CN101676200A - 丁酮连氮水解工艺 - Google Patents
丁酮连氮水解工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101676200A CN101676200A CN200810157165A CN200810157165A CN101676200A CN 101676200 A CN101676200 A CN 101676200A CN 200810157165 A CN200810157165 A CN 200810157165A CN 200810157165 A CN200810157165 A CN 200810157165A CN 101676200 A CN101676200 A CN 101676200A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- temperature
- reaction kettle
- butanone
- butanone azine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种丁酮连氮水解制肼反应的工艺，以DK110型弱酸阳离子交换树脂为催化剂，采用反应精馏方式，丁酮连氮与水摩尔比在1∶9左右，反应时间在8～10h左右，丁酮收率为79.86％。间歇釜式反应实验采用CJK－0.5型快开反应釜，丁酮连氮与水混合后一起加入反应釜，而后通入氮气加压到2MPa，然后调整搅拌桨到一定的转速，调高加热电压，开始加热反应釜，开启温度自动控制，使反应稳定进行；当反应结束后，用冷凝水使反应釜降温，泄压后将反应物料取出。反应精馏实验采用玻璃反应精馏塔在常压下进行，当塔顶温度达到规定温度时从塔顶出料口出料，在两次取样时间间隔长于45min后停止塔釜加热，当塔顶温度降为常温后停止通冷凝水，在塔釜温度降为常温后将反应物料取出。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁酮连氮水解工艺。
技术背景
水合肼是一种重要的化工中间体，二次大战末，德国人将水合肼大量用于火箭推进剂，开始将其用于工业化生产，其后水合肼由军用转向民用，主要用于制造发泡剂、农业化学品和医药等。目前国内水合肼生产基本是采用尿素法。尿素法用腐蚀性强的氯作为氧化剂，生成的水合肼易被氧化，设备易被腐蚀，且产生的氯化钠或氯化铵难以经济方便地从产品中分离，污染环境。而国外主要采用酮连氮法跟双氧水法制备水合肼。双氧水法无盐类副产物，无环境污染，且氨过量少，连氮回收用相分离操作，能耗比其他方法低，并提高了产品品位。双氧水法制备水合肼工艺多出现在法国Atochem公司及日本MGC公司的专利。对于中间产物丁酮连氮水解制肼工艺在专利中虽有所提及，但工艺条件鲜有报道，在此基础上对丁酮连氮水解制肼的工艺进行了研究，获得较高的丁酮收率。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低、基本无三废的丁酮连氮水解工艺。
本发明的技术方案为：间歇釜式反应实验采用CJK-0.5型快开反应釜，丁酮连氮与水混合后一起加入反应釜，而后通入氮气加压到2MPa，然后调整搅拌桨到一定的转速，调高加热电压，开始加热反应釜，开启温度自动控制，使反应稳定进行；当反应结束后，用冷凝水使反应釜降温，泄压后将反应物料取出。反应精馏实验采用玻璃反应精馏塔在常压下进行，当塔顶温度达到规定温度时从塔顶出料口出料，在两次取样时间间隔长于45min后停止塔釜加热，当塔顶温度降为常温后停止通冷凝水，在塔釜温度降为常温后将反应物料取出。
具体实施方式
氢火焰气相色谱分析仪，毛细管柱，气相色谱工作站数据处理仪。分析条件：氮气柱前压力0.05MPa；氢气柱前压力0.05MPa；空气柱前压力0.05MPa；柱槽温度150℃；进样温度210℃；检测温度210℃。定量方法：归一化法。随着温度的升高，反应达到平衡的时间变短，反应速度随着温度的升高而增大，当温度达到190℃时，反应在一个小时内就基本达到平衡。并且随着温度的升高，丁酮连氮的浓度也随之减小，这说明温度升高对丁酮连氮的转化率提高有利，温度升高，丁酮连氮的转化率增大，当达到180℃后变化平稳，最终在190℃时丁酮连氮的转化率为23.4％。由于丁酮连氮水解制肼反应为可逆吸热反应，其转化率在反应温度为190℃时只有23.4％，为了提高反应的转化率，需打破反应的平衡限制，故在此选择反应精馏的方式，在反应过程中将反应生成的丁酮及时蒸出，从而提高反应的转化率及收率。由于在反应精馏过程中，生成的丁酮与反应物料中的水可形成最低共沸物，该共沸物的组成为丁酮89％、水11％(质量分数)，沸点为73.5℃，故在反应精馏过程中，水除了需要参加反应外，还需要与丁酮形成共沸物将丁酮带出，因此，在反应过程中水是过量的。同时由于形成的共沸物经过塔顶冷凝后可分层，上层为丁酮相，下层为水相，在此选用可分层的塔顶冷凝回流器，将上层丁酮相取出分析，下层水相回流。
Claims (5)
1、一种丁酮连氮水解工艺，其特征在于：间歇釜式反应实验采用CJK-0.5型快开反应釜，与水混合后一起加入反应釜，而后通入氮气加压到2MPa。
2、根据权利要求1所述的一种丁酮连氮水解工艺，其特征在于：调整搅拌桨到一定的转速，调高加热电压，开始加热反应釜。
3、根据权利要求1所述的一种丁酮连氮水解工艺，其特征在于：用冷凝水使反应釜降温，泄压后将反应物料取出。
4、根据权利要求1所述的一种丁酮连氮水解工艺，其特征在于：采用玻璃反应精馏塔在常压下进行，当塔顶温度达到规定温度时从塔顶出料口出料，在两次取样时间间隔长于45min后停止塔釜加热。
5、根据权利要求1所述的一种丁酮连氮水解工艺，其特征在于：当塔顶温度降为常温后停止通冷凝水，在塔釜温度降为常温后将反应物料取出。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810157165A CN101676200A (zh) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | 丁酮连氮水解工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810157165A CN101676200A (zh) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | 丁酮连氮水解工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101676200A true CN101676200A (zh) | 2010-03-24 |
Family
ID=42028942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810157165A Pending CN101676200A (zh) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | 丁酮连氮水解工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101676200A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109437133A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-08 | 浙江工业大学 | 一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法 |
| CN115924864A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-07 | 中国天辰工程有限公司 | 一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法 |
-
2008
- 2008-09-19 CN CN200810157165A patent/CN101676200A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109437133A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-08 | 浙江工业大学 | 一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法 |
| CN115924864A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-07 | 中国天辰工程有限公司 | 一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101066940B (zh) | 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法 | |
| CN103724315A (zh) | 一种强化微反应器系统内合成环状碳酸酯的方法 | |
| TW200906725A (en) | Process for preparing hydrogen cyanide (HCN) | |
| CN112897488A (zh) | 一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法 | |
| CN101676200A (zh) | 丁酮连氮水解工艺 | |
| CN101525195A (zh) | 利用双氧水处理丙溴磷合成废水的方法 | |
| CN103373717A (zh) | 一种低聚合度聚磷酸铵水溶液的制备方法 | |
| CN109232578A (zh) | 用微反应技术连续制备四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯（bptap）的方法 | |
| CN110937587A (zh) | 一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的方法及装置 | |
| CN110817831A (zh) | 一种六氟磷酸锂的连续合成方法及装置 | |
| CN105384656B (zh) | 一种环己酮肟化的方法 | |
| CN109574849A (zh) | 一种十六烷值改进剂的制备方法 | |
| CN108675275A (zh) | 一种利用湿法磷酸生产农用多聚磷酸铵的方法 | |
| CN102295277A (zh) | 丁酮连氮水解工艺 | |
| CN103626681A (zh) | 一种制备4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的方法 | |
| CN211123731U (zh) | 一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统 | |
| CN109134795A (zh) | 一种超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛树脂的制备方法 | |
| CN104310443A (zh) | 一种与液体硝酸铵生产相结合的连续式硝酸钾生产系统及生产方法 | |
| CN106674059A (zh) | 一种碳酰肼的合成方法 | |
| CN102351679B (zh) | 一步法生产结晶醋酸钠的方法 | |
| CN1986499A (zh) | 水胶炸药的制备方法 | |
| CN216172263U (zh) | 一种用于合成α-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置 | |
| CN111978269B (zh) | 一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置 | |
| CN102030665A (zh) | 一种四丁基氢氧化铵的制备方法 | |
| CN106748770A (zh) | 一种联苯乙酸的简便制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100324 |