CN103201219A - 由超细超纯硅制备氯硅烷 - Google Patents

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Abstract

本发明提供由超细超纯硅与氯化氢的反应制备氯硅烷的方法和装置，其中将超细超纯硅供入冶金级硅的固定床中，其中超纯硅的输入管道和所述固定床具有最低温度。

Description

由超细超纯硅制备氯硅烷
本发明涉及由超细超纯硅制备氯硅烷的装置和方法。作为原材料尤其可以使用超细超纯硅或细碎的超纯硅，其尤其是超纯硅废料（英语Kerf）。所述超细超纯硅优选具有> 99.99% Si，优选> 99.9999% Si的颗粒纯度，例如在流化床反应器或西门子反应器中在硅的气相沉积时由气态硅化合物产生的硅粉末，或在机械加工，特别是在锯切或磨削超纯硅时产生的锯切颗粒和磨削颗粒。这样的超细超纯硅也被称作Kerf，并可能掺以锯料、磨料和/或冷却剂，例如掺以铁、金刚石、碳化硅和有机冷却剂。将具有小于50 μm，优选小于10 μm范围大小的硅颗粒称作超细的。根据本发明的方法以氢氯化反应转化超细超纯硅，其中在与所述超细超纯硅的混合物中包含所谓的冶金级硅，所述冶金级硅具有< 99.9% 的Si，例如 98% 的Si，其余为Fe、Ca 和 Al。通常，所述冶金级硅具有大小超过1 cm的明显更大的颗粒。根据本发明，在固定床反应器中，在至少380℃，优选至少 450℃，更优选至少750℃的温度下，优选借助于含氯化氢的气体流将所述超细超纯硅转化成气态的硅-氯-化合物，例如SiHCl3 和/或 SiCl4。在本方法中所使用的固定床反应器具有格栅、位于所述格栅上方的冶金级硅的堆料、作为添加HCl的氯化氢的输入管道和至少380℃，优选至少450℃的用于如此调温供给超细超纯硅的热的输入管道。根据本发明的方法有利地允许使用这样的反应器，即其冷却装置由壁和/或盖中的冷却套构成，并且所述装置例如在该反应器体积中没有用于供给冷却介质的装置也能使用。
对于根据本发明的方法而言，所述含硅颗粒生成气态硅-氯-化合物的反应采用与基本上不含氯气的氯化氢气体反应。由于硅与氯化氢气体生成SiHCl3 或 SiCl4的反应具有-219 kJ/mol 或 -272 kJ/mol的放热，明显少于硅与氯的反应，因此在根据本发明的方法中不需要例如通过额外的内置热交换面来进行内部冷却。
现有技术
Bade 等人，在Int. J. Miner. Process. 167-179 (1996)中描述了包含约90% Si 和 5-7% Fe的冶金级硅，其通过用碳还原二氧化硅制成。首先，使该冶金级硅与氯化氢反应生成SiHCl3 和/或 SiCl4，将其分离，冷凝并随后例如在西门子工艺中沉积出超纯硅。该合成通常在流化床反应器中进行 (Ullmann, 2005)。流化床反应器中常用的粒径约为250 μm，典型的反应温度约为300℃ (Lobreyer等人, 1996)。US 2005/0226803 A1 描述了在流化床中借助于与氯化氢的反应由超细硅制备三氯硅烷，其中将所述硅直接引入流化床中。将制备块状冶金级硅时产生的粉末用作超细硅，该粉末例如在研磨冶金级硅时与1.4% Fe、0.2% Al 和 0.015% Ca一起产生。
US2007/0231236 A1 描述了在第一离心分离中通过离心分离在其中悬浮有超细超纯硅的液体分离出磨料，并随后从该液体中离心分离出固体。在将残余物粉碎以活化硅的表面之后，仅将该超纯硅尤其是用氯或氯化氢卤化。
WO 2008/133525 描述了在加工超纯硅锭时在与碳化硅颗粒或金属颗粒的混合物中同时形成作为锯屑的超细超纯硅的转化，其在反应器中存在于冶金级硅的混合物中，所述冶金级硅作为堆料，也被称作流化床，并且有氯气通流过去。将随气体流带出的颗粒再循环到反应区中。由于流化床中硅锯屑的反应强烈放热，所以推荐用液化的SiCl4与在与液化的SiCl4的混合物中的超细超纯硅一起导入进行内部冷却。
由DE 10 2004 05919 B4 可获悉例如用于制备氯硅烷的固定床反应器的实施方式和操作方式。
发明目的
本发明的目的在于，提供用于超细超纯硅的氢氯化反应的方法，该方法允许容易地转化各种超纯硅废料。在此力求用这样的冷却装置进行该方法，即其为一个简单的反应器所有，且例如仅由该反应器的冷却经由其壁和/或罩构成。特别优选地，所述方法应避免再循环由反应器中带出的硅粒。
本发明的一般描述
在准备本发明的过程中已发现，超细超纯硅与含氯化氢的气体接触会形成一种高粘稠的物料。此外已证实，超细超纯硅在与氯化氢的反应中会表现出不经济的低收率。有别于此，超细冶金级硅可有效地氢氯化，而没有观察到形成粘稠相或不经济的收率。
在根据本发明的方法中使用的超细超纯硅优选通过下述方法之一来制备：通过机械加工，例如通过锯切和/或抛光超纯硅块，因此该细碎超纯硅存在于与有机冷却剂，例如锯料、冷却剂，和/或与磨料，例如金刚石或碳化硅的混合物中。在本方法中使用的超细超纯硅可通过在流化床反应器或西门子反应器中沉积超纯硅来制备，因为这些方法除了生产目标产物大块的超纯硅而外，也产生超纯硅的超细粉末。所述超细超纯硅特别优选具有1 nm - 50 μm, 优选100 nm - 10 μm范围的粒径。
本发明以权利要求的特征来实现所述目的，并尤其提供在用氯化氢和冶金级硅工作的固定床反应器中由超细超纯硅制备氯硅烷的连续方法。
根据本发明，将所述超细超纯硅调温引入反应器中。为避免形成高粘稠物料以至于堵塞，将超细超纯硅的输入管道的温度调节到至少 380℃，优选到至少 450℃。通过调节超细超纯硅的输入管道的温度也将避免在反应器中形成高粘稠相，所述高粘稠相在超细超纯硅与氯化氢接触时在较低温度下形成。通常优选连续引入超细超纯硅、含氯化氢的气体，任选也连续供入冶金级硅用以制备固定床。
在此，所述超细超纯硅可经由与氯化氢输入管道分开的经调温的输入管道添加，该输入管道例如终止于格栅上方或下方的具有进料开口的管接件中。通过输入管道或管接件的进料开口的这样的布置，优选在固定床的下部区域的布置，将实现超细超纯硅的高的保留时间，以至于在此保留时间内，超细超纯硅在通过固定床期间基本上完全反应，并且没有超细超纯硅被气态反应产物从反应中带出。在第一实施方式中，连接超纯硅的源头与其排出口的经调温的输入管道可具有倾斜度，对于超纯硅的运输来说该倾斜度对进料开口具有足够的落差。在另一个实施方式中，借助于气流，例如借助于氮气流用气流输送超细硅。将氯化氢作为含氯化氢的气体在堆料下方供入，其中任选也调节含氯化氢气体的输入管道的温度，例如至反应器的温度或超细超纯硅的输入管道的温度。在此实施方式中，其中通常将超细超纯硅在与含氯化氢气体的输入管道分开的输入管道中引入反应器中，任选将形成固定床的冶金级硅在与超细超纯硅的混合物中引入反应器中。
在第二实施方式中，将超细超纯硅与反应物氯化氢一起经由共同的经调温的输入管道或经由同一经调温的管接件引入反应器中，并通过布置在格栅下方的进料开口添加。在这种情况下在固定床反应器中有利地实现超纯硅大的保留时间。
在第三实施方式中，可将超细超纯硅与任选添加的氯硅烷或氢一起经由经调温的输入管道或经由经调温的管接件引入固定床中。借助于另外输入氯硅烷或氢可影响该反应的产物气体平衡，以至于可由此控制该方法。
在本发明一个特殊的实施方式中，将所述超细超纯硅在加入反应器之前再次粉碎至更有利的粒径，例如粉碎至最大 10 μm的平均粒径。由此供入例如在研磨机中经粉碎的超细超纯硅，并且该方法在将其引入反应器中之前具有粉碎超细超纯硅的步骤。
相应地，用于该方法的根据本发明的装置的特点在于，将用于任选另外粉碎的超细超纯硅的输入管道和任选用于含氯化氢的气体和/或四氯硅烷，此外进一步任选氢和/或氮的输入管道调温到至少 380℃，优选到至少 400℃或到至少 450℃。所述输入管道可以具有调温装置。或者所述调温可通过下述方法进行，即供入该输入管道中的含氯化氢的气体包括超细超纯硅具有至少该输入管道的温度，其中例如将输入管道的调温装置布置在反应器外，用该装置调节含氯化氢的气体和/或所述超细硅的温度到至少 380℃，优选至少 400℃ 或450℃，优选调温到比输入管道调节到的温度高50-200 K。已证实，对于符合目的的反应而言，固定床应在至少 380℃，优选至少 450℃，特别优选至少 750℃至最高1410℃的硅的熔化温度下运行，以避免形成粘稠相并实现足够的收率。
所述固定床本身由冶金级硅和引入反应器中的超细超纯硅构成。将形成堆料的冶金级硅由测量学上更高位置的容器从上引入该固定床中，可选择分批或连续地引入。由冶金级硅反应生成的灰通过格栅落入更低处的反应器的排灰口，其例如布置在反应器的底部区域。
相对于在运行中壁材料受到高腐蚀的复杂的流化床，该方法的一个优点在于使用简单的固定床。因此，在本方法中使用的装置具有这样的反应器，其具有冶金级硅的固定床、具有用于供入冶金级硅的输入管道、具有用于供入含氯化氢的气体的输入管道和用于供入超细超纯硅的输入管道，或者具有用于供入含氯化氢的气体与超细超纯硅的混合物的输入管道，其中至少将用于供入超细超纯硅的输入管道，任选另外将用于供入含氯化氢的气体的输入管道调温到至少 380℃，优选到至少 450℃。含氯化氢的气体的经调温的输入管道的入料口优选布置在反应器形成固定床的堆料的区域下方或在该区域中。超细超纯硅的经调温的输入管道的入料口优选布置在反应器形成固定床的堆料的区域下方或在该区域中。含氯化氢的气体与超细超纯硅的混合物的共同的经调温的输入管道的入料口优选布置在反应器的形成固定床的堆料的区域下方或在该区域中。特别优选将超细超纯硅的输入导管的进料口布置在反应器形成固定床的部分中，其中该部分在进行此方法期间具有至少380℃的温度。根据本发明，该相较于直接氯化温和的放热可仅经由反应器壁排出。该固定床反应器应在至少 380℃，优选至少 450℃，特别优选至少 750℃至最高1410℃的硅的熔化温度下运行。由此，一方面避免形成高粘稠的物料，另一方面高温导致加入的超细超纯硅足够高的收率。相对于复杂的流化床反应器，根据本发明使用固定床反应器的一个根本的优点也在于很大程度上没有反应器的壁材料的腐蚀。
最后，所述反应器具有产物气体例如SiHCl3 和 SiCl4的排出口，该排出口可任选具有颗粒的分离装置，例如过滤器或旋风分离器，并可通过导管与SiHCl3 和 SiCl4的冷凝器相连。气态的SiHCl3 和/或 SiCl4任选可通过经调温的输入管道返回到反应器中，由此该气态的SiHCl3 和/或 SiCl4作为惰性载体气体用于超细超纯硅的气体输送。
发明详述
现将基于实施例详述本发明。在实施例反应中，只要未另外指出，将各50 g通过压制压实的具有约200 μm的平均粒径的超细超纯硅作为固定床布置于反应器的格栅上。将氯化氢气体以1.5 cm/s的流速从下方导入固定床中。调节氯化氢气体输入管道的温度至各自给出的反应器温度。所述用于压制的超细超纯硅颗粒是通过锯切超纯硅块产生的锯屑。将逸出反应器的产物气体过滤、冷凝并用NMR分析。
比较实施例1
在 380℃下，超纯硅颗粒和HCl
在第一个试验中，在380℃下，用典型用于流化床反应器的反应参数使超纯硅颗粒与氯化氢反应。在该温度下，不能检测到形成了气态氯硅烷。相反，在反应器中形成了高粘稠的产物。据推测，生成的氯硅烷与超细超纯硅的其他成分反应，因此在反应器的出口基本上检测不到气态的氯硅烷。
比较实施例 2
在450℃下超纯硅的氢氯化
在450℃的反应器温度下重复进行比较实施例1。在该温度下，在反应器出口可检测到气态的氯硅烷。不再形成高粘稠产物。但是，该反应在获得约8％的超纯硅的低收率后渐渐停止。
比较实施例 3
在750℃下超纯硅的氢氯化
在750℃的温度下，在反应器中重复进行比较实施例1。再次在反应器出口检测到气态的氯硅烷。未形成高粘稠产物。在此证实，该生成氯硅烷的反应实现了明显更高的约15％的收率。
该实施例表明，氢氯化反应在与推测的超纯硅的黏合竞争，并且较高的反应温度加速氢氯化反应比加速黏合更强烈。
比较实施例4
在450℃下粉碎的超纯硅的氢氯化
重复进行比较实施例2，但其中使用借助于研钵粉碎的压实的超细超纯硅作为固定床的材料。在反应器的出口再次检测到气态氯硅烷。没有形成高粘稠的产物。在此已证实，在反应渐渐停止后，超纯硅的收率明显提高并以17%约为比较实施例2的两倍，在比较实施例2中转化了较粗的超细超纯硅。
该实施例表明，除了升高的反应温度而外，尤其也可以通过粉碎或供入细碎的超纯硅来显著更有效地进行超细超纯硅的反应。根据本发明，超细超纯硅的添加通过将其加入含氯化氢的气体中加入固定床反应器中。
实施例1
在450℃下超纯硅和冶金级硅的氢氯化
与比较实施例不同，将级分150 - 250 μm 的冶金级硅的堆料布置在反应器的格栅上作为固定床。通过研磨将超细超纯硅粉碎至粒径小于50 μm，并且在与氯化氢的混合物中通过调温到450℃的输入管道引入固定床下方。所述固定床通过反应器的温度调节调温到450℃。没有形成高粘稠的产物。在反应器的出口再次检测到气态氯硅烷。相较于比较实施例2，发现了明显提高的超纯硅的收率。
本实施例表明，在工业上常用的固定床反应器中用冶金级硅有效转化超细超纯硅是可行的。通过将超纯硅研磨使超纯硅细碎能进一步提高收率。

Claims (15)

1.制备气态氯-硅-化合物的方法，其通过在具有固定床的反应器中使进料的超细超纯硅与含氯化氢的气体反应来进行，
其特征在于，
所述固定床具有冶金级硅，并且借助于调温到至少380℃的输入管道将超细超纯硅引入到形成固定床堆料的反应器区域的下方或其中，并将含氯化氢的气体引入到形成固定床堆料的反应器区域的下方或其中，且所述固定床的堆料具有高于 380℃的温度。
2.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于，
所述固定床的堆料具有高于 450℃ 直至最高1410℃的温度。
3.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于，
所述固定床的堆料具有高于 750℃ 直至最高1410℃的温度。
4.根据前述权利要求任一项所述的方法, 其特征在于，
借助于共同的经调温的输入管道超细超纯硅，将所述超细超纯硅和含氯化氢的气体引入到形成固定床堆料的反应器区域的下方或其中。
5.根据前述权利要求任一项所述的方法, 其特征在于，
将所述超细超纯硅在与氯硅烷、氢和/或氮的混合物中导入到输入管道中。
6.根据前述权利要求任一项所述的方法, 其特征在于，
所述输入管道在包含超细超纯硅的部分中具有调温装置。
7.根据前述权利要求任一项所述的方法,
其特征在于，
在引入到输入管道中之前，调节所述含氯化氢的气体和/或所述超细超纯硅的温度到至少 380℃，至少 400℃或450℃。
8.根据前述权利要求任一项所述的方法,
其特征在于，
在供入到反应器中之前，将所述超细超纯硅连续或分批地部分或完全粉碎。
9.根据前述权利要求任一项所述的方法,
其特征在于，
将所述固定床的材料与超细超纯硅一起通过输入管道加入。
10.根据前述权利要求任一项所述的方法,
其特征在于，
所述反应器的冷却完全经由其壁和/或其罩进行。
11.根据前述权利要求任一项所述的方法,
其特征在于，
将气态SiHCl3 和/或 SiCl4 在与超细超纯硅的混合物中引入反应器中。
12.在根据前述权利要求任一项所述的方法中的装置的用途，所述装置具有带下述部分的反应器：在其中布置有冶金级硅的固定床，且在所述部分中布置有冶金级硅的供料装置和用于添加超细超纯硅的输入管道，所述冶金级硅的供料装置通到布置有固定床的反应器部分中或在其上方，而所述用于添加超细超纯硅的输入管道具有布置在所述部分中或在其下方的进料口，其中所述反应器具有氯化氢的输入管道，其特征在于，所述超细超纯硅的输入管道具有至少 380℃的温度并且所述固定床至少在超细超纯硅的输入管道通到其中的区域中具有超过 380℃的温度。
13.根据权利要求12所述的用途，
其特征在于，
所述反应器的冷却装置由下述冷却装置构成，即其热交换面由该反应器的壁构成。
14.根据权利要求12或13所述的用途，
其特征在于，
其具有用于粉碎超细超纯硅的装置。
15.根据权利要求12-14任一项所述的用途，
其特征在于，
所述超细超纯硅的输入管道是含氯化氢的气体的输入管道，其具有至少一个布置在固定床下方的进料口。
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