DE19624097A1 - Verfahren zum Passivieren von feinteiligem Material des Organochlorsilan-Reaktors und Wiedergewinnen von Chlorsilan daraus - Google Patents
Verfahren zum Passivieren von feinteiligem Material des Organochlorsilan-Reaktors und Wiedergewinnen von Chlorsilan darausInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfah
ren zum gleichzeitigen passivieren von feinteiligen Materi
alien des Organochlorsilan-Reaktors und zum Wiedergewinnen
von Stoffen daraus.
Wie in der US-PS 4,500,724 gezeigt, können feinteilige
Materialien des Methylchlorsilan-Reaktors (im folgenden
manchmal als "siliciumhaltige feinteilige Materialien"
bezeichnet) während der Synthese von Methylchlorsilanen
durch die Umsetzung von pulverförmigem Silicium mit Methyl
chlorid, üblicherweise in Gegenwart eines Kupfer-Katalysa
tors, erzeugt werden. Einige der erzeugten, feinteiligen
Materialien werden zurückgeführt, während andere verworfen
werden. Wie in der US-PS 5,274,158 diskutiert, kann sich
ein ernstes Problem der Handhabung der verworfenen, fein
teiligen Materialien ergeben, da diese Materialien häufig
pyrophor sind. Siliciumhaltige, feinteilige Materialien
können eine mittlere Teilchengröße von etwa 0,1 bis etwa
200 µm haben, und sie weisen mindesten 2 Gew.-% Kupfer im
elementaren oder chemisch gebundenen Zustand auf.
Wie in der vorgenannten US-PS 5,274,158 gezeigt, be
steht ein Verfahren, um pyrophore, siliciumhaltige, fein
teilige Materialien im wesentlichen nicht reaktionsfähig in
Luft zu machen, darin, sie in einer inerten Atmosphäre bei
einer Temperatur im Bereich von etwa 900-1500°C wärmezube
handeln.
Frühe Untersuchungen zeigten auch, daß SiCl₄ und
HSiCl₃ hergestellt werden können durch Inberührungbringen
von Siliciumpulver metallurgischer Qualität und HCl in
Gegenwart eines Kupfer-Katalysators bei etwa 300°C. Es ist
bekannt, daß höhere Temperaturen die ausschließliche Bil
dung von SiCl₄ begünstigen. Obwohl verschiedene Verfahren
zum passivieren von verworfenen, siliciumhaltigen, feintei
ligen Materialien bekannt sind, um diese handhabbarer zu
machen, ist man auch daran interessiert, Techniken zu ent
wickeln, um sowohl die siliciumhaltigen, feinteiligen Mate
rialien zu passivieren als auch einen Teil des Siliciums
und des Metalles aus der verworfenen, feinteiligen, Silici
um-Kontaktmasse wiederzugewinnen.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung,
daß der Kontakt zwischen siliciumhaltigen, feinteiligen Ma
terialien, die ansonsten weggeworfen werden würden, mit HCl
oder elementarem Chlor bei einer hohen Temperatur, gleich
zeitig die Wiedergewinnung von Metall gestattet als auch
das Silicium der verworfenen, feinteiligen Reaktormateria
lien passiviert.
Die Erfindung ist demgemäß ein Behandlungsverfahren
zum Wiedergewinnen von Metallen und zum Passivieren von Si
licium der siliciumhaltigen, feinteiligen Materialien, die
aus der Umsetzung von Siliciumpulver mit Chlorwasserstoff
oder einem organischen Chlorid resultieren, wobei dieses
Verfahren das Inberührungbringen der feinteiligen Materia
lien mit HCl oder elementarem Chlor bei einer Temperatur im
Bereich von etwa 500-1200°C umfaßt, um eine Mischung zu
bilden, die Siliciumchloride und Metallsalze umfaßt.
Siliciumchloride, die erzeugt und gemäß der Ausführung
der Erfindung wiedergewonnen werden können, sind in erster
Linie SiCl₄ und HSiCl₃. Zu den Metallchloriden, die wieder
gewonnen werden können, gehören Chloride von Kupfer, Zink
und Zinn.
Die gemäß dem Verfahren der Erfindung zu behandelnden
siliciumhaltigen, feinteiligen Materialien schließen Mate
rialien ein, wie sie in den US-PS 4,724,122 und 5,000,934
gezeigt sind. Sie haben typischerweise eine Teilchengröße
im Bereich von etwa 0,1-200 µm und eine Oberfläche bis zu
etwa 25 m²/g.
Bei der Ausführung der Erfindung können feinteilige
Materialien, die z. B. aus einem Organohalogensilan-Reaktor
mit Fließbett gewonnen wurden, und die in einem Trichter
unter Stickstoff gelagert werden können, einem Reaktor, die
einem Drehofen, unter ansatzweisen, halbansatzweisen oder
kontinuierlichen Bedingungen zugeführt werden. Diese fein
teiligen Materialien können, üblicherweise für eine Dauer
von 1-3 Stunden, in einer HCl- oder Chlor-Atmosphäre ge
rührt bzw. bewegt werden. HCl kann, z. B., mit einem Druck
von 0,1-3,0 bar eingesetzt und in Kombination mit einem
Inertgas, wie Stickstoff oder Helium, benutzt werden, falls
erwünscht. Die Behandlungstemperaturen liegen im Bereich
von 500-1200°C.
Gemäß der Erfindung ist es häufig möglich, im wesent
lichen das gesamte, in den feinteiligen Materialien vorhan
dene Silicium als wertvolle Siliciumchloride, vorwiegend
Siliciumtetrachlorid, wiederzugewinnen. Darüber hinaus wer
den Kupfer und andere vorhandene Metalle typischerweise in
hochreine Chloride umgewandelt, die ebenfalls wieder einge
setzt werden können.
In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung wird
der Kontakt mit HCl in einer ersten Reaktionszone bewirkt,
und das Produkt davon wird in ein oder mehrere Zonen über
führt, in denen spätere Stufen ausgeführt werden. Diese
können eine erste Wärmeaustausch- und Trennzone einschlie
ßen, die ein Gefäß mit Einrichtungen zur Wärmerückgewinnung
unter Dampferzeugung benutzt, wobei in diesem Gefäß die
Rückgewinnung von Metallsalzen, Siliciumchloriden und pas
siviertem Rest der Kontaktmasse, der Siliciumoxid, Silici
umcarbide und Kupfersilicate einschließen kann, möglich
ist. Eine zweite Wärmeaustausch- und Dampferzeugungs-Zone
in einem zweiten ähnlichen Gefäß kann, falls erforderlich,
ebenfalls benutzt werden, um eine abschließende Strippope
ration an dem Produkt der ersten Wärmeaustausch- und Trenn
zone zur Rückgewinnung von Siliciumchloriden und passivier
ter Silicium-Kontaktmasse auszuführen. Die passivierte Si
licium-Kontaktmasse ist typischerweise im wesentlichen
nicht reaktionsfähig in Luft bei Temperaturen bis 350°C.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Praxis
der Erfindung.
Eine Mischung von 0,1 bar HCl und von 0,9 bar Helium
wurde über 30 mg siliciumhaltige, feinteilige Materialien
geleitet, die aus einem Methylchlorsilan-Reaktor gewonnen
waren. Die feinteiligen Materialien befanden sich in einer
Platin-Pfanne bei 900°C. Der Gewichtsverlust der feinteili
gen Materialien wurde über eine fünfstündige Dauer gemes
sen. Das Behandeln der feinteiligen Materialien in der
HCl-Atmosphäre führte zu einem schnellen und beträchtlichen Ge
wichtsverlust innerhalb von etwa 1,5 Stunden. Dies war der
Umwandlung in Metallchloride und Chlorsilane zuzuschreiben.
Etwa 1% des ursprünglichen Gewichtes wurde aufgrund von ab
sorbiertem Wasser verloren.
Das obige Verfahren wurde mit der Ausnahme wiederholt,
daß die feinteiligen Materialien in einer Helium-Atmosphäre
behandelt wurden. Es wurde festgestellt, daß die feinteili
gen Materialien keinen merklichen Gewichtsverlust, ausge
nommen aufgrund absorbierten Wassers, erfuhren.
Behandelte und unbehandelte, feinteilige Materialien
wurden dann auf Reaktionsfähigkeit mit Sauerstoff unter
sucht, indem man eine verdünnte Luftmischung bei 300°C über
die Proben leitete. Die bei 900°C behandelten, feinteiligen
Materialien zeigten keine Gewichtszunahme, während bei den
unbehandelten, feinteiligen Materialien, aufgrund der Bil
dung von Metalloxiden, eine Gewichtszunahme beobachtet
wurde.
30 g siliciumhaltiger, feinteiliger Materialien, die
aus einem Methylchlorsilan-Reaktor gewonnen worden waren,
wurden in einem Reaktionsrohr aus Quarz, unter strömendem
Helium, auf 300°C erhitzt, um absorbiertes Wasser zu ent
fernen. Nachdem die siliciumhaltigen, feinteiligen Materi
alien trocken waren, wurde ein Kondensator-System ange
bracht. HCl wurde in den Reaktor eingeführt und die Tempe
ratur auf 900°C erhitzt. Die feinteiligen Materialien wur
den 5 Stunden behandelt, gefolgt vom Abkühlen des Ofens un
ter einer Heliumspülung.
Obwohl weniger als 1 g Flüssigkeit gesammelt wurde,
wurden größere Mengen gebildet, wie durch den Aufbau eines
weißen Siloxanrestes in einem Wasser-Wäscher gezeigt. Wie
durch Gaschromatographie gezeigt, war das flüssige Konden
sat zu 99 Gew.-% SiCl₄, Rest HSiCl₃. Eine mögliche Erklä
rung dafür, daß der Rest der erzeugten, flüssigen Silane
nicht gewonnen wurde, war ein unwirksames Kondensationssy
stem und eine dürftige Gas-Festkörper-Wechselwirkung.
Das obige Verfahren wurde für 6½ Stunden bei 300°C
wiederholt. Es wurde kein flüssiges Kondensat gesammelt,
und es ergab sich ein Verlust von 0,18 g an feinteiligen
Materialien.
Das nachfolgende Testen der bei 300°C und 900°C behan
delten, feinteiligen Materialien zeigte auch eine merkliche
Passivierung hinsichtlich des entwickelten Wasserstoffgases
nach dem Vermischen mit einer Mischung aus Wasser und ober
flächenaktivem Mittel. Die unbehandelten, feinteiligen Ma
terialien erzeugten 700 ml entwickelten Wasserstoffes pro
10 g der Probe, verglichen mit der Behandlung bei 300°C
bzw. 900°C, wobei 181 bzw. 130 ml erzeugt wurden.
Claims (8)
1. Verfahren zum Wiedergewinnen von Metall und zum Pas
sivieren von Silicium von siliciumhaltigen, feinteiligen
Materialien, die aus der Reaktion von Siliciumpulver mit
Chlorwasserstoff oder einem organischen Chlorid resultie
ren, wobei das Verfahren das Inberührungbringen der fein
teiligen Materialien mit HCl oder elementarem Chlor bei ei
ner Temperatur im Bereich von etwa 500-1200°C umfaßt, um
eine Siliciumchloride und Metallsalze umfassende Mischung
zu bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die wiedergewonnenen
Siliciumchloride eine Mischung von SiCl₄ und HSiCl₃ sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die siliciumhalti
gen, feinteiligen Materialien aus einer Umsetzung zwischen
Methylchlorid und Siliciumpulver in Gegenwart eines Kupfer-
Katalysators resultieren.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die siliciumhalti
gen, feinteiligen Materialien mit einer Mischung von HCl
und einem Inertgas behandelt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Mischung in ei
ner ersten Reaktionszone hergestellt und das Produkt davon
in eine erste Wärmeaustausch- und Trennzone übertragen
wird, um die Gewinnung von Wärme und die Abtrennung von
Metallsalzen zu bewirken.
6. Verfahren nach Anspruch 5, worin das Produkt der er
sten Wärmeaustausch- und Trennzone zu einer zweiten Wärme
austauschzone übertragen wird, um flüchtige Siliciumchlori
de abzutrennen und eine passivierte, siliciumhaltige Kon
taktmasse zu gewinnen, die bei Temperaturen bis 350°C in
Luft im wesentlichen nicht reaktionsfähig ist.
7. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 1.
8. Ansatzweises Verfahren gemäß Anspruch 1.
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