CN101298432B - L-吡咯烷酮羧酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种L-吡咯烷酮羧酸钠的制备方法：将一定量的L-谷氨酸钠加入釜中，升温至120～180℃、保温1～6小时脱去结晶水；升至190～250℃，保温2～8小时进行环合，无水馏出为反应终点；降温至100℃加料重50-150％纯水，加热搅拌溶解；降温至50～60℃，流经炭柱脱色，收集脱色液，用酸碱调pH值至中性；加减水调比重至含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液即产品。本发明所得产品无色无味，清澈透明，比旋光度左旋高于10，零下20℃无混浊。
Description
技术领域
本发明涉及一种L-吡咯烷酮羧酸钠的制备方法，属有机化学杂环化合物合成技术领域。
背景技术
L-吡咯烷酮羧酸钠是皮肤角质层的组成成份，对人体水分调节起关键作用，具有生理活性，是天然保湿因子，具较强保湿、恒湿能力，广泛应用于护肤、护发、沐浴类产品中。还可用于肥皂、洗涤剂、牙膏、医药、纺织品等领域。当前L-吡咯烷酮羧酸钠生产方法有干法、湿法两种。湿法工艺是在高压下热解L-谷氨酸钠或L-谷氨酸的水溶液，设备投资大，工艺流程长；干法工艺若热解L-谷氨酸，则产品是外消旋体，产品生理活性差。目前国内对L-吡咯烷酮羧酸钠制备的研究尚不深入，所制得L-吡咯烷酮羧酸钠旋光性差，颜色深，纯度低，低温下浑浊。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题，就是提供一种可制备出旋光性好，颜色浅，纯度高，低温下清澈的L-吡咯烷酮羧酸钠的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的L-吡咯烷酮羧酸钠制备方法，其特征是依次包括以下步骤：
1)将一定量的L-谷氨酸钠加入釜中，升温至120℃～180℃、保温1小时～6小时脱去结晶水；
2)升温至190℃～250℃，保温2小时～8小时进行环合，无水馏出为反应终点；
3)降温至50℃-100℃，加料重50％-150％纯水，加热搅拌溶解；
4)降温至50℃～60℃，流经由颗粒活性炭装填而成炭柱脱色，收集脱色液。
5)用酸碱调PH值至6.5-7.5；
6)加减水调比重至含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液即产品。
所述脱水可在0.01兆帕-0.1兆帕进行。
所述环合可在0.01兆帕-0.1兆帕进行。
所述炭柱由颗粒为10目-40目的活性炭装填而成。
所述的步骤3中以外循环泵助溶。
所用酸为盐酸、磷酸、氨基酸；所用碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、胺碱。
有益效果：本发明所得产品无色无味，清澈透明，比旋光度左旋高于10°，零下20℃无混浊。
具体实施例：
现结合具体实施例对本发明进一步说明如下。
实施例1
将200克L-谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140℃后，之后保持每小时升温10℃，料温升至220℃后，已无水馏出。将料温打冷至100℃后加入纯水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至60℃后流经活性炭柱，收集脱色液，用磷酸调PH值至中性，减压脱水35克，调成含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液。得到318克产品，收率98.7％，Pt-Co色度25，比旋光度-10.8°。
实施例2
将200克L-谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140℃后，保温2小时，料温升至210℃后，保温4小时。将料温打冷至100℃后加入纯水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至60℃流经活性炭柱，收集脱色液，用盐酸调PH值至中性，减压脱水35克，调成含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液。得到316克产品，收率98.1％，Pt-Co色度28，比旋光度-10.2°。实施例3
将200克L-谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140℃后，保温3小时，料温升至210℃后，保温5小时。将料温打冷至100℃后加入纯水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至60℃流经活性炭柱，收集脱色液，用谷氨酸调PH值至中性，减压脱水35克，调成含L-吡咯烷酮羧酸钠50％水溶液。最后可得到315克产品，收率97.8％，Pt-Co色度29，比旋光度-10.1°。
实施例4
将200克L-谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140℃后，保持每小时升温15℃，料温至220℃后，已无水馏出。将料温打冷至100℃后加入纯水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至60℃流经活性炭柱，收集脱色液，用磷酸调PH值至中性，减压脱水35克，调成含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液。最后可得到320克产品，收率99.4％，Pt-Co色度23，比旋光度-10.5°。
实施例5
将200克L-谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140℃后，保持每小时升温8℃，料温至220℃后，已无水馏出。将料温打冷至100℃后加入纯水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至60℃流经活性炭柱，收集脱色液，用磷酸调PH值至中性，减压脱水35克，调成含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液。最后可得到320克产品，收率99.4％，Pt-Co色度22，比旋光度-10.2°。
Claims (2)
1.一种L-吡咯烷酮羧酸钠的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：
1)将一定量的L-谷氨酸钠加入釜中，升温至120℃-140℃、保温1小时～6小时脱去结晶水；
2)保持每小时升温5℃-15℃，升至210℃～220℃，保温2小时～8小时进行环合，无水馏出为反应终点；
3)降温至50℃-100℃，加料重50％-150％纯水，加热至50℃-100℃，搅拌溶解；
4)降温至50℃～60℃，流经由颗粒10目-40目的活性炭装填而成炭柱脱色，收集脱色液；
5)用酸碱调pH值至中性；
6)加减水调比重至含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液即产品。
2.根据权利要求1所述的L-吡咯烷酮羧酸钠的制备方法，其特征是：所用酸为盐酸、磷酸、氨基酸；所用碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、胺碱。
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