染物例如SiC颗粒和Fe和/或其它金属杂质。因此，本发明描述了一种以廉价且有效的方式通过在反应器中生产四氯化硅而将硅切屑再生为太阳能级硅品质的新方法。
根据本发明的方法由如所附的独立权利要求1限定的特征来表征。权利要求2-11限定了本发明的优选实施方式。
下面将通过实施例并参考附图1进一步说明本发明，附图1显示了根据本发明的设备的主要简图，根据本发明的方法以该简图为基础。
如图1所示，简而言之，该设备包括：用于Si材料氯化的反应器1、用于Si原料的储存和混合装置或装备2，以及Si颗粒回收装置3，例如设置在反应器内的旋风分离器。通过例如用惰性气体提供进料期间所需过压的锁扣系统4或螺旋进料器将冶金Si从储存装置2供应给反应器。可在储存装置2中将来自晶片生产过程或电子工业中的尺寸等于和/或大于冶金级Si的最小颗粒的切屑、碎片和其它残留Si与冶金级Si混合。反应器，例如如图1所示的流化床反应器，具有烧结材料衬层、多孔板或具有一个或若干个喷嘴的板(喷嘴板)5，在其顶部进料Si原料6。通过供应管线7将来自供应源(未示出)的Cl2供入反应器1的底部。穿过烧结材料衬层、多孔板或喷嘴而进入的Cl2与Si和四氯化硅反应，在此反应下生成的SiCl4与那些可被SiCl4气流带出反应器的Si颗粒一起通过出口8排出反应器。携带有颗粒的SiCl4通过管线8从出口进入可为过滤或分离装置例如旋风分离器的回收装置3，Si颗粒在此与SiCl4分离并立即通过连接管9返回反应区。SiCl4通过管线8流出分离装置进入急冷单元10，SiCl4气体在此冷凝。液态SiCl4可从急冷单元转移通过各种纯化步骤11例如过滤或旋液分离(未详细示出)，在这些步骤中，尤其是来自切屑的并被氯化为FeCl3的Fe颗粒在运送给消费者或进入作为更大的硅生产厂的一部分的还原工序前被除去。必须用不同的方法处理由比送入反应器的冶金级Si小得多的颗粒组成的来自晶片生产过程或电子工业的那部分切屑、碎片或其他残留Si。较小尺寸的切屑(大的表面积与体积比)使得这种材料在直接氯化工艺中具有高反应性，因而如果使用流化床反应器，在靠近烧结材料衬层、多孔板或喷嘴板5的地方可能需要例如以SiCl4为冷却介质的内部冷却。这可通过由一个或若干个喷嘴12直接向反应区喷射液态SiCl4来实现。可通过在混合容器13中生成浆液而向用于冷却的被喷射的液态SiCl4中加入硅切屑的细粒部分，通过例如用惰性气体提供进料期间所需过压的锁扣装置或闸门系统15或通过螺旋进料器从储存装置14向混合容器13中加入切屑。可用混合装置16来制备均匀的SiCl4/Si浆液。典型地，单位时间内喷射的用于冷却的SiCl4的量为生成的SiCl4的量的4-8倍。可替代地或同时地，可依靠压缩空气推动从储存装置16通过例如锁扣装置或闸门系统17恰好在材料衬层、多孔板或喷嘴板5上方直接向流化床或固定床的反应区中加入颗粒形式的硅切屑的细粒部分。在进料期间，用惰性气体输送颗粒并提供所需的过压。可替代地或同时地，可依靠压缩空气推动从储存装置19通过锁扣装置或闸门系统20在材料衬层、多孔板或喷嘴板5下方直接向氯气气流7或风箱18中加入硅切屑的细粒部分，在锁扣装置或闸门系统20中，用惰性气体提供进料期间所需的过压。Si颗粒在低温下不会反应，但会被冷氯气携带穿过材料衬层、多孔板或喷嘴板5而直接进入热反应区，在那里，其立即被加热至足以与氯气进行反应。
还有一种选择是，可用有机粘结剂将切屑在压成料片或料粒，然后将它们引入反应器中。取决于料片或料粒的机械强度，可通过已有的冶金级Si进料装置2或通过单独的储存装置21借助用惰性气体提供进料期间所需过压的锁扣装置或闸门系统22来加入料片或料粒。由于料片或料粒可能会比进入流化床反应器的冶金级Si大，因而料片或料粒可能会停在材料衬层、多孔板或喷嘴板5上，从而使床不能适当流化，结果，Cl2可能未经转化就从反应器中排出。可通过同时加入一定量的冶金级Si来缓解这一问题，同时加入一定量的冶金级Si可以保证100％的氯气转化、流化和热量分布。通过借助单独的储存装置21和进料系统22加入料片可更容易地实现这一点。然而，如果料片明显大于流化床中的Si颗粒，它们将会停在靠近氯气入口的材料衬层、多孔板或喷嘴板附近，结果，料片可能形成固定床而非流化床，会导致不良的热分布、温度梯度和局部过热点。因此，对向反应器引入切屑而言，料片可能不是优选的方法。
不考虑切屑的细粒部分是如何被引入的，一定量的Si、SiC和Fe颗粒很可能未反应就排出反应区和颗粒捕获装置，并最终留在粗SiCl4中，并由此通过内部冷却系统12被再次引入反应区。在发生切屑颗粒在粗SiCl4中积累的情况下，可暂时减少或停止向反应器中进料细小的切屑，以促进用于冷却的循环SiCl4中的切屑的转化。
另一种提高颗粒在反应器中的转化率的方法是减少进入系统的入口气体的流速(速度)。这会降低该方法的产率。因此，优选的是限制该方法中小尺寸颗粒的份额。取决于和切屑一起作为原料的冶金级Si的粒径分布，建议限制原料中切屑与冶金级Si的比例。此外，将可能是切屑中的污染物的铁氯化为氯化铁，其同样在反应器中部分积累成器壁的沉积层。原料中较高的Fe含量可能因此导致更频繁的停车以清洗反应器。
另一方面，就微量元素含量而言，来自晶片生产过程或电子工业的切屑和其它残留Si通常优于冶金级Si。因此，在氯化反应器的原料中带入显著份额的这种材料意味着产品品质的改善。这对关键元素如硼、磷和铝是特别有效的。这些元素在冶金级Si中的含量可能随生产商和粒径而变化。通常，粒径越小，污染物质越多。因此，可以按使进入反应器中的一种或多种关键元素的含量维持稳定的方式将切屑或其它残留高纯Si与冶金Si混合。
在一个或多个可能包括蒸馏和加入例如专利US2812235和US4282196中所描述的络合剂的纯化步骤之后，可用液态金属例如Zn或Mg还原从反应器抽出的经纯化的SiCl4来生产太阳能级硅和金属氯化物，例如如专利申请号WO2006/100114 A1中所描述的。紧接着的电解金属氯化物的工艺回收直接氯化工艺用的氯气和还原工艺步骤用的金属。取决于纯度，从还原反应器排出的硅可直接浇铸成晶体锭块或在最后铸成用于晶片切削的晶体锭块前为用于随后的再熔化和额外的精制如区域精制法而浇铸。
所提出的用于再循环锯切碎片的方法对联合工厂特别有利，联合工厂就是同时存在包括Si氯化、SiCl4纯化、SiCl4还原、铸锭、锭块切削(晶片生产)和从切削液中分离锯切碎片的单元操作的工厂。
Claims (11)
1、用于再利用例如来自太阳能电池晶片或半导体器件制造中的锯屑或切屑的高纯硅的剩余物或其它残留Si的方法，特征在于，来自晶片生产过程或半导体器件的可能被SiC颗粒和Fe和/或其它金属杂质污染的干燥的切屑、碎片和/或其它残留Si与冶金级硅一起用作生产四氯化硅SiCl4的直接氯化反应器(1)的原料，由此，不论其尺寸如何，未反应的切屑或其它排出反应区的未反应的小颗粒被捕获并被重复返回所述反应器用于进一步氯化。
2、根据权利要求1的方法，特征在于所述氯化在具有支撑所述反应区的材料衬层、多孔板或喷嘴板(5)的流化订反应器中完成。
3、根据权利要求1和2的方法，特征在于，大部分比冶金级Si的最小颗粒大的来自晶片生产过程或半导体器件的可能被SiC颗粒和Fe和/或其它金属杂质污染的切屑、碎片和/或其它残留Si与冶金级Si一起在储存装置中混合并以连续或间歇方式加进所述反应器中。
4、根据权利要求1和2的方法，特征在于，大部分的尺寸比冶金级Si的最小颗粒小的来自晶片生产过程或半导体器件的可能被SiC颗粒和Fe和/或其它金属杂质污染的切屑、碎片和其它残留Si以连续或间歇方式加入并混合进液态SiCl4中，形成随后被直接加入到反应器的反应区的浆液以同时冷却和控温。
5、根据权利要求1和2的方法，特征在于，大部分的尺寸比冶金级Si的最小颗粒小的来自晶片生产过程或半导体器件的可能被SiC颗粒和Fe和/或其它金属杂质污染的切屑、碎片和其它残留Si以连续或间歇方式恰好在材料衬层、多孔板或喷嘴板(5)的上方直接加入到热的反应区中。
6、根据权利要求1和2的方法，特征在于，大部分的尺寸比冶金级Si的最小颗粒小的来自晶片生产过程或半导体器件的可能被SiC颗粒和Fe和/或其它金属杂质污染的切屑、碎片和其它残留Si以连续或间歇方式直接加进材料衬层、多孔板或喷嘴板(5)上游的冷氯气气流中。
7、根据权利要求1和2的方法，特征在于，来自晶片生产过程或半导体器件的可能被SiC颗粒和Fe和/或其它金属杂质污染的切屑、碎片和其它残留Si被压成料片或料粒，并与冶金级Si在储存装置(2)中混合，并以连续或间歇方式加进反应器中。
8、根据权利要求1和2的方法，特征在于，来自晶片生产过程或半导体器件的可能被SiC颗粒和Fe和/或其它金属杂质污染的切屑、碎片和其它残留Si被压成料片或料粒，并从单独的装置(21、22)以连续或间歇方式加进反应器中。
9、根据权利要求1-8的方法，特征在于，通过旋风分离器(3)将从氯化过程中排出的最大颗粒与SiCl4分离，并通过返回进料装置(9)返回反应区。
10、根据权利要求1-8的方法，特征在于，从氯化过程和旋风分离器中排出的最小尺寸的颗粒随SiCl4气体进入冷凝单元并随后与用于冷却和控温的液态SiCl4一起以浆液形式返回反应区。
11、根据权利要求1-8的方法，特征在于，随SiCl4液体离开循环而进入液固分离单元的那部分最小尺寸的颗粒，随后通过将氯化物溶解在水中而与固体氯化物分离，并在干燥之后返回反应区。
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