CN1016667B - 护齿爽口剂 - Google Patents

护齿爽口剂

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Abstract

本发明提供了一种含小檗碱的护齿爽口剂。在含香料成份的本制剂中，小檗碱可通过控制调味香料组分中含有的5到12个碳原子直链醛化合物的含量，达到被稳定地保留的目的。

Description

本发明涉及一种含小檗碱的护齿爽口剂，更确切地说，本发明涉及一种能长期稳定保留小檗碱的护齿爽口剂。
为获得抗炎、抗菌效果并能防止口腔内微生物附着于牙齿表面，现在提出一种含小檗碱或含小檗碱的草药提取物-如黄连浸膏，黄柏浸膏或黄苓浸膏-的护齿爽口剂（见日本未审查专利刊物（公开）NO.57-56415，57-85319，58-39615和58-57320）。
然而，当小檗碱用于如洁齿剂这样的配方并长期储存时，就会产生小檗碱残余含量逐渐减少的问题。因此希望能有一种使小檗碱含量稳定化的护齿爽口剂。
据此，本发明的目的在于消除上述的重要工艺的不利因素，而提供一种内含能长期稳定保留小檗碱的护齿爽口剂。
本发明的其它目的和优点将于下文中清楚交待。
为符合本发明的要求，现提供一种含小檗碱和调味香料的护齿爽口剂，其中所含的5-12个碳原子直链醛的调味组分含量控制在护齿爽口剂总重量的0.001%或以下。
根据本发明调制的含小檗碱的护齿爽口剂，可用做洁齿剂，如牙膏，湿牙粉，液体洁齿剂，口腔洗涤剂，锭剂，口香糖，口腔糊剂，牙龈按摩乳膏，液体口腔清凉剂和固体口腔清凉剂。
本发明使用的小檗碱可以含有小檗碱的草药提取物代替，如黄柏浸膏，黄连浸膏和黄苓浸膏。其中以黄柏浸膏最好。此外，含小檗碱草药提取物的量以占护齿爽口剂总重的0.001%到3%为好（除另有说明者外，以下所有百分含量均按重量计），按此计算小檗碱的含有浓度约为1到 3000ppm。
根据本发明，口腔剂配方中小檗碱的稳定性可通过控制调味香料成份中含有的5到12个碳原子直链醛化合物的含量在0.001%以下而获得。
经本发明者对含有稳定化小檗碱的口腔剂配方进行大量研究的结果，发现小檗碱的稳定性蒙受该配方中醛类调味香料组分的损害。然而，在本发明者进行了更详细的研究后发现，虽然某些类型的醛类调味香料不利于小檗碱的稳定性，但另一些则明显地保持了小檗碱的稳定性而无损害。损害小檗碱稳定性的调味香料应归因于有5到12个碳原子的直链醛化合物，如戊醛、正己醛、庚醛、正辛醛、正壬醛、十一醛和十二醛。当保证这些醛化合物在本口腔剂配方中的量为极微量时，更确切地说，当控制这些醛在本口腔剂配方中的水平不超过0.001%时，就完成了纵然经长期储存仍能有效地显示小檗碱作用的小檗碱稳定化配方。那些无损于小檗碱稳定性的醛类调味香料可包括丁醛，异丁醛、新戊醛、2-甲基戊醛、2，3，5，5-四甲基己醛、2-甲基癸醛、十四醛、茴香醛、异戊醛、p-藜芦醛和桂皮醛。当用一个或多个上述醛类调入配方时，发现这种口腔剂配方中小檗碱的特殊味道如苦味或难闻味道就被掩盖，而使用时就不产生不适感。
在调制本发明的含小檗碱的口腔剂配方时，加入调味香料组分是为了改善使用时的舒适感。在本发明中，把调味香料组分调入口腔剂配方时，所使用的调味香料需加以控制，以使有5至12个碳原子的直链醛化合物在有小檗碱的口腔剂配方中含量不多，更明确地说，存在的量不超过0.001%，最好不超过0.0001%。例如，常用来为口腔剂配方调味的是天然香精油，例如薄荷油或留兰香油。在这些香精油中通常含有约为0.01～3%的5至12个碳原子醛类化合物。因此，在使用这些香精油时，其用量在本口腔剂配方中按含有的5到12个碳原子直链醛化合物的含量计量不超过0.001%。如果本口腔剂配方中含有5至12个碳原子直链醛化合物的含量超过0.001%，一种小檗碱稳定化的配方就受到不利的损害。
可用为本发明的调味剂成份中，除如上述的有关5-10个碳原子直链醛类化合物的含量规定外，别无限制。这种调味香料可由一种或一种以上的不同香料成份配成，例如薄荷油、留兰香油、冬青油、玫瑰油、小豆蔻油、丁香油、橙油、麝香草油等香精油以及单一的调味香料成份如L-薄荷脑、桉树脑、茴香脑、L-香芹酮和丁子香酚。还有，除了具有5至12个碳原子的直链醛化合物外，其它醛类也可用于这种配方。然而，从减少小檗碱稳定性受损的观点判断，以丁醛、异-丁醛、新戊醛、2-甲基戊醛、2，3，5，5-四甲基己醛、2-甲基癸醛、十四醛、大茴香醛、异戊醛、p-藜芦醛以及桂皮醛等用为醛类配味香料更为理想，可使用其中的一种、两种或多种。通过使用这些醛类调味香料，可以掩蔽小檗碱的特殊味道（苦味）或难闻的气味，以改善在使用有小檗碱成份的口腔剂配方时的感觉。此时，配方中这些配味香料醛的量最好不超过香料组分的0.1%。
口腔剂配方中调味香料成份的量没有特殊限制，但一般是0.1%到10%。
根据本发明的口腔剂配方，还可用含有其它通常常用于口腔剂配方的任意成份。除上述的各种成份外，还可根据例如使用的种类和目的，加入如磨料，粘合剂、增粘剂、香料、甜料、防腐剂以及各种有效配料，并按通常方法进行配制。
根据本发明，通过控制调味香料组分中5至12个碳原子直链醛化合物的含量使不超过口腔剂配方总量的0.001%，以达到口腔剂配方中的小檗碱能长期稳定保留而仍能显示其效果的目的。
配方实例
现在本发明将进一步通过以下实例（但决不限于此）加以阐明，其中分额比及百分比均为重量比，除非另作说明。
评价实例1
当硫酸二钙用做磨料，将表1所示的单一醛型调味香料0.5%及黄柏浸膏（含小檗碱约5%）配成如下所示的牙膏处方，并将牙膏样品装入管内，于60℃恒温箱中存放5天，以测定小檗碱的储存稳定性（剩余百分含量）。结果见表1。测定小檗碱的方法叙述如下。
牙膏处方
磷酸二钙    45.0%
沉淀二氧化硅    2.0
丙二醇    2.5
山犁醇    25.0
羧甲基纤维素钠    0.5
角叉莱胶    0.5
十二烷基硫酸钠    0.5
月桂酰二乙醇胺    0.3
黄柏浸膏（含大约5%小檗碱）    0.1
醛型单一香料    0.5
糖精钠    0.5
纯水    平衡
100.0%
小檗碱测定方法
将5.0克牙膏样品分散于50毫升提取液中（即酒石酸溶液+甲醇+乙腈），以10000转/分速度离心10分钟后，收集上清液，用液相层析测定小檗碱的残留百分含量。
表1
醛型单一香料    小檗碱残留百分含量（%）
丁醛    99.1
异丁醛    88.1
戊醛    19.1
2-甲基丁醛    69.3
新戊醛    95.6
正己醛    0
2-甲戊醛    76.8
庚醛    0
正辛醛    0
正壬醛    0
癸醛    52.1
2，3，5，5-四甲基己醛    81.0
十一醛    17.3
2-甲基癸醛    75.9
十二醛    22.3
2-甲基十一醛    63.9
十四醛    101.2
大茴香醛    90.3
异戊醛    96.8
p-藜芦醛    100.4
桂皮醛    90.7
由表1的结果发现，有5到12个碳原子的直链醛化合物显著地降低小檗碱的残留百分含量，而丁醛、异-丁醛、新戊醛、2-甲基戊醛、2，3，5，5-四甲基己醛、2-甲基癸醛、十四醛、大茴香醛、异-戊醛、p-藜芦醛和桂皮醛则稳定地保留小檗碱。
现将几种配方实例示范如下
在下面实例中使用的调味香料组分列于表2，
表2
香料编号
Ⅰ    Ⅱ    Ⅲ    Ⅳ    Ⅴ
原料：
l-薄荷脑    40.0    40.0    25.0    20.0    20.0
按树脑    -    30.0    3.0    2.0    5.0
茴香脑    15.0    10.0    30.0    8.0    15.0
薄荷油    20.0    5.0    10.0    15.0    -
留兰香油    -    -    -    10.0    -
l-香芹酮    2.0    -    1.0    30.0    7.0
冬青油    1.0    -    1.0    1.0    30.0
玫瑰油    -    -    0.2    -    0.2
小豆蔻油    0.2    0.5    0.2    -    -
丁香油    0.1    0.5    -    0.5    0.5
丁子香酚    -    0.5    0.5    0.5    0.5
l-乙酸 酯 10.0 2.0 5.0 - 2.0
橙油    -    0.5    0.5    0.5    -
百里香油    -    -    -    0.5    0.2
茴香醛    1.0    -    2.0    -    1.0
桂皮醛    -    2.0    0.2    0.5    3.0
异戊醛    -    -    -    0.05    -
乙醇    平衡    平衡    平衡    平衡    平衡
总计    100份    100份    100份    100份    100份
C5-C12直链醛 ＜100ppm ＜100ppm ＜100ppm ＜100ppm ＜100ppm
化合物含量
实例1：牙膏
磷酸二钙    45.0%
沉淀二氧化硅    2.0
羧甲基纤维素钠    0.5
角叉莱胶    0.5
山梨醇    25.0
甘油    15.0
丙二醇    3.0
十二烷基硫酸钠    0.5
月桂酰肌氨酸钠    0.5
月桂酰二乙醇胺    0.5
a-维生素E醋酸酯    0.1
凝血酸    0.05
β-甘油亭酸    0.01
黄柏水浸膏    0.1
对-羧基苯甲酸甲酯    0.1
苯甲酸钠    0.5
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅰ号    0.5
纯水    平衡
100.0%
实例2：牙膏
磷酸二钙    50.0%
羧甲基纤维素钠    1.0
山梨醇    15.0
甘油    15.0
丙二醇    2.0
乙醇    0.5
烷基硫酸钠    0.5
月桂酰肌氨酸钠＊    0.3
月桂酰二乙醇胺    1.0
a-维生素E醋酸酯    0.05
ε-氨基己酸    0.03
β-甘草亭酸    0.01
黄柏浸膏    0.1
异丙基甲基酚    0.01
对-羟基苯甲酸乙酯    0.1
苯甲酸钠    0.5
糖精钠    0.1
调味香料组分V号    1.0
纯水    平衡
100.0%
＊烷基硫酸钠
下列成份占碳总数的98%以上（以下各配方均属此例）。
C100-12%
C1250-80
C1410-30
C160-15
实例3：牙膏
磷酸钙    45.0%
羧甲基纤维素钠    1.5
山梨醇    25.0
甘油    10.0
丙二醇    3.0
十二烷基硫酸钠    2.0
月桂酰二乙醇胺    1.0
肉豆蔻酰二乙醇胺    0.5
甘草酸二钾    0.01
氯化钠    7.0
黄连浸膏    0.1
对羟基苯甲酸乙酯    0.03
苯甲酸钠    1.0
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅴ号    1.0
纯水    平衡
100.0%
实例4：牙膏
氢氧化铝    40.0%
角叉莱胶    1.0
山梨醇    30.0
丙二醇    3.0
十二烷基硫酸钠    1.5
月桂酰二乙醇胺    1.5
棕榈酰二乙醇胺    0.5
凝血酸    0.05
洗必太盐酸盐    0.001
黄苓水提取物    0.1
对-羟基苯甲酸乙酯    0.05
苯甲酸钠    0.3
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅳ号    1.0
纯水    平衡
100.0%
实例5：牙膏
氢氧化铝    45.0%
沉淀二氧化硅    2.0
角叉莱胶    1.0
藻酸钠    0.5
山梨醇    35.0
烷基硫酸钠＊    1.0
肉豆蔻酰二乙醇胺    1.5
椰子脂肪酰二乙醇胺    0.3
葡聚糖酶    2000u/g
一氟磷酸钠    0.76
黄柏浸膏    0.05
对-羟基苯甲酸乙酯    0.2
苯甲酸钠    0.3
甜叶菊苷    0.1
调味香料组分Ⅲ号    1.0
纯水    平衡
100.0%
实例6：牙膏
磷酸二钙    40.0%
黄原胶    1.0
甘油    25.0
丙二醇    5.0
乙醇    0.5
烷基硫酸钠    1.0
月桂酰肌氨酸钠    0.5
蔗糖单月桂酸酯    0.1
蔗糖单棕榈酸酯    0.1
聚氧乙烯山犁聚糖单月桂酸酯    0.1
α-维生素E醋酸酯    0.1
尿囊酸氯羟基铝    0.01
黄连浸膏    0.1
对羟基苯甲酸乙酯    0.02
苯甲酸钠    1.0
天门冬酰苯丙氨酸甲酯    0.1
调味香料组分Ⅰ号    1.0
纯水    平衡
100.0%
实例7：牙膏
沉淀二氧化硅    30.0%
角叉莱胶    1.5
山梨醇    15.0
甘油    5.0
聚乙二醇    5.0
十二烷基硫酸钠    1.5
月桂酰肌氨酸钠    0.3
月桂酰二乙醇胺    0.7
肉豆蔻酰二乙醇胺    0.3
聚氧乙烯硬蓖麻油    0.3
维生素E烟酸酯    0.3
β-甘草亭酸    0.07
氟化钠    0.2
黄柏浸膏    0.005
对-羟基苯甲酸乙酯    0.1
苯甲酸钠    0.5
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅲ号    1.0
纯水    平衡
100.0%
实例8：牙膏
氢氧化铝    45.0%
角叉莱胶    0.3
羧乙基纤维素    1.5
山梨醇    15.0
烷基硫酸钠＊    0.7
聚氧乙烯硬蓖麻油    1.0
α-维生素E醋酸酯    0.5
β-甘草亭酸    0.04
氟化亚锡    0.4
黄柏浸膏    1.0
对羟基苯甲酸丁酯    0.02
苯甲酸钠    0.3
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅱ号    1.0
纯水    平衡
100.0%
实例9：牙膏
焦磷酸钙    50.0%
羧甲基纤维素钠    1.5
甘油    30.0
十二烷基硫酸钠    0.5
月桂酰二乙醇胺    2.0
肉豆蔻酰二乙醇胺    0.5
维生素E烟酸酯    0.05
一氟磷酸钠    0.76
黄柏浸膏    0.5
对-羟基苯甲酸乙酯    0.05
苯甲酸钠    0.5
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅳ号    1.5
纯水    平衡
100.0%
实例10：牙膏
不溶偏磷酸钠    50.0%
羧甲基纤维素钠    1.0
山梨醇    10.0
甘油    20.0
十二烷基硫酸钠    0.7
月桂酰肌氨酸钠    0.5
月桂酰二乙醇胺    1.5
β-甘草亭酸    0.1
黄柏提取物    0.05
黄苓浸膏    0.05
对-羟基苯甲酸丁酯    0.1
苯甲酸钠    0.1
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅱ    1.0
纯水    平衡
100.0%
实例11：牙膏
焦磷酸钙    20.0%
羧甲基纤维素钠    1.0
角叉莱胶    1.0
甘油    40.0
聚乙二醇    3.0
十二烷基硫酸钠    2.0
月桂酰二乙醇胺    1.0
肉豆蔻酰二乙醇胺    0.5
椰子脂肪酰二乙醇胺    0.5
棕榈酰二乙醇胺    0.5
α-维生素E醋酸酯    0.3
ε-氨基己酸    0.03
β-甘草亭酸    0.02
黄柏浸膏    0.05
黄连浸膏    0.05
对-羟基苯甲酸甲酯    0.05
苯甲酸钠    0.5
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅲ号    1.0
纯水    平衡
100.0%
实例12：湿牙粉
碳酸钙    70.0%
山梨醇    2.0
甘油    8.0
十二烷基硫酸钠    1.5
月桂酰二乙醇胺    1.0
α-维生素E醋酸酯    0.1
黄柏浸膏    0.05
糖精钠    0.1
调味香料组分Ⅰ号    2.0
纯水    平衡
100.0%
实例13：液体洁齿剂
甘油    35.0%
丙二醇    5.0
聚丙烯酸钠    2.5
十二烷基硫酸钠    1.0
月桂酰二乙醇胺    1.5
黄柏浸膏    0.5
糖精钠    0.3
调味香料组分Ⅱ号    5.0
纯水    平衡
100.0%
实例14：漱口液
乙醇（96%）    20.0%
聚氧乙烯硬蓖麻油    0.5
十二烷基硫酸钠    0.5
月桂酰二乙醇胺    1.0
黄柏浸膏    0.2
糖精钠    0.4
调味香料组分Ⅳ号    3.0
纯水    平衡
100.0%
实例15：糊剂
羟乙基纤维素    4.0%
山梨醇    40.0
十二烷基硫酸钠    0.5
月桂酰二乙醇胺    2.0
黄柏浸膏    0.4
对羟基苯甲酸甲酯    0.02
糖精钠    0.02
调味香料组分Ⅰ号    1.0
纯水    平衡
100.0%
从实例1到15全部口腔配方都能稳定地长期保留小檗碱。

Claims (6)

1、一种由小檗碱和香料成分组成的护齿爽口剂，其调味香料组分中含有的5到12个碳原子直链醛化合物的含量不超过护齿爽口剂总重量的0.001%。
2、根据权利要求1的护齿爽口剂，其调味香料组分至少有一种选自下列各醛：丁醛、异丁醛、新戊醛、2-甲基戊醛、2，3，5，5四甲基己醛、2-甲基癸醛、十四醛、茴香醛、异戊醛、P-藜芦醛和桂皮醛。
3、根据权利要求1的护齿爽口剂，其调味香料组分的量为本配方总重的0.1%到10%。
4、根据权利要求1的护齿爽口剂，其小檗碱来自黄柏浸膏，黄连浸膏和黄苓浸膏之一。
5、根据权利要求4的护齿爽口剂，其中选自黄柏浸膏，黄连浸膏和黄苓浸膏的至少一种浸膏作为小檗碱组分。
6、根据权利要求5的护齿爽口剂，其黄柏提取物的量为本配方总重量的0.001%到3%。
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