CN102295277A - 丁酮连氮水解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁酮连氮水解制肼反应的工艺,以DK110型弱酸阳离子交换树脂为催化剂,采用反应精馏方式,丁酮连氮与水摩尔比在1∶9左右,反应时间在8-10h左右,丁酮收率为79.86%。当反应结束后,用冷凝水使反应釜降温,泄压后将反应物料取出。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁酮连氮水解工艺。
技术背景
水合肼是一种重要的化工中间体,二次大战末,德国人将水合肼大量用于火箭推进剂,开始将其用于工业化生产,其后水合肼由军用转向民用,主要用于制造发泡剂、农业化学品和医药等。目前国内水合肼生产基本是采用尿素法。尿素法用腐蚀性强的氯作为氧化剂,生成的水合肼易被氧化,设备易被腐蚀,且产生的氯化钠或氯化铵难以经济方便地从产品中分离,污染环境。而国外主要采用酮连氮法跟双氧水法制备水合肼。双氧水法无盐类副产物,无环境污染,且氨过量少,连氮回收用相分离操作,能耗比其他方法低,并提高了产品品位。双氧水法制备水合肼工艺多出现在法国Atochem公司及日本MGC公司的专利。对于中间产物丁酮连氮水解制肼工艺在专利中虽有所提及,但工艺条件鲜有报道,在此基础上对丁酮连氮水解制肼的工艺进行了研究,获得较高的丁酮收率。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低、基本无三废的丁酮连氮水解工艺。
本发明的技术方案为:间歇釜式反应实验采用CJK-0.5型快开反应釜,丁酮连氮与水混合后一起加入反应釜,而后通入氮气加压到2MPa,然后调整搅拌桨到一定的转速,调高加热电压,开始加热反应釜,开启温度自动控制,使反应稳定进行;当反应结束后,用冷凝水使反应釜降温,泄压后将反应物料取出。反应精馏实验采用玻璃反应精馏塔在常压下进行,当塔顶温度达到规定温度时从塔顶出料口出料,在两次取样时间间隔长于45min后停止塔釜加热,当塔顶温度降为常温后停止通冷凝水,在塔釜温度降为常温后将反应物料取出。
具体实施方式
氢火焰气相色谱分析仪,毛细管柱,气相色谱工作站数据处理仪。分析条件:氮气柱前压力0.05MPa;氢气柱前压力0.05MPa;空气柱前压力0.05MPa;柱槽温度150℃;进样温度210℃;检测温度210℃。定量方法:归一化法。随着温度的升高,反应达到平衡的时间变短,反应速度随着温度的升高而增大,当温度达到190℃时,反应在一个小时内就基本达到平衡。并且随着温度的升高,丁酮连氮的浓度也随之减小,这说明温度升高对丁酮连氮的转化率提高有利,温度升高,丁酮连氮的转化率增大,当达到180℃后变化平稳,最终在190℃时丁酮连氮的转化率为23.4%。由于丁酮连氮水解制肼反应为可逆吸热反应,其转化率在反应温度为190℃时只有23.4%,为了提高反应的转化率,需打破反应的平衡限制,故在此选择反应精馏的方式,在反应过程中将反应生成的丁酮及时蒸出,从而提高反应的转化率及收率。由于在反应精馏过程中,生成的丁酮与反应物料中的水可形成最低共沸物,该共沸物的组成为丁酮89%、水11%(质量分数),沸点为73.5℃,故在反应精馏过程中,水除了需要参加反应外,还需要与丁酮形成共沸物将丁酮带出,因此,在反应过程中水是过量的。同时由于形成的共沸物经过塔顶冷凝后可分层,上层为丁酮相,下层为水相,在此选用可分层的塔顶冷凝回流器,将上层丁酮相取出分析,下层水相回流。
Claims (5)
1.一种丁酮连氮水解工艺,其特征在于:间歇釜式反应实验采用CJK-0.5型快开反应釜,与水混合后一起加入反应釜,而后通入氮气加压到2MPa。
2.根据权利要求1所述的一种丁酮连氮水解工艺,其特征在于:调整搅拌桨到一定的转速,调高加热电压,开始加热反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种丁酮连氮水解工艺,其特征在于:用冷凝水使反应釜降温,泄压后将反应物料取出。
4.根据权利要求1所述的一种丁酮连氮水解工艺,其特征在于:采用玻璃反应精馏塔在常压下进行,当塔顶温度达到规定温度时从塔顶出料口出料,在两次取样时间间隔长于45min后停止塔釜加热。
5.根据权利要求1所述的一种丁酮连氮水解工艺,其特征在于:当塔顶温度降为常温后停止通冷凝水,在塔釜温度降为常温后将反应物料取出。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN109437133A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-08 | 浙江工业大学 | 一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法 |
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2010
- 2010-06-23 CN CN2010102079630A patent/CN102295277A/zh active Pending
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111228 |