JPS61236607A - 活性ケイ素粉の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ この発明は、金属ケイ素と炭化水素塩化物もしくは塩化
水素とから、オルガノクロルシランもしくはクロルシラ
ンを合成する反応における反応残渣である活性ケイ素粉
の処理方法に関する。

［従来の技術１ 金属ケイ素と炭化水素塩化物もしくは塩化水素とから、
オルガノクロルシランもしくはクロルシランを合成する
反応は工業的に広く行なわれている。その際、金属ケイ
素を微粉末化してから反応させるとか、触媒を使用して
反応させるなど、種々の試みがなされているか、金属ケ
イ素を全部反応させることは不可能であり、原料の金属
ケイ素の一部が反応残渣として残ることは避けがたい。

この反応残渣であるケイ素粉は反応活性か゛残っていて
、空気中で自然発火しやすく、また水と反応して水素を
発生して危険で・あるという問題がある。

また、粉状であるため廃棄処分や有効利用のため他所に
輸送する際の取り扱いか難しいという問題がある。

しかし、従来、該活性ケイ素粉の反応活性を低下させた
り、取り扱いを容易にする方法は提案さ゛れていない。

［発明が解決しようとする問題点１ この発明は金属ケイ素と炭化水素塩化物もしくは塩化水
素とから、オルガノクロルシランもしくはタロルシラン
を合成における反応残渣である活性ケイ素粉の反応活性
を実用上安全な程度までに低下させるとともに、取り扱
いを容易（こすることを目的とする。

［問題点を解決するための手段１ この目的は、金属ケイ素と炭化水素塩化物もしくは塩化
水素とからオルガノクロルシランもしくはクロルシラン
を合成する反応における反応残渣である活性ケイ素粉に
水を添加して造粒することによって達成される。

これを説明するに、金属ケイ素と炭化水素塩化物もしく
は塩化水素とからオルガノクロルシランもしくはタロル
シランを合成する反応の代表例としては、金属ケイ素と
メチルクロライドとからメチルクロルシラン類、例えば
メチルトリクロルシラン、ツメチルジクロルシラン、ト
リメチルクロルシランまたはメチルハイドロジエンジク
ロルシランを合成する反応や金属ケイ素とフェニルクロ
ライドとから７エニルクロルシラン類、例えば、フェニ
ルトリクロルシラン、ノフェニルノクロルシランまたは
フェニルハイドロンエンシ゛クロルシランを合成する反
応、金属ケイ素とエチルクロライドとからエチルクロル
シラン類を合成する反応、金属ケイ素と塩化水素とから
テトラクロルシランまたはハイドロジエントリクロルシ
ランを合成する反応かある。

かかる反応においては金属ケイ素を微粉末化して反応に
供するのが一般的であり、金属ケイ素粉と炭化水素塩化
物もしくは塩化水素を流動床で反応させるのが一般的で
ある。

その際、銅粉などの触媒を添加するのが一般的である。

金属ケイ素と炭化水素塩化物もしくは塩化水素とを反応
させ、生成したオルガノクロルシラン類もしくはクロル
シラン類を留去すると活性ケイ素粉か残渣として得られ
る。　　　　　　゛反応残渣の比率は原料や目的の種類
、反応条件などによって異なる。反応残渣である活性ケ
イ素粉の粒径は種々様々であるが１〜２００μ■が多い
。

この反応残渣の活性ケイ素粉に水を添加して造粒＋るに
は、まず、活性ケイ素を造粒機内に投入し、攪拌しつつ
水を投入することが好ましい。このために使用する好ま
しい造粉機としては転勤型造粒機や混合型造粒機がある
。

水の添加量は活性ケイ素粉の反応活性や粒径により異な
るので一律に規定できないが、活性＝３− ケイ素粉の５〜５０重量％が好ましく、１５〜４０重量
％がより好ましい。あまり少ないと活性ケイ素粉と水と
の親和が不十分で造粒ができず、あまり多すぎるとペー
スト状ないしスラリー状となりやはり造粒できないから
である。

活性ケイ素と水とを混合する際、窒素ガス、ヘリウムガ
スなどの不活性雰囲気中で混合することが発火防止上好
ましい。なお、水の池に不活性な黒磯粉体、例えば、炭
酸カルシウム、消石灰、酸化マグネシウム、タルク、粘
土などを添加してもよい。

１作用１ 水は活性ケイ素粉と発熱反応して活性ケイ素を酸化し、
二酸化ケイ素に変える作用をする。

活性ケイ素粉が二酸化ケイ素に変化することにより不活
性となる。

水は、更には、活性ケイ素粉が造粒される際のバインダ
ーとなり、造粒を促進するとともに、その反応熱に上り
造粒物を乾燥させ、粒子を強固なものとする作用をする
。

［実施例］ 以下に本発明の実施例を示す。

一４＝ 実施例１ パンの直径１０００ｍｍの転勤型造粒機を使用し、金属
ケイ素粉とメチルクロライドとからメチルクロルシラン
類を直接に合成する反応の残渣である活性ケイ素粉の造
粒を行なった。

まず、該造粉機のパン内に活性ケイ素粉３゜０ｋｇを入
れた状態で傾斜角４５°にセットしたパンを２０ｒ、ｐ
、ｍで回転させながら水を少しづつ連続的に添加した。

この間活性ケイ素粉と水との反応による発熱が観察され
た。造粒機内には窒素ガスを流し続けた。１分かけて計
１゜０ｋｇの水を添加したところ直径２〜５０ｍｍ程度
の球形の粒子が得られた。造粒前の活性ケイ素の発火点
は約１００°Ｃであるのに対し造粒直後のこの粒子の発
火点は約２２０°Ｃであった。この粒子は相互にくっつ
かず、２Ｉ１１の高さからコンクリート床に落としても
壊れなかった。

また、この粒子の主成分は活性ケイ素と二酸化ケイ素で
あった。

実施例２ 金属ケイ素粉と塩化水素とからタロルシラン類を合成す
る反応の残渣である活性ケイ素粉の造粒を実施例１と同
様の条件で行ない、同様の結果を得た。

実施例３ 槽の内径３５０ｍｍの混合型造粒機を使用し金属ケイ素
粉とメチルクロライドとからメチルクロルシラン類を直
接に合成する反応の残渣である活性ケイ素粉の造粒を行
なった。

該造粉機の槽内に活性ケイ素粉５．０ｋｇを入れた状態
で槽内の回転羽根を２１１０　ｒ、＋１．Ｉｌｌで回転
させながら、槽内に窒素ガスを流しつつ水１．３ｋｇを
添加した。その後も羽根の回転を続けたところ５分後に
直径が１〜４．　＋ｎ　＋ｎ程度の球形の粒子か゛得ら
れた。この間活性ケイ素粉と水との反応１こよる発熱が
観察された。造粒前の活性ケイ素粉の発火点は約１００
°Ｃであるのに対し、造粒直後の粒子の発火点は約２５
０　’Ｃであった。

この粒子は相互にくっつかず、２　＋ｎの高さからコン
クリート床に落としても壊れなかった。

また、この粒子の主成分は活性ケイ素と二酸化ケイ素で
あった。

実施例４ 槽の内径１２００ｍ＋ｎの混合型造粒機を使用し、金属
ケイ素粉とメチルクロライドとからメチルクロルシラン
類を直接に合成する残渣である活灰粉２０ｋｇを入れた
状態で槽内の回転羽根を７Ｏｒ、ｐ、ｍで回転させなか
ら、槽内に窒素ガスを流しつつ水８５ｋｇを添加した。

その後も羽根の回転を続けたところ５分後に直径が１〜
４＋＋ｏｎ程度の球形の粒子が得られた。この間活性ケ
イ素粉と水との反応による発熱が観察された。

造粒前の活性ケイ素粉の発火点は約１００　’Ｃである
のに対し造粒直後の粒子の発火点は約２５０°Ｃであっ
た。この粒子は相互にくっつかず、２１１１の高さから
コンクリート床に落としても壊れなかった。また、この
粒子の主成分は活性ケイ素、と二酸化ケイ素であった。

［発明の効果１ この発明では、金属ケイ素と炭化水素塩化物もしくは塩
化水素とからオルガノクロルシランもしくはクロルシラ
ンを合成する反応における反応残渣である活性ケイ素粉
に水を添加して造粒するので、活性ケイ素粉の反応活性
を短詩点で実用」二安全な程度までに低下させることか
でき、水のバインダー作用で造粒が促進され、活性ケイ
素粉と水との反応熱により造粒物の乾燥が促進され、強
固な粒子を得ることがでトる。

そのため、廃棄処分や有効利用のための輸送等が外わめ
て容易となる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　金属ケイ素と炭化水素塩化物もしくは塩化水素とか
   らオルガノクロルシランもしくはクロルシランを合成す
   る反応における反応残渣である活性ケイ素粉に水を添加
   して造粒することを特徴とする、活性ケイ素粉の処理方
   法。 ２　水の添加量が活性ケイ素粉の１０〜５０重量％であ
   る特許請求の範囲第１項記載の処理方法。