CN101671284A - 邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生产医药、农药中间体的方法，特别涉及一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法，经过成盐：向瓶内投100份35％的盐酸，滴加邻三氟甲氧基苯胺，加水100份稀释，在－5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60份滴加完毕保持1h备用；合成：向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl35份，降温至0℃，加入NaHSO340份，然后在－5～5℃之间滴加产出的重氮液，氨化：向瓶内投入20％的氨水400份，重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭、粗品，升温回流后保持1h进行压滤，得到含少量乙醇和水的正品，邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法原料易得，对人体危害性小，工艺简单，易操作，产品收率高，成本低。
Description
技术领域
本发明属于生产医药、农药中间体的方法，特别涉及一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法。
背景技术
目前市场上未发现国内有厂家生产此种产品，现有报道此产品所用原料的为：
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种对人体危害性较小，工艺简单、易操作，产品收率高，成本低的邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法。
本发明解决技术问题采用的技术方案是，分以下四步骤完成(其以下步骤原料以重量计)：
1、成盐：向瓶内投100份35％的盐酸，开动搅拌，控温35℃～40℃之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持1h，加水100份稀释，降温至0℃，在-5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60份(其中NaNO2∶H2O＝1∶2)滴加完毕保持1h备用；
2、合成：向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl35份，降温至0℃，加入NaHSO340份，然后在-5～5℃之间滴加步骤1产出的重氮液，滴加完毕后，快速升温至15℃，再在2h内升温至30℃，保持1h，加入4/5容积水后停止搅拌，静止30分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用，其化学反应方程式为：
3、氨化：向瓶内投入20％的氨水400份，开动搅拌，滴入步骤2产出的油状物，滴加完毕，升温至40±2℃保持5h，取样GC检测无原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在15％，固体料加入水洗瓶内水洗，水洗后滤干得粗品，其化学反应方程式为：
4、重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭、步骤3的粗品，升温回流后保持1h进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至0℃后保持2h，进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙醇蒸馏回收，正品总收率65％。
本发明的有益效果是：邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法所需的邻氨基三氟甲氧基苯原料易得，对人体危害性小，工艺简单，易操作，产品收率高，成本低，适合工业化生产，填补国内生产的一项空白。
具体实施方式
实施例，分以下四步骤完成：
1、成盐：向500ml瓶内投100g的35％的盐酸，开动搅拌，控温35℃～40℃之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持1h，加水100ml稀释，降温至0℃，在-5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液(其中的NaNO220g，H2O40g)滴加完毕保持1h备用；
2、合成：向500ml瓶内投入盐酸200g，催化剂Fecl35g，降温至0℃，加入NaHSO340g，然后在-5～5℃之间滴加步骤1产出的重氮液，滴加完毕，快速升温至15℃，再在2h内升温至30℃，保持1h，加入4/5容积水后停止搅拌。静止30分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用。
3、氨化：向500ml瓶内投入氨水(20％)400g，开动搅拌，滴入步骤2产出的油状物，滴加完毕，升温至40±2℃保持5h，取样GC检测无原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在15％，可重复使用。固体料加入水洗瓶1000ml内水洗，水洗后滤干得粗品。
4、重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭，步骤3的粗品，升温回流后保持1h进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至0℃后保持2h，进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙醇蒸馏回收，正品总收率65％。
本工艺在生产中放大10000倍，生产中得到较好效果。
Claims (1)
1、一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法，其特征在于分以下四步骤完成：
(1)、成盐：向瓶内投100份35％的盐酸，开动搅拌，控温35℃～40℃之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持1h，加水100份稀释，降温至0℃，在-5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60份(其中NaNO2∶H2O＝1∶2)滴加完毕保持1h备用；
(2)、合成：向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl35份，降温至0℃，加入NaHSO340份，然后在-5～5℃之间滴加步骤(1)产出的重氮液，滴加完毕后，快速升温至15℃，再在2h内升温至30℃，保持1h，加入4/5容积水后停止搅拌，静止30分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用，化学反应方程式为：
(3)、氨化：向瓶内投入20％的氨水400份，开动搅拌，滴入步骤(2)产出的油状物，滴加完毕，升温至40+2℃保持5h，取样GC检测无原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在15％，固体料加入水洗瓶内水洗，水洗后滤干得粗品，其化学反应方程式为：
(4)、重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭、步骤(3)的粗品，升温回流后保持1h进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至0℃后保持2h，进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙醇蒸馏回收。
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|---|---|
| CN (1) | CN101671284A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104788347A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-22 | 大连奇凯医药科技有限公司 | 2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法 |
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2009
- 2009-03-17 CN CN200910010776A patent/CN101671284A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104788347A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-22 | 大连奇凯医药科技有限公司 | 2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法 |
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