CN109574849A - 一种十六烷值改进剂的制备方法 - Google Patents

一种十六烷值改进剂的制备方法 Download PDF

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刘珂珂
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Abstract

本发明提供了一种十六烷值改进剂的制备方法，包括以下步骤：A)配制硫酸与硝酸的混酸溶液；B)将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应；所述溶剂包括硝酸异辛酯；C)将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相经酸碱中和，得到十六烷值改进剂。本发明将混酸溶液在特定的溶剂存在的条件下，与异辛醇进行反应，特定的溶剂可以避免混酸溶液在与异辛醇进行反应前提前反应，制备得到的产品的收率和纯度均较高，同时，降低了安全风险。另外，本发明提供的制备方法操作简单，避免了传统合成工艺中反应局部过热的问题，减少了使用大规模冷却介质带来的麻烦，节约了能耗成本，通过控制原料的流速比即可精确控制反应程度。

Description

一种十六烷值改进剂的制备方法
技术领域
本发明涉及炼油助剂技术领域，尤其涉及一种十六烷值改进剂的制备方法。
背景技术
十六烷值改进剂又叫十六烷值柴油改进剂，柴油的十六烷值是表示柴油抗爆性的主要指标。将十六烷值改进剂加入到柴油中，可以提高柴油十六烷值，并对其他油品性质影响较小。选择性能优良的十六烷值改进剂，对于改善柴油品质、降低废气排放、减少油耗量，以及提高高标准柴油的产量具有重要意义。
在柴油中加入十六烷值改进剂可以改善其着火性能。其反应历程是：在发动机的压缩燃烧冲程中添加剂热分解为连锁反应引发剂，接着进行连锁反应、氧化反应和高温下的分解反应等。因此，改进十六烷值的添加剂都是一些极不稳定的、容易分解成自由基碎片或氧的化合物。自由基与氧能诱发燃料的燃烧。它们的分解活化能较低，例如RO-OH，RONO，ROO-NO型的化合物的分解发生在O-O键及O-N键处，其活化能为36～38千卡/克分子。这些化合物使燃料自燃过程的活化能降低为添加剂分解的活化能，从而显著地降低了氧化反应开始的温度，扩大了燃烧前阶段中的反应范围，进而缩短了柴油点火滞后期，使压力增高速度及最高压力点降低，减轻了柴油机的爆震。
现有技术中采用硝酸异辛酯作为十六烷值改进剂，生产硝酸异辛酯的方法一般均采用混酸法，即在常温或低于常温的条件下，将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，在制冷盐水冷却条件下使反应系统保持低温，反应物再注入冰水中分层，将酯层洗涤。为了防止氧化副反应的发生，必须在低温下进行，要稳定地持续保持低温操作必须有冷冻剂，而这种装置投资较大，耗能也比较大，获得的收率和纯度较差。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种十六烷值改进剂的制备方法，制备得到的产品的收率和纯度均较高。
本发明提供了一种十六烷值改进剂的制备方法，包括以下步骤：
A)配制硫酸与硝酸的混酸溶液；
B)将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应；所述溶剂包括硝酸异辛酯；
C)将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相经酸碱中和，得到十六烷值改进剂。
优选的，步骤A)中，所述硫酸和硝酸的质量比为1.6～5.0：1。
优选的，步骤B)具体为：
将所述混酸溶液与所述溶剂混合，再加入异辛醇进行反应。
优选的，所述混酸溶液与所述溶剂的流速比为1.0～2.0：1；
所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为1.35～2.36：1。
优选的，所述反应的总体积为0.03～100L。
优选的，步骤B)中，所述反应的温度为5～90℃，所述反应的时间为4～28s。
优选的，步骤C)中，所述酸碱中和采用的调节剂为片碱。
优选的，所述片碱与所述有机相的质量比为5～50：1000。
优选的，步骤C)中，所述酸碱中和后，还包括干燥和过滤；
所述干燥的温度为0～30℃。
本发明提供了一种十六烷值改进剂的制备方法，包括以下步骤：A)配制硫酸与硝酸的混酸溶液；B)将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应；所述溶剂包括硝酸异辛酯；C)将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相经酸碱中和，得到十六烷值改进剂。本发明将混酸溶液在特定的溶剂存在的条件下，与异辛醇进行反应，特定的溶剂可以避免混酸溶液在与异辛醇进行反应前提前反应，制备得到的产品的收率和纯度均较高，同时，降低了安全风险。另外，本发明提供的制备方法操作简单，避免了传统合成工艺中反应局部过热的问题，通过控制原料的流速比即可精确控制反应程度。
实验结果表明，本发明制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于96.8％，纯度不低于99.3％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种十六烷值改进剂的制备方法，包括以下步骤：
A)配制硫酸与硝酸的混酸溶液；
B)将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应；所述溶剂包括硝酸异辛酯；
C)将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相经酸碱中和，得到十六烷值改进剂。
本发明先配制硫酸与硝酸的混酸溶液。本发明的实施例中，所述硫酸为催化剂，催化硝酸与异辛醇的酯化反应，进而得到所需产物。所述硫酸的质量浓度为83～98％，所述硝酸的质量浓度为95～98％。所述硫酸与硝酸的质量比优选为1.6～5.0：1。在本发明的某些实施例中，所述硫酸与硝酸的质量比1.6：1、1.8：1、2.5：1、3.5：1或5.0：1。
本发明的实施例中，得到的所述混酸溶液用氮气保护备用。
然后，将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应。
所述溶剂包括硝酸异辛酯。所述硝酸异辛脂采用一般市售即可。所述硝酸异辛酯的作用是防止反应初期混酸溶液和异辛醇发生剧烈副反应，降低反应危险性，对于提高产品的纯度和收率有促进作用。本发明的实施例中，所述溶剂包括硝酸异辛酯和辅助溶剂。本发明的实施例中，所述辅助溶剂包括二氯甲烷、氯仿、环己烷和水中的一种或几种。本发明的某些实施例中，所述溶剂为硝酸异辛酯和二氯甲烷。本发明的某些实施例中，所述溶剂为硝酸异辛酯和环己烷。组合溶剂的使用，获得的上述效果更优。本发明对组合溶剂之间的配比并无特殊的限制。在本发明的某些实施例中，所述硝酸异辛酯和辅助溶剂的质量比为1：1。
本发明的实施例中，将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应具体为：将所述混酸溶液与所述溶剂混合，再加入异辛醇进行反应。具体到某些实施例中，为：将所述混酸溶液与所述溶剂同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述溶剂。在本发明的某些实施例中，原料的通入可采用原料泵。
所述混酸溶液与所述溶剂的流速比优选为1.0～2.0：1。在本发明的某些实施例中，所述混酸溶液与所述溶剂的流速比为1.0：1、1.5：1或2.0：1。
所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比优选为1.35～2.36：1。在本发明的某些实施例中，所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为1.35：1、1.65：1、2.0：1或2.36：1。
本发明的实施例中，所述反应的总体积为0.03～100L。在本发明的某些实施例中，所述反应的总体积为0.04L、30L或80L。
所述反应的温度优选为5～90℃。在本发明的某些实施例中，所述反应的温度为10℃、55℃、80℃、85℃或90℃。所述反应的时间优选为4～28s。在本发明的某些实施例中，所述反应的时间为4s、8s、12s或18s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相经酸碱中和，得到十六烷值改进剂。
所述酸碱中和采用的调节剂优选为片碱。所述片碱与所述有机相的质量比优选为5～50：1000。在本发明的某些实施例中，所述片碱与所述有机相的质量比为5：1000、25：1000、20：1000或50：1000。所述酸减中和用于除去有机相中的有机酸和无机酸。在本发明的某些实施例中，所述片碱的纯度级别为化学纯。
本发明的实施例中，所述酸碱中和后，还包括干燥和过滤。
所述干燥的温度优选为0～30℃。在本发明的某些实施例中，所述干燥的温度为0℃、16℃或25℃。所述干燥后的产物中的水分优选≤100ppm。
本发明对所述过滤的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤方法即可。
本发明对上述所采用的原料组分的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供了一种十六烷值改进剂的制备方法，包括以下步骤：A)配制硫酸与硝酸的混酸溶液；B)将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应；所述溶剂包括硝酸异辛酯；C)将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相经酸碱中和，得到十六烷值改进剂。本发明将混酸溶液在特定的溶剂存在的条件下，与异辛醇进行反应，特定的溶剂可以避免混酸溶液在与异辛醇进行反应前提前反应，制备得到的产品的收率和纯度均较高，同时，降低了安全风险。另外，本发明提供的制备方法操作简单，避免了传统合成工艺中反应局部过热的问题，减少了使用大规模冷却介质带来的麻烦，节约了能耗成本，通过控制原料的流速比即可精确控制反应程度。
实验结果表明，本发明制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于96.8％，纯度不低于99.1％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种十六烷值改进剂的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料组分均为一般市售。
实施例1
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为83％，所述硝酸的质量浓度为95％，硫酸与硝酸的质量比为1.6：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为1.0：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为1.35：1。所述反应的总体积为0.04L。所述反应的温度为10℃，所述反应的时间为18s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为25：1000，中和后的产物在16℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于96.8％，纯度不低于99.1％。
实施例2
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为95％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为1.8：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为1.5：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为1.65：1。所述反应的总体积为30L。所述反应的温度为55℃，所述反应的时间为12s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为25：1000，中和后的产物在0℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.9％，纯度不低于99.6％。
实施例3
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为2.5：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为1.5：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.0：1。所述反应的总体积为80L。所述反应的温度为80℃，所述反应的时间为12s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为5：1000，中和后的产物在25℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.4％，纯度不低于99.4％。
实施例4
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为3.5：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为1.5：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.0：1。所述反应的总体积为0.04L。所述反应的温度为85℃，所述反应的时间为8s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为20：1000，中和后的产物在0℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.4％，纯度不低于99.5％。
实施例5
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为5.0：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为2.0：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.36：1。所述反应的总体积为30L。所述反应的温度为85℃，所述反应的时间为8s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为50：1000，中和后的产物在16℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.9％，纯度不低于99.5％。
实施例6
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为5.0：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为2.0：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.36：1。所述反应的总体积为80L。所述反应的温度为90℃，所述反应的时间为4s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为50：1000，中和后的产物在25℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.9％，纯度不低于99.6％。
实施例7
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为3.5：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为1.5：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.0：1。所述反应的总体积为30L。所述反应的温度为85℃，所述反应的时间为8s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为5：1000，中和后的产物在0℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.4％，纯度不低于99.4％。
实施例8
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为3.5：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为1.5：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.0：1。所述反应的总体积为30L。所述反应的温度为85℃，所述反应的时间为8s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为25：1000，中和后的产物在0℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.4％，纯度不低于99.5％。
实施例9
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为3.5：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与硝酸异辛酯同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与硝酸异辛酯的流速比为1.5：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.0：1。所述反应的总体积为30L。所述反应的温度为85℃，所述反应的时间为8s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为50：1000，中和后的产物在0℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.4％，纯度不低于99.7％。
实施例10
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为3.5：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与溶剂同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述溶剂。所述混酸溶液与溶剂的流速比为1.5：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.0：1。所述反应的总体积为0.04L。所述反应的温度为85℃，所述反应的时间为8s。所述溶剂包括硝酸异辛酯和二氯甲烷。所述硝酸异辛酯和二氯甲烷的质量比为1：1。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为20：1000，中和后的产物在0℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于98.1％，纯度不低于99.6％。
实施例11
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为83％，所述硝酸的质量浓度为95％，硫酸与硝酸的质量比为1.6：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与溶剂同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述溶剂。所述混酸溶液与溶剂的流速比为1.0：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为1.35：1。所述反应的总体积为0.04L。所述反应的温度为10℃，所述反应的时间为18s。所述溶剂包括硝酸异辛酯和水。所述硝酸异辛酯和水的质量比为1：1。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为25：1000，中和后的产物在16℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.4％，纯度不低于99.3％。
实施例12
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为95％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为1.8：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与溶剂同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与溶剂的流速比为1.5：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为1.65：1。所述反应的总体积为30L。所述反应的温度为55℃，所述反应的时间为12s。所述溶剂包括硝酸异辛酯和二氯甲烷。所述硝酸异辛酯和二氯甲烷的质量比为1：1。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为25：1000，中和后的产物在0℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.9％，纯度不低于99.7％。
实施例13
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为98％，所述硝酸的质量浓度为98％，硫酸与硝酸的质量比为5.0：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与溶剂同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述硝酸异辛酯。所述混酸溶液与溶剂的流速比为2.0：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为2.36：1。所述反应的总体积为30L。所述反应的温度为85℃，所述反应的时间为8s。所述溶剂包括硝酸异辛酯和环己烷。所述硝酸异辛酯和环己烷的质量比为1：1。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为50：1000，中和后的产物在16℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率不低于97.7％，纯度不低于99.6％。
比较例1
配制硫酸与硝酸的混酸溶液，用氮气保护备用。其中，硫酸的质量浓度为83％，所述硝酸的质量浓度为95％，硫酸与硝酸的质量比为1.6：1。
采用原料泵将所述混酸溶液与氯仿同时通入碳化硅微通道反应器内，再将异辛醇通入碳化硅微通道反应器内进行反应，通入异辛醇的同时，停止通入所述溶剂。所述混酸溶液与氯仿的流速比为1.0：1。所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为1.35：1。所述反应的总体积为0.04L。所述反应的温度为10℃，所述反应的时间为18s。
所述反应完成后，将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相与片碱进行中和，所述片碱与所述有机相的质量比为25：1000，中和后的产物在16℃下进行干燥，干燥后的产物中的水分≤100ppm，过滤后得到十六烷值改进剂。
经检测，本实施例制备得到的十六烷值改进剂的收率为95.6％，纯度为96.0％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种十六烷值改进剂的制备方法，包括以下步骤：
A)配制硫酸与硝酸的混酸溶液；
B)将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应；所述溶剂包括硝酸异辛酯；
C)将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相经酸碱中和，得到十六烷值改进剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述硫酸和硝酸的质量比为1.6～5.0：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)具体为：
将所述混酸溶液与所述溶剂混合，再加入异辛醇进行反应。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混酸溶液与所述溶剂的流速比为1.0～2.0：1；
所述混酸溶液与所述异辛醇的流速比为1.35～2.36：1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应的总体积为0.03～100L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述反应的温度为5～90℃，所述反应的时间为4～28s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述酸碱中和采用的调节剂为液碱、片碱中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述调节剂与所述有机相的质量比为5～50：1000。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述酸碱中和后，还包括干燥和过滤；
所述干燥的温度为0～30℃。
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