CN101657520B - 蓝色荧光体、发光装置以及等离子显示面板 - Google Patents

蓝色荧光体、发光装置以及等离子显示面板 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种蓝色荧光体，其亮度高，且发光装置驱动时的亮度变差少。本发明的蓝色荧光体，以通式aBaO·bSrO·(1-a-b)EuO·cMgO·dAlO3/2·eWO3(0.70≤a≤0.95、0≤b≤0.15、0.95≤c≤1.15、9.00≤d≤11.00，0.001≤e≤0.100，其中a+b≤0.97)表示，并在用波长
Figure D2008800119846A00011
的X射线所测定的X射线衍射图样中，存在两个峰值，该两个峰值的峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.6度的范围内。

Description

蓝色荧光体、发光装置以及等离子显示面板
技术领域
本发明涉及在等离子显示面板(PDP)或无汞荧光灯等中所使用的蓝色荧光体、以及发光装置(特别是PDP)。
背景技术
作为节省能源的荧光灯用荧光体，实际应用了各种铝酸盐荧光体。例如，可列举作为蓝色荧光体的(Ba，Sr)MgAl10O17:Eu(BAM:Eu)、作为绿色荧光体的CeMgAl11O19:Tb或BaMgAl10O17:Eu、Mn等。
近年来，在PDP用蓝色荧光体中，使用了基于真空紫外光激励的亮度高的BAM:Eu。
然而，若长时间驱动使用了蓝色荧光体BAM:Eu的发光装置，则亮度显著变差。因此，在发光装置用途，特别是PDP用途中强烈需求即使长时间驱动，亮度也很少变差的荧光体。
虽然关于蓝色荧光体BAM:Eu的亮度变差机理尚未被充分解明，但可认为是由于发光装置制作工序中的水分或杂质气体的混入和热处理、以及发光装置驱动时的真空紫外光照射，而引起荧光体的亮度变差。
为了防止此亮度变差，提出了在荧光体中添加钆的方法(例如，参照JP特公平6-29418号公报)、以碱土类金属等二价金属硅酸盐覆盖荧光体的方法(例如，参照JP特开2000-34478号公报)，还有以锑氧化物覆盖荧光体的方法(例如，参照JP特开平10-330746号公报)。
然而，在使用了基于所述现有的方法的荧光体的发光装置中，几乎所有的情况，都不能作到既保持高的亮度又抑制驱动时的荧光体的亮度变差。
发明内容
本发明，其目的在于，解决上述现有课题，提供一种亮度高且在发光装置驱动时的亮度变差少的蓝色荧光体。此外，其目的还在于提供一种使用了该蓝色荧光体的长寿命的发光装置，特别是PDP。
本发明，是一种蓝色荧光体，以通式aBaO·bSrO·(1-a-b)EuO·cMgO·dAlO3/2·eWO3(0.70≤a≤0.95、0≤b≤0.15、0.95≤c≤1.15、9.00≤d≤11.00、0.001≤e≤0.100，其中a+b≤0.97)表示，
在用波长
Figure G2008800119846D00021
的X射线所测定的X射线衍射图样中，存在两个峰值，该两个峰值的峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.6度的范围内。在此，优选0.80≤a≤0.95、0≤b≤0.05、1.00≤c≤1.15、9.50≤d≤10.00及0.005≤e≤0.020。此外，优选在用所述波长
Figure G2008800119846D00022
的X射线所测定的X射线衍射图样中，所述两个峰值之中的一个峰值的峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.2度的范围内。
在另一方面，本发明是一种具有含有上述蓝色荧光体的荧光体层的发光装置，发光装置的优选示例是等离子体显示面板。
该等离子体显示面板，例如，具有：前面板；背面板，其与所述前面板对置配置；隔壁，其规定所述前面板与所述背面板的间隔；一对电极，其配置于所述背面板或所述前面板上；外部电路，其与所述电极连接；放电气体，其至少存在于所述电极间，并在所述电极间含有通过由所述外部电路施加电压而产生真空紫外线的氙；和荧光体层，其由所述真空紫外线发出可视光，所述荧光体层包括蓝色荧光体层，所述蓝色荧光体层含有所述蓝色荧光体。
根据本发明，可提供亮度高、并且在发光装置制作时以及驱动时的亮度变差少的蓝色荧光体。此外，能够提供即使长时间驱动亮度也不变差的长寿命的PDP等的发光装置。
附图说明
图1是表示本发明的PDP的结构的概略剖视图。
图2是实施例中测定的样品号码5的粉末X射线衍射图案。
图3是实施例中测定的样品号码13的粉末X射线衍射图案。
图4是实施例中测定的样品号码2(比较例)的粉末X射线衍射图案。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施方式详细地进行说明。
<蓝色荧光体的组成>
本发明的蓝色荧光体，以通式aBaO·bSrO·(1-a-b)EuO·cMgO·dAlO3/2·eWO3(0.70≤a≤0.95、0≤b≤0.15、0.95≤c≤1.15、9.00≤d≤11.00，0.001≤e≤0.100，其中a+b≤0.97)表示。针对系数a、b、c、d和e，从亮度以及亮度变差耐抗性的观点出发，优选范围分别是0.80≤a≤0.95、0≤b≤0.05、1.00≤c≤1.15、9.50≤d≤10.00、0.005≤e≤0.020。
<与蓝色荧光体的X射线衍射相关的特性>
本发明的蓝色荧光体，其特征在于，在用波长
Figure G2008800119846D00031
的X射线所测定的X射线衍射图样(pattern)中，存在两个峰值，该两个峰值的峰值顶点(peak top)在衍射角2θ为13.0～13.6度的范围内。在用波长
Figure G2008800119846D00032
的X射线所测定的X射线衍射图样中，所述两个峰值中的一个峰值顶点，从亮度以及亮度变差耐抗性的观点出发，优选在衍射角2θ为13.0～13.2度的范围内。
本发明者等，通过根据实验结果的详细的验证，发现了若根据具有上述组成且具有与上述X射线衍射图样相关的特征的蓝色荧光体，则可得到亮度高并且发光装置制作时以及驱动时的亮度变差少的荧光体。在现有的BAM:Eu蓝色荧光体中，存在了一个在上述衍射角2θ的范围内有峰值顶点的峰值。虽然具有与上述X射线衍射图样相关的特征的蓝色荧光体的发光特性变得出色的理由不明，但在本发明者等的实验中，推断为在后述那样的特殊条件下进行烧制，并通过该烧制，使荧光体的晶格常数发生变化，该变化使荧光体的发光特性(亮度变差耐抗性)得到提高。
在本发明中，在所述X射线衍射图样中，为了将峰值与由噪声等引起的信号强度的变化进行区别，在信号强度的变化之中，将具有衍射角2θ在13.4度附近的峰值的强度的1/10以上的强度认定为峰值。而在本发明中所谓“存在两个峰值”，是指在规定的范围中看到针对构成光谱(spectrum)的各角度点的微分值时，不考虑噪声而将微分值的符号进行三次反转的情况。因此在此，即使两个峰值进行重叠，而成为一个双峰性的峰值的情况，也认为是“存在两个峰值”。
<粉末X射线衍射测定>
接着，记述涉及与本发明的蓝色荧光体相关的粉末X射线衍射测定。
在粉末X射线衍射测定中，例如，使用大型放射光设施Spring8的BL19B2粉末X射线衍射装置(使用成像板的粉末法(Debye-Scherrer)光学系统，以下称为BL19衍射装置)。在内径200μm的リンダマン制的玻璃毛细管中无间隙地填充荧光体粉体。由单色器(monochrometer)将入射X射线波长设定为约一边用角度计(goniometer)旋转样品一边在成像板上记录衍射强度。注意确定测定时间以使不发生成像板的饱和。例如，设为5分钟。对成像板进行显影，并读取X射线衍射光谱。
而且，在从显影的成像板读出数据时的零点的误差，是衍射角2θ为0.03度左右。
入射X射线的正确的波长，使用晶格常数是
Figure G2008800119846D00042
即NIST(National Institute of Standards and Technology)的CeO2粉末(SRMNo.674a)来确认。将CeO2粉末的测定数据只移动晶格常数(a轴长度)来进行Rietveld分析，基于相对于所设定的X射线波长λ′而得到的值a′与真值
Figure G2008800119846D00043
之差，根据下式计算出真的X射线波长λ。
λ＝aλ′/a′
在Rietveld分析中，使用RIETAN-2000程序(Rev.2.3.9，以下称为RIETAN)(参照中井泉、泉富士夫著，“粉末X射线分析的实际-Rietveld法入门”、日本分析化学会X射线分析研究恳谈会编，朝仓书店，2002年，以及http://homepage.mac.com/fujioizumi/)。
而且，X射线衍射是结晶晶格与X射线的入射、衍射的几何配置满足了布拉格条件
2dsinθ＝nλ
时所观测的现象，虽然在一般的X射线衍射计中可观测光谱，但由入射的X射线波长所得到的观测强度不同，因此在所观测的衍射外形图(profile)中产生差异。
<荧光体的制造方法>
以下，虽然针对本发明的荧光体的制造方法进行说明，但本发明的荧光体的制造方法不局限于以下方法。
作为钡原料，可使用高纯度(纯度99％以上)的氢氧化钡、碳酸钡、硝酸钡、卤化钡或草酸钡等可通过烧制而形成氧化钡的钡化合物、或者高纯度(纯度99％以上)的氧化钡。
作为锶原料，可使用高纯度(纯度99％以上)的氢氧化锶、碳酸锶、硝酸锶、卤化锶或草酸锶等可通过烧制而形成氧化锶的锶化合物、或者高纯度(纯度99％以上)的氧化锶。
作为铕原料，可使用高纯度(纯度99％以上)的氢氧化铕、碳酸铕、硝酸铕、卤化铕或草酸铕等可通过烧制而形成氧化铕的铕化合物、或者高纯度(纯度99％以上)的氧化铕。
作为镁原料，可使用高纯度(纯度99％以上)的氢氧化镁、碳酸镁、硝酸镁、卤化镁、草酸镁或碱式碳酸镁等可通过烧制而形成氧化镁的镁化合物、或者高纯度(纯度99％以上)的氧化镁。
作为铝原料，可使用高纯度(纯度99％以上)的氢氧化铝、硝酸铝或卤化铝等通过烧制而形成氧化铝的铝化合物、或者高纯度(纯度99％以上)的氧化铝。
针对钨原料也同样，可使用可形成氧化物的各种原料。
蓝色荧光体的制造，将上述原料进行混合，并进行烧制，但作为原料的混合方法，可以是在溶液中的湿式混合，也可以是干燥粉体的干式混合，可以使用工业上通常使用的球磨机、介质搅拌式磨粉机、行星式磨粉机、振动式磨粉机、喷射式磨粉机、V型混合机、搅拌机等。而且，由于原料中的粗大粒子对发光特性带来坏影响，所以优选为了使粒度一致而预先实施分级。
混合粉体的烧制，例如，在含有氢、氮以及氧的混合气体中，以900～1600℃进行1～50小时。在混合气体中，可将氢浓度设为0.1～10体积％，且氧分压调整在10-12～10-17附近。通过在这样特殊的条件下进行烧制，可高效地得到具有与上述X射线衍射图案相关的特征的蓝色荧光体。
用于上述烧制的炉，可使用在工业上通常所使用的炉，可使用推进炉等的连续式或分批(batch)式的电炉或燃气炉。
当作为原料使用了氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物、硝酸盐等可通过烧制而形成氧化物的物质时，优选在正式烧制之前，在800～1500℃的温度范围内进行假烧制。此外，为了促进反应，优选添加原料氟化物等的助熔剂(flux)。
使用球磨机或喷射式磨粉机等再次对所得到的荧光体粉末进行解离粉碎，并根据需要可通过洗净或者分级，对荧光体粉末的粒度分布或流动性进行调整。
<蓝色荧光体的用途>
若将本发明的蓝色荧光体应用于具有荧光体层的发光装置中，则可构成亮度以及亮度变差耐抗性高的发光装置。具体而言，在具有使用BAM:Eu的荧光体层的发光装置中，将BAM:Eu置换成本发明的蓝色荧光体，可按照公知的方法构成发光装置。可设为将本发明的荧光体与发光二极管(LED)片组合的发光装置。作为发光装置的示例，可列举PDP、荧光面板、荧光灯等，在这些之中，优选PDP。
以下，将交流面放电型PDP作为示例，针对在PDP中应用了本发明的蓝色荧光体的实施方式(本发明的PDP)进行说明。图1是表示交流面放电型PDP10的主要构造的立体剖视图。而且，虽然此处表示的PDP，为了方便，以与42英寸级别的1024×768像素规格相符合的尺寸设定来进行了图示，但当然也适用于其它尺寸或规格。
如图1所示，该PDP10，具有前面板20和后面板26，以各自的主面相对置的方式来配置。
该前面板20包括：作为前面基板的前面板玻璃21、该前面板玻璃21的一个主面上所设置的带状的显示电极(X电极23、Y电极22)、覆盖该显示电极的厚度约30μm的前面侧电介质层24，和设置于该前面侧电介质层24上的厚度约1.0μm的保护层25。
上述显示电极包括：厚度0.1μm、宽度150μm的带状的透明电极220(230)，和重叠设置于该透明电极上的厚度7μm、宽度95μm的总线221(231)。此外，将x轴方向作为长度方向而在y轴方向配置多个各对显示电极。
此外，各对显示电极(X电极23、Y电极22)，在各自前面板玻璃21的宽度方向(y轴方向)的端部附近，与面板驱动电路(未图示)电连接。而且，Y电极22总体地与面板驱动电路连接，而X电极23各自独立地与面板驱动电路连接。若使用面板驱动电路，来对Y电极22和指定的X电极23供电，则在X电极23与Y电极22的间隙(约80μm)产生面放电(维持放电)。X电极23可作为扫描电极来工作，由此，可在与后述的地址电极28之间产生写入放电(地址放电)。
上述后面板26包括：作为背面基板的后面板玻璃27；多个地址电极28；背面侧电介质层29；隔壁30；与红色(R)、绿色(G)、蓝色(B)中的任一个对应的荧光体层31～33。荧光体层31～33，与相邻的两个隔壁30的侧壁和其间的背面侧电介质层29相接而设置，此外，在x轴方向上反复地排列。
蓝色荧光体层(B)包含有上述本发明的蓝色荧光体。另一方面，红色荧光体层以及绿色荧光体层包含有一般的荧光体。例如，可列举作为红色荧光体的是(Y，Gd)BO3:Eu或Y2O3:Eu，作为绿色荧光体的是Zn2SiO4:Mn、YBO3:Tb以及(Y，Gd)BO3:Tb。
各荧光体层，通过例如液面弯曲法(meniscus)或线喷射法(line jet)等公知的涂敷方法，将溶解了荧光体粒子的荧光体油墨涂敷在隔壁30以及背面侧电介质层29上，可通过对它进行干燥或烧制(例如500℃下10分钟)来形成。上述荧光体油墨，可例如将体积平均粒径2μm的蓝色荧光体30质量％、重量平均分子量约20万的乙基纤维素4.5质量％和二甘醇丁醚醋酸酯65.5质量％进行混合来制作。此外，若最终调整其粘度在2000～6000cps(2～6Pas)左右，则可提高对隔壁30的油墨的附着力，从而作为优选。
地址电极28被设置在背面板玻璃27的另一个主面上。此外，背面侧电介质层29以覆盖地址电极28的方式被设置。此外，隔壁30，高约150μm、宽约40μm，将y轴方向作为长度方向，与相邻的地址电极28的间距相吻合地被设置于背面侧电介质层29上。
上述地址电极28，分别为厚5μm、宽60μm，将y轴方向作为长度方向而在x轴方向上配置了多个。此外，该地址电极28，间距是以形成固定间隔(约150μm)的方式被配置。而且，多个地址电极28，各自独立地与上述面板驱动电路连接。通过对各个地址电极单独地供电，能够在指定的地址电极28和指定的X电极23之间进行地址放电。
前面板20和后面板26，以地址电极28与显示电极垂直的方式被配置。通过作为密封材料的熔接玻璃(frit glass)密封部(未图示)密封两面板20、26的外周边部。
在由熔接玻璃密封部所密封的、前面板20与后面板26之间的密闭空间内，以规定的压力(通常6.7×104～1.0×105Pa左右)封装入由He、Xe、Ne等的稀有气体成分构成的放电气体。
而且，与相邻的两个隔壁30之间对应的空间，形成放电空间34。此外，一对显示电极与一个地址电极28隔着放电空间34交叉的区域，与显示图像的单元(cell)相对应。而且，在本示例中，x轴方向的单元间距设定为约300μm，y轴方向的单元间距设定为约675μm。
此外，在PDP10的驱动时，通过面板驱动电路，对指定的地址电极28和指定的X电极23施加脉冲电压而进行地址放电后，对一对显示电极(X电极23、Y电极22)之间施加脉冲，并维持放电。使用由此产生的短波长的紫外线(以波长约147nm为中心波长的共鸣线和以172nm为中心波长的分子线)，通过使荧光体层31～33中所包含的荧光体进行可视光发光，能够在前面板侧显示规定的图像。
本发明的蓝色荧光体，按照公知方法，可适用于具有由紫外线激励、发光的荧光层的荧光面板。该荧光面板亮度良好，且与现有的荧光面板相比，亮度变差耐抗性出色。该荧光面板，例如可适用于作为液晶显示装置的背后照明。
本发明的蓝色荧光体，按照公知方法，也可适用于荧光灯(例如，无电极荧光灯、氙荧光灯、荧光汞灯)，该荧光灯亮度良好，且与现有的荧光灯相比，亮度变差耐抗性出色。
以下，通过实施例详细地说明本发明的一种方式。而且，本发明不局限于这些实施例。
<实施例的荧光体样品的制作>
作为初始原料，采用BaCO3、SrCO3、MgCO3、Al2O3、AlF3、Eu2O3和WO3，称量它们以使其成为表1的组成，并使用球磨机在纯水中湿式混合。使该混合物干燥后，在大气中以1200～1500℃进行4小时假烧制。将得到的烧成体以1200～1500℃进行4小时正式烧制而得到荧光体(样品号码4～14)。而且，正式烧制是在含有氢、氮以及氧的混合气体气氛下(氢浓度3体积％、峰值温度下的氧分压在10-12～10-17附近)进行的，且在降温过程中使用了在1200～1500℃停止氢导入的特殊烧制方法。
<比较例的荧光体样品的制作>
对于样品号码1～3以及15～16，不使用WO3，除了在使用含有3体积％氢的氮的一般还原性气氛下(峰值温度下的氧分压在10-15附近)进行了正式烧制以外，以与上述实施例的荧光体样品相同的方式制作了荧光体。在样品号码17中，除了在使用含有3体积％氢的氮的一般还原性气氛下(峰值温度下的氧分压在10-15附近)进行了正式烧制以外，以与上述实施例的荧光体样品相同的方式制作了荧光体。
<粉末x射线分析测定>
对于实施例及比较例的荧光体样品，使用大型放射光设施Spring8的BL19衍射装置，通过上述方法对X射线衍射图样进行了测定。将所得到的X射线衍射图样中的峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.6度的范围内的峰值的个数和其位置与样品的组成一起示出在表1中。而且，在表1中被赋予了*标号的样品是比较例。此外，在图2～4中表示所得到的X射线衍射图样的示例(样品号码2、5以及13)。
<亮度的测定>
亮度的测定，是在真空中照射波长146nm的真空紫外光，并通过测定可视区域的发光来实施的。亮度是国际照明委员会XYZ表色系统中的亮度Y，并作为与标准样品BAM:Eu(Ba0.9MgAl10O17:Eu0.1)的相对值来进行了评估。在表1中表示结果。
[表1]
Figure G2008800119846D00101
由表1可见，组成比在本发明的组成范围内、且存在峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.6度的范围内的两个峰值的荧光体，基于真空紫外光激励的亮度高。特别地，在满足0.80≤a≤0.95、0≤b≤0.05、1.00≤c≤1.15、9.50≤d≤10.00和0.005≤e≤0.020的情况下(样品号码7～14)，亮度高。而且，在该两个峰值之中的一个峰值的峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.2度的范围内的荧光体(样品号码9～14)中，尤其亮度高。
<面板亮度以及亮度变差>
使用与样品号码1～17同样地得到的蓝色荧光体，并与上述交流面放电型PDP的示例同样地制作了具有图1的结构的PDP。针对所制作出的PDP，对面板初始亮度(相对于使用了标准样品BAM:Eu时的相对值)进行了测定。此外，对加速驱动(相当实际驱动1000小时)之后的亮度进行了测定，并求出了亮度变差(％)。并且，面板设为蓝色一色固定显示。表2中示出结果。并且，在表2中被赋予了*标号的样品是比较例。
[表2]
Figure G2008800119846D00111
由表2可见，确认了在使用了组成比在本发明的组成范围内、且存在峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.6度的范围内的两个峰值的荧光体的情况下，面板初始亮度高且显著地抑制了面板亮度变差。特别地，在满足0.80≤a≤0.95、0≤b≤0.05、1.00≤c≤1.15、9.50≤d≤10.00和0.005≤e≤0.020的情况下(样品号码24～31)，亮度以及亮度变差耐抗性出色。并且，在使用了所述两个峰值之中的一个峰值的峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.2度的范围内的荧光体(样品号码26～31)时，尤其亮度以及亮度变差耐抗性出色。与此相对，在系数a、b、c、d、e以及粉末X射线衍射测定中的指定峰值的个数之中的任一个为本发明的范围以外的比较例的样品中，初始亮度低且PDP驱动时的亮度变差显著。
产业上的利用可能性
本发明的蓝色荧光体，可使用于发光装置，其中特别是PDP。此外，也可应用于无电极荧光灯、氙荧光灯、荧光汞灯等的荧光灯、液晶显示装置的背灯中主要使用的荧光面板等的用途。

Claims (6)

1.一种蓝色荧光体，以通式aBaO·bSrO·(1-a-b)EuO·cMgO·dAlO3/2·eWO3表示，其中，0.70≤a≤0.95、0≤b≤0.15、0.95≤c≤1.15、9.00≤d≤11.00、0.001≤e≤0.100，a+b≤0.97，
在用波长
Figure F2008800119846C00011
的X射线所测定的X射线衍射图样中，存在两个峰值，该两个峰值的峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.6度的范围内。
2.根据权利要求1所述的蓝色荧光体，其特征在于，
0.80≤a≤0.95、0≤b≤0.05、1.00≤c≤1.15、9.50≤d≤10.00及0.005≤e≤0.020。
3.根据权利要求1所述的蓝色荧光体，其特征在于，
在用所述波长
Figure F2008800119846C00012
的X射线所测定的X射线衍射图样中，所述两个峰值之中的一个峰值的峰值顶点在衍射角2θ为13.0～13.2度的范围内。
4.一种发光装置，其具有含有权利要求1所述的蓝色荧光体的荧光体层。
5.根据权利要求4所述的发光装置，其特征在于，
是等离子体显示面板。
6.根据权利要求5所述的发光装置，其特征在于，
所述等离子体显示面板具有：
前面板；
背面板，其与所述前面板对置配置；
隔壁，其规定所述前面板与所述背面板的间隔；
一对电极，其配置于所述背面板或所述前面板上；
外部电路，其与所述电极连接；
放电气体，其至少存在于所述电极间，并在所述电极间含有通过由所述外部电路施加电压而产生真空紫外线的氙；和
荧光体层，其由所述真空紫外线发出可视光，
所述荧光体层包括蓝色荧光体层，所述蓝色荧光体层含有所述蓝色荧光体。
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