CN101665689B - 一种在荧光粉表面包覆MgF2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种在荧光粉表面包覆MgF2薄膜的方法，该方法涉及的包膜反应化学式为：Mg(CH3COO)2+2HF→MgF2+2CH3COOH；包覆工艺包括以下几个步骤：1)将彩色等离子体平板显示器荧光粉均匀分散蒸馏水中；2)按MgF2与荧光粉之重量比为(2.5～15)∶100的比例称取相同Mg含量的Mg(CH3COO)2加入荧光粉悬浮液中，3)将荧光粉悬浮液加热至60～80℃；4)稀释HF酸，控制HF酸与蒸馏水的体积比为(0.5～5)∶100；5)将稀释后的HF酸匀速滴入荧光粉悬浮液中，得到包膜荧光粉悬浮液；6)将包膜荧光粉悬浮液离心分离，再经蒸馏水水洗2～4次，并充分干燥；7)将包膜荧光粉在300～450℃焙烧1～3h，冷却后即可得到表面包覆MgF2的PDP荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种等离子显示器用荧光粉的表面包覆方法，属于荧光粉制备的技术领域。
背景技术
等离子显示器(PDP)是主流的新型平板显示器之一，具有易于实现大屏幕、显示效果好、无辐射等优点。PDP的工作原理是利用惰性气体放电产生的真空紫外光激发荧光粉发光而达到显示目的，其中荧光粉的性能直接影响到PDP的整体性能。
PDP在制屏过程中，荧光粉需在氧化性气氛中经400-600℃高温处理，这就直接导致PDP用BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝粉和BaAl12O19:Mn2+绿粉发生热劣化，发光性能明显下降，也降低了PDP显示器件的显示质量和使用寿命。
在荧光粉表面包覆一层均匀致密的保护层，可以降低荧光粉劣化程度，延长荧光粉使用寿命。在PDP荧光粉包膜方面，中国专利ZL 200510037844.4公布了一种氧化硅包膜方法，专利ZL 200510037842.5公布了一种氧化镁包膜方法，专利ZL200510037843.X公布了一种氧化铝包膜方法，均称能对PDP蓝粉的抗热劣化性能有所改善。中国专利ZL 200510016815.X公布了一种等离子体显示器用荧光粉的包膜材料及制备方法，称可在荧光粉表面包裹了表面活性剂和蜡类物质。专利ZL02144732.2公开了一种使用溶胶凝胶法在PDP荧光粉表面包覆MgF2的方法。但这些方法均存在效果不明显、工艺繁琐等缺陷。
在PDP荧光粉中，蓝粉热劣化问题最为严重，但对PDP亮度贡献最大的绿粉同样也存在热劣化现象，经研究发现氧化硅包膜方法不能有效改善PDP绿粉的热劣化问题。
发明内容
技术问题：本发明提出一种在PDP荧光粉，特别是PDP铝酸盐绿粉颗粒表面包覆一层高透明MgF2薄膜的方法，得到的膜层均匀致密，显著提高了荧光粉的抗热劣化性能。
技术方案：本发明的一种在荧光粉表面包覆MgF2薄膜的方法涉及的包膜反应化学式为：Mg(CH3COO)2+2HF→MgF2+2CH3COOH；
包覆工艺包括以下几个步骤：
1)将彩色等离子体平板显示器荧光粉均匀分散蒸馏水中，配制成体积浓度为1～5％的荧光粉悬浮液；
2)按MgF2与荧光粉之重量比为(2.5～15)∶100的比例称取相同Mg含量的Mg(CH3COO)2加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散10～30min，使荧光粉充分分散；
3)将荧光粉悬浮液加热至60～80℃并维持，同时搅拌；
4)稀释HF酸，控制HF酸与蒸馏水的体积比为(0.5～5)∶100；
5)将稀释后的HF酸匀速滴入荧光粉悬浮液中，滴加速度为1～10ml/min，调节荧光粉悬浮液pH值在3～5之间，滴加结束后继续保温并搅拌1～4h，得到包膜荧光粉悬浮液；
6)将包膜荧光粉悬浮液离心分离，再经蒸馏水水洗2～4次，并充分干燥；
7)将包膜荧光粉在300～450℃焙烧1～3h，冷却后即可得到表面包覆MgF2的PDP荧光粉。
2、根据权利要求1所述的一种在荧光粉表面包覆MgF2薄膜的方法，其特征在于悬浮液加热温度维持在60～80℃。
有益效果：本发明的优点是：(1)制备工艺简单，易于实现；(2)MgF2对真空紫外光和可见光的透明率均极高；(3)可在PDP荧光粉表面包覆一层均匀致密的厚度为40～50nm的MgF2膜，显著改善PDP荧光粉的抗热劣化性能，包膜后的PDP铝酸盐绿粉在600℃1小时劣化后仍可维持99％的相对亮度。
具体实施方式
本发明所用的制备MgF2薄膜的化学反应式为：
Mg(CH3COO)2+2HF→MgF2+2CH3COOH
本发明的包覆工艺包括以下几个步骤：
1)将彩色等离子体平板显示器荧光粉均匀分散蒸馏水中，配制成浓度为1～5％的荧光粉悬浮液；
2)按MgF2与荧光粉之重量比为(2.5～15)∶100的比例称取相应量的Mg(CH3COO)2加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散10～30min，使荧光粉充分分散；
3)将荧光粉悬浮液加热至60～80℃并将温度控制此区间，并以100r/m～300r/m速度搅拌；
4)稀释HF酸，控制HF酸与蒸馏水的体积比为(0.5～5)∶100；
5)将稀释后的HF酸匀速滴入荧光粉悬浮液中，滴加速度为1～10ml/min，调节荧光粉悬浮液pH值至3～5，滴加结束后继续保温并搅拌1～4h，得到包膜荧光粉悬浮液；
6)将包膜荧光粉悬浮液离心分离，再经蒸馏水水洗2～4次，并充分干燥；
7)将包膜荧光粉在300～450℃焙烧1～3h，冷却后即可得到表面包覆MgF2的PDP荧光粉。
实施例1
称取PDP铝酸盐绿粉20克，用蒸馏水配制成浓度为2％的荧光粉悬浊液，称取Mg(CH3COO)21克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将荧光粉悬浮液加热至80℃并维持，同时搅拌。配制HF酸与蒸馏水的体积比为1∶100的溶液，HF酸稀溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为2ml/min，控制调节荧光粉悬浮液pH值至4，停止滴加，继续保温并搅拌2h，将悬浮液离心分离，再经蒸馏水水洗2～4次，用烘箱充分干燥。将包膜荧光粉在350℃焙烧2h，冷却后即可得到表面包覆MgF2的PDP荧光粉。
实施例2
称取PDP铝酸盐绿粉20克，用蒸馏水配制成浓度为2％的荧光粉悬浊液，称取Mg(CH3COO)21克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将荧光粉悬浮液加热至70℃并维持，同时搅拌，其余条件同实施例1。
实施例3
称取PDP铝酸盐绿粉20克，用蒸馏水配制成浓度为2％的荧光粉悬浊液，称取Mg(CH3COO)21克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将荧光粉悬浮液加热至80℃并维持，同时搅拌。配制HF酸与蒸馏水的体积比为1∶100的溶液，HF酸稀溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为2ml/min，控制调节荧光粉悬浮液pH值至3，其余条件同实施例1。
实施例4
称取PDP铝酸盐绿粉20克，用蒸馏水配制成浓度为2％的荧光粉悬浊液，称取Mg(CH3COO)21克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将荧光粉悬浮液加热至80℃并维持，同时搅拌。配制HF酸与蒸馏水的体积比为1∶100的溶液，HF酸稀溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为2ml/min，控制调节荧光粉悬浮液pH值至4.5，其余条件同实施例1。
实施例5
称取PDP铝酸盐绿粉20克，用蒸馏水配制成浓度为2％的荧光粉悬浊液，称取Mg(CH3COO)21克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将荧光粉悬浮液加热至80℃并维持，同时搅拌。配制HF酸与蒸馏水的体积比为1∶100的溶液，HF酸稀溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为2ml/min，控制调节荧光粉悬浮液pH值至4，停止滴加，继续保温并搅拌4h，其余条件同实施例1。
实施例6
称取PDP铝酸盐蓝粉20克，其余条件同实施例1。该包膜PDP蓝粉在600℃1小时劣化后亮度下降幅度小于6％。
Claims (1)
1.一种在荧光粉表面包覆MgF2薄膜的方法，其特征在于该方法涉及的包膜反应化学式为：Mg(CH3COO)2+2HF→MgF2+2CH3COOH；
包覆工艺包括以下几个步骤：
1)将彩色等离子体平板显示器PDP铝酸盐绿粉均匀分散蒸馏水中，配制成体积浓度为1～5％的荧光粉悬浮液；
2)按MgF2与荧光粉之重量比为(2.5～15)∶100的比例称取相同Mg含量的Mg(CH3COO)2加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散10～30min，使荧光粉充分分散；
3)将荧光粉悬浮液加热至60～80℃并维持，同时搅拌；
4)稀释HF酸，控制HF酸与蒸馏水的体积比为(0.5～5)∶100；
5)将稀释后的HF酸匀速滴入荧光粉悬浮液中，滴加速度为1～10ml/min，调节荧光粉悬浮液pH值在3～5之间，滴加结束后继续保温并搅拌1～4h，得到包膜荧光粉悬浮液；
6)将包膜荧光粉悬浮液离心分离，再经蒸馏水水洗2～4次，并充分干燥；
7)将包膜荧光粉在300～450℃焙烧1～3h，冷却后即可得到表面包覆MgF2的PDP荧光粉。
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