CN101654635A - 具有改进的粘度指数增加性质的润滑剂添加剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种润滑剂组合物、添加剂浓缩物和润滑发动机的方法。所述曲轴箱润滑剂含低于30％重量的较低Noack挥发性基础油和粘度添加剂。所述粘度添加剂含较小有效量的剪切稳定性指数(SSI)高于约45的牺牲用聚合物型粘度指数改进剂和较大量的SSI低于约26的粘度指数改进剂。所述较小量的牺牲用粘度指数改进剂添加剂有效提供40℃下的绝对粘度增加与RL 216参比油在40℃下的绝对粘度增加之比率低于约0.8的润滑剂组合物。

Description

具有改进的粘度指数增加性质的润滑剂添加剂组合物
技术领域
[0001]本公开涉及一种包含至少两种粘度指数改进剂的添加剂组合物，特别是涉及当使用较低水平III类和/或IV类基础油时为达到曲轴箱用油性能规范提供改进的粘度指数性质的润滑剂添加剂组合物。
背景技术
[0002]欧洲ACEA发动机油规范要求通过称为PEUGEOT TU5的润滑剂发动机试验。PEUGEOT TU5试验基于的是已向其中加了固定量发动机油的1.6升4缸汽油发动机。发动机在全负荷条件下运行72小时，油温保持150℃。试验过程中不允许注油(oil top up)。测定72小时内发动机油粘度的增加，其必须低于所规定的极限以便试验符合ACEA规范。粘度极限用相对于参比油的粘度增加的绝对粘度增加(单位mm2/sec)规定。
[0003]虽然试验过程中可能发生油的一些油化学氧化，但用PEUGEOT TU5试验时粘度增加的主要机理被认为是物理机理。吹过的热气和润滑剂间的接触可能导致油槽存油中轻质基础油的热致蒸发及重油组分的浓缩。化学添加剂如抗氧化剂的使用通常不能有效控制被认为是物理机制的粘度增加。
[0004]较高剪切稳定性指数(SSI)的烯烃共聚物(OCP)粘度指数改进剂(VII’s)可有助于限制PEUGEOT TU5试验过程中经历的粘度增加，但为了高效，添加剂套餐(package)可能要求添加剂套餐中的大多数为OCP VII。添加剂套餐中如此量的高SSI OCP VII’s对于提供也能通过BOSCH 30循环剪切试验的润滑剂来说可能是有害的，BOSCH30循环剪切试验也见于ACEA发动机油规范。高SSI OCP VII’s与其他添加剂套餐组分通常不相容而可能不得不独立于添加剂浓缩物共混进油中。使用大量OCP VII的另一缺点在于OCP组分可能使其难以达到10W30ACEA A3/B3油的3.5最小HTHS要求。
[0005]可用来限制PEUGEOT TU5试验过程中经历的粘度增加的其他粘度指数改进剂为氢化异戊二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物。但这类三嵌段共聚物价格相对昂贵且可得性有限。因此，为通过ACEA欧洲油序次试验，较低SSI OCP VII’s必须与较大量更昂贵的基础油如具有较低Noack挥发性的加氢裂化III类和/或聚α-烯烃(PAO)IV类基础油一起使用。
发明内容
[0006]针对前述问题，本公开的实施方案可提供一种润滑剂组合物、添加剂浓缩物和润滑发动机的方法。所述曲轴箱润滑剂含低于30％重量的较低Noack挥发性基础油和粘度添加剂。所述粘度添加剂含较小有效量的剪切稳定性指数(SSI)高于约45的牺牲用(sacrificial)聚合物型粘度指数改进剂和较大量的SSI低于约26的粘度指数改进剂。所述较小量的牺牲用粘度指数改进剂添加剂有效提供40℃下的绝对粘度增加与RL 216参比油在40℃下的绝对粘度增加之比率低于约0.8的润滑剂组合物。在本发明的一个特别的实施方案中，所述基础油的Noack挥发性在约7.0到约15％重量范围内，并且所述基础油包含低于30％重量选自III类基础油、IV类基础油及其混合物的基础油。
[0007]在另一实施方案中，本公开提供了一种用于润滑剂的添加剂浓缩物。所述添加剂浓缩物含剪切稳定性指数(SSI)高于约45的牺牲用聚合物型粘度指数改进剂和较大量的SSI低于约26的粘度指数改进剂。含所述粘度添加剂浓缩物的完全配方润滑剂含较大量的Noack挥发性在约7.0到约15％重量范围内的基础油。所述添加剂浓缩物有效提供40℃下的绝对粘度增加与RL 216参比油在40℃下的绝对粘度增加之比率低于约0.8的润滑剂组合物。在另一个实施方案中，本发明提供了一种润滑剂添加剂，所述润滑剂添加剂包含本发明的添加剂浓缩物，此外还包含至少一种选自高碱性清净剂、抗氧化剂、清净剂、极压剂、减磨剂、消泡剂、摩擦改进剂、降倾点剂的组分及其组合。
[0008]本发明的一个实施方案提供了一种发动机曲轴箱，所述曲轴箱包含本发明的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物提供低于约90mm2/秒的40℃下绝对粘度增加。本公开的再一实施方案提供了一种润滑发动机的方法，所述方法包括向发动机曲轴箱提供本发明的润滑剂组合物并运行所述发动机。根据该方法，提供了一种含较大量的Noack挥发性在约7.0到约15％重量范围内的基础油和用于所述基础油的粘度添加剂的润滑剂组合物。所述粘度添加剂含有效量的剪切稳定性指数(SSI)高于约45的牺牲用聚合物型粘度指数改进剂和较大量的SSI低于约26的粘度指数改进剂。所述粘度添加剂有效提供40℃下的绝对粘度增加与RL 216参比油在40℃下的绝对粘度增加之比率低于约0.8的润滑剂组合物。
[0009]本文中所述本公开的示例性实施方案涉及较低处理率(treat rate)的较高SSI分散剂粘度指数改进剂添加剂与一种或多种常规的较低SSI粘度指数改进剂结合用作当进行PEUGEOT TU5发动机试验时减小曲轴箱润滑剂的绝对粘度增加的用途。因此，本公开使较低成本、较不剪切稳定的粘度指数改进剂可用作润滑剂组合物的体积粘度指数改进剂而无需较大量较低挥发性的基础油存在于最终配方中。
具体实施方式
[0010]如下面更详细的描述，我们认为，较低处理率的较高剪切稳定性指数(SSI)聚合物型分散剂粘度指数改进剂(VII)的使用可起到“牺牲用VII”的作用以在PEUGEOT TU5发动机试验中过级。高SSI聚合物型分散剂VII被认为在TU5试验中油经历的热剪切条件下极易断裂，因此被称为是为试验过程中用于保持较低绝对粘度增加这一目的的“牺牲用VII”。这种聚合物链断裂引起的增稠能力损失表现为试验的前12小时内油粘度的降低。由于为TU5设定了ACEA粘度增加公式的特定方式，试验的前12小时内粘度的任何降低均将导致绝对粘度增加的净降低。
[0011]聚合物分散剂VII可选自烯烃共聚物VII、聚(甲基)丙烯酸烷基酯VII、苯乙烯-马来酸酯VII、氢化苯乙烯异戊二烯聚合物VII及前述产品的混合物。本文中还适用的可以是至少一种分散剂/抗氧剂VII。聚合物分散剂VII可以在惰性溶剂(通常是矿物油溶剂，其通常为高度精制的矿物油)中的溶液的形式供应。到货时粘度指数改进剂溶液的粘度可通常为约500到约1500mm2/sec，25℃下的比重可通常小于1。
[0012]根据本公开，可以较小量用于分散剂/抑制剂(DI)套餐中的一种适宜的较高SSI聚合物型分散剂VII为聚(甲基)丙烯酸烷基酯的共聚物。所述共聚物可包括(A)约5-约15％重量的C1-C4甲基丙烯酸烷基酯；(B)约75-约85％重量的C10-C15(甲基)丙烯酸烷基酯；(C)约2-约8％重量的C16-C20(甲基)丙烯酸烷基酯；和(D)约2-约5％重量的含氮分散剂单体。
[0013]本文中用到的C10-C15(甲基)丙烯酸烷基酯指每个基团含10-15个碳原子的直链或支链烷基的丙烯酸或甲基丙烯酸烷基酯，包括但不限于(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸肉豆蔻酯、甲基丙烯酸十二烷基十五烷基酯(dodecyl pentadecyl methacrylate)及其混合物。C16-C20(甲基)丙烯酸烷基酯指每个基团含16-20个碳原子的直链或支链烷基的丙烯酸或甲基丙烯酸烷基酯，包括但不限于(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸棕榈油醇酯(palmitoleyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸反-9-十八烯醇酯、(甲基)丙烯酸油醇酯、(甲基)丙烯酸亚油醇酯、(甲基)丙烯酸9E，12E-十八碳烯-1-醇油醇酯(elaido linoleyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸蓖麻油醇酯及其混合物。
[0014]烷基中含10或更多个碳原子的(甲基)丙烯酸烷基酯共聚单体通常通过标准酯化程序用工业级的长链脂肪醇制备，这些市售醇为不同链长烷基的醇的混合物。因此，就所公开的实施方案的目的而言，(甲基)丙烯酸烷基酯意在不仅包括所提及的单个(甲基)丙烯酸烷基酯产品，而且包括(甲基)丙烯酸烷基酯与主要量的所提及的特定(甲基)丙烯酸烷基酯的混合物。
[0015]适用于提供分散剂VII的含氮分散剂单体包括二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺如N，N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基氨基丙基甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基氨基乙基丙烯酰胺和N，N-二乙基氨基乙基丙烯酰胺；和二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯如N，N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯、N，N-二乙基氨基乙基丙烯酸酯和N，N-二甲基氨基乙基硫代甲基丙烯酸酯。
[0016]本文中所述的聚(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物可基本由(A)、(B)、(C)和(D)的反应产物组成。但本领域技术人员会理解，也可存在较少量可与单体(A)、(B)和/或(C)聚合的其他单体，只要其不会不利地影响含所述共聚物的完全配方流体的分散剂VII性质即可。通常，其他单体的存在量低于约5％重量。例如可加入较少量单体如C2-C9(甲基)丙烯酸烷基酯、含羟基或烷氧基的(甲基)丙烯酸烷基酯、乙烯、丙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯，只要这些单体的存在不会不利地影响所述共聚物的性质即可。
[0017]聚(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物可通过多种聚合技术制备，包括自由基和阴离子聚合。可使用自由基聚合的常规方法来制备所述共聚物。丙烯酸和/或甲基丙烯酸类单体的聚合可在多种条件下发生，包括本体聚合、溶液聚合(通常在有机溶剂中)、乳液聚合、悬浮聚合和非水分散技术。制备本文中所用聚(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物的示例性工艺在授予Liesen等的美国专利6,323,164中有公开，该专利的公开通过引用结合到本文中。
[0018]用于本文中的聚(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物用凝胶渗透色谱测得的使用聚甲基丙烯酸甲酯标准物的相对数均分子量通常为约200,000到500,000道尔顿之间，优选约250,000到约400,000道尔顿。本领域技术人员应认识，整个说明书中提及的分子量均是相对于其测定方法而言的。例如，通过GPC测定的分子量和通过其他方法计算的分子量可具有不同的值。重要的不是分子量本身而是聚合物添加剂的加工特性和性能(使用条件下的剪切稳定性、低温性能和增稠能力)。通常，剪切稳定性与分子量成反比。具有良好剪切稳定性(低SSI值)的VII添加剂通常在比具有减小的剪切稳定性(高SSI值)的其他添加剂更高的初始浓度下使用，以使高温下的处理流体获得相同的目标增稠效果；但由于较高的使用浓度，故具有良好剪切稳定性的添加剂可能在低温下产生不能接受的增稠。
[0019]相反，虽然含较低浓度低剪切稳定性VI改进添加剂的润滑油可能最初达到较高温度的粘度目标，但流体粘度随着使用可能显著降低而引起润滑油效用的损失。因此，特定VI改进添加剂的低剪切稳定性在低温下可能令人满意(由于其低浓度)，但在高温条件下可能被证明是不令人满意的。因此，VI改进剂的聚合物组成、分子量和剪切稳定性必须选择为获得均衡性质以同时满足高温和低温性能要求。
[0020]就本公开的目的而言，较高SSI聚合物型分散剂VII的数均分子量可在约250,000到约400,000道尔顿范围内。典型的润滑剂组合物可含占润滑剂组合物总重量的约0.5到约3.0％重量的较高SSI聚合物型分散剂VII。
[0021]TU5试验可使用其他较高SSI的VII作为“牺牲用VII’s”。相应地，根据本公开的润滑剂组合物可含低处理率的高SSI烯烃共聚物(OCP)VII’s、高SSI高乙烯(OCP)VII’s、高SSI分散剂OCP VII’s、高SSI苯乙烯-马来酸酯VII’s、高SSI氢化苯乙烯-异戊二烯VIIs等。但所述可使用的OCP’s VII中的一些在DI套餐中的溶解性可能低于上述聚(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物而因此较不优选使用。
[0022]本公开的润滑剂组合物和添加剂的另一重要组分是至少一种具有较低SSI的分散剂或非分散剂VII。较低SSI的VII可选自乙烯-丙烯共聚物、聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、二烯聚合物、聚烷基苯乙烯、烯基芳基共轭二烯共聚物、聚烯烃和SSI低于约26的多官能粘度改进剂。在一个实施方案中，分散剂VII可为烯烃共聚物或官能化的烯烃共聚物。所述聚合物或共聚物基体(substrate)可由乙烯和丙烯制备或其可由乙烯和至少一种C3-C23α-烯烃范围内的高级烯烃制备。
[0023]用于本文中的聚合物的非限制性实例包括乙烯与至少一种C3-C23α-烯烃的共聚物。在一个实施方案中，可使用乙烯与丙烯的共聚物。适宜代替丙烯以形成所述共聚物或与乙烯和丙烯组合使用以形成三元共聚物的其他α-烯烃包括1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯和苯乙烯；α-、ω-二烯如1，5-己二烯、1，6-庚二烯、1，7-辛二烯；支链α-烯烃如4-甲基-1-丁烯、5-甲基-1-戊烯和6-甲基-1-庚烯；及其混合物。
[0024]粘度添加剂组合物可包含至多75％重量的较低SSI VII，例如约1到约60％重量，作为又一实例，约10到约50％重量。
[0025]除以上成分外，用于最终曲轴箱润滑剂组合物的DI套餐可还包含除上述共聚物VII’s外的其他添加剂，例如氧化抑制剂、腐蚀抑制剂、摩擦改进剂、抗磨和极压剂、清净剂、分散剂、消泡剂和降倾点剂。与传动液组合物不同，本文中所述添加剂通常无密封膨胀剂。
[0026]因此，典型的曲轴箱润滑剂配方可以下表中列出的量含如下成分：
表1
  组分   ％重量(广义)   ％重量(典型)
  分散剂   0.5-10.0   1.0-5.0
  抗氧化剂体系   0-5.0   0.01-3.0
  金属清净剂   0.1-15.0   0.2-8.0
  腐蚀抑制剂   0-5.0   0-2.0
  二烃基二硫代磷酸金属盐   0.1-6.0   0.1-4.0
  无灰磷酸胺盐   0.1-6.0   0.1-4.0
  消泡剂   0-5.0   0.001-0.15
  摩擦改进剂   0-5.0   0-2.0
  补充的抗磨剂   0-1.0   0-0.8
  降倾点剂   0.01-5.0   0.01-1.5
  较高SSI粘度改进剂   0.01-5.0   0.5-3.0
  较低SSI粘度改进剂   0.1-20.0   5-15
  补充的摩擦改进剂   0-2.0   0.1-1.0
  基础油   至100   至100
  总计   100   100
[0027]预期用于本文中所述组合物和配方中的基础油包括天然油、合成油及其混合物。适宜的基础油也包括通过合成蜡和软蜡的异构化获得的基础油料以及通过加氢裂化原油的芳香和极性组分而产生的基础油料。一般来说，天然和合成基础油在100℃下的动粘度各在约2到约20mm2/sec范围内，但典型的应用要求100℃下各油的粘度在约4到约12mm2/sec范围内。就本公开的目的而言，基础油可含较小量的较低Noack挥发性基础油。“较小量”指基础油含低于30％重量的Noack挥发性低于约7％重量的基础油。相应地，较大量的基础油的Noack挥发性可在约7到约15％重量范围内。
分散剂
[0028]DI套餐中所含的分散剂可包括但不限于主链含有能与待分散颗粒缔合的官能团的油溶性聚合物烃。通常，所述分散剂包含胺、醇、酰胺或常经由桥联基团连接到聚合物主链上的酯极性部分。分散剂可选自例如如美国专利3,697,574和3,736,357中所述的Mannich分散剂；如美国专利4,234,435和4,636,322中所述的无灰琥珀酰亚胺分散剂；如美国专利3,219,666、3,565,804和5,633,326中所述的胺分散剂；如美国专利5,936,041、5,643,859和5,627,259中所述的Koch分散剂；和如美国专利5,851,965、5,853,434和5,792,729中所述的聚亚烷基琥珀酰亚胺分散剂。
清净剂
[0029]DI套餐的一种组分是含金属或形成灰分的清净剂，其既起到减少或除去沉积物的清净剂作用，又起到酸中和剂或防锈剂的作用，从而减少摩擦和腐蚀而延长发动机寿命。清净剂通常包含极性头和长疏水尾。极性头包含酸性有机化合物的金属盐。所述盐可含基本化学计量量的金属(在这种情况下，其通常被描述为正盐或中性盐)，且总碱值或TBN(可通过ASTM D2896测定)通常为0-80。可通过使过量的金属化合物(如氧化物或氢氧化物)与酸性气体(如二氧化碳)反应而引入大量的金属碱。所得高碱性清净剂包含中和了的清净剂作为金属碱(如碳酸盐)胶束的外层。这类高碱性清净剂的TBN可为150或更高，通常的TBN为250到450或更高。
[0030]可用的清净剂包括可油溶的中性和高碱性磺酸盐、酚盐、硫化酚盐、硫代磷酸盐、水杨酸盐和环烷酸盐及金属的其他油溶性羧酸盐，所述金属特别是碱金属和碱土金属如钡、钠、钾、锂、钙和镁。最常用的金属是钙和镁(其均可在润滑剂所用清净剂中存在)以及钙和/或镁与钠的混合物。特别方便的金属清净剂是TBN为20-450的中性和高碱性磺酸钙、TBN为50-450的中性和高碱性苯酚钙及硫化苯酚盐、以及TBN为20-450的中性和高碱性水杨酸镁或钙。可使用清净剂的组合，无论高碱性或中性或二者。
[0031]润滑油组合物制剂中通常可用的清净剂也包括由混合的表面活性剂体系形成的“混合”清净剂如苯酚盐/水杨酸盐、磺酸盐/苯酚盐、磺酸盐/水杨酸盐、磺酸盐/苯酚盐/水杨酸盐，如例如美国专利6,153,565、6,281,179、6,429,178和6,429,179中所述。
[0032]向润滑油中加入在稀释剂中的清净剂、其他添加剂或添加剂浓缩物以致所加重量仅部分为活性成分(A.I.)是不常见的。例如，清净剂可与相等重量的稀释剂一起加入，在这种情况下，“添加剂”为50％A.I.的清净剂。本文中用到的术语重量百分数(％重量)在应用于清净剂或其他添加剂时指活性成分的重量。清净剂通常占配制用于重型柴油发动机中的润滑油组合物的约0.5到约5％重量、优选约0.8到约3.8％重量、最优选约1.2到约3％重量。
含磷化合物
[0033]DI添加剂套餐的一种组分可为含磷化合物如ZDDP。适宜的ZDDP可由特定量的伯和仲醇制备。例如，所述醇可以约100∶0到约0∶100的伯醇-仲醇比率组合。作为再一实例，所述醇可以约60∶40的伯醇-仲醇比率组合。适宜的ZDDP的实例可包含通过组合如下组分获得的反应产物：(i)约50到约100％摩尔的约C1到约C18伯醇；(ii)至多约50％摩尔的约C3到C18仲醇；(iii)含磷组分；和(iv)含锌组分。作为又一实例，所述伯醇可为约C1到约C18醇的混合物。作为再一实例，所述伯醇可为C4与C8醇的混合物。所述仲醇也可为醇的混合物。举例来说，所述仲醇可包含C3醇。所述醇可含任何支链、环状或直链。ZDDP可包含约60％摩尔的伯醇与约40％摩尔的仲醇的组合。在替代方案中，ZDDP可包含100％摩尔的仲醇或100％摩尔的伯醇。
[0034]所述含磷化合物的含磷组分可包含任何适宜的含磷组分，例如但不限于硫化磷。适宜的硫化磷可包括五硫化磷或三硫化四磷。
[0035]所述含锌组分可包含任何适宜的含锌组分，例如但不限于氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌、丙醇锌、氯化锌、丙酸锌或乙酸锌。
[0036]所述反应产物可包含所得混合物、组分或组分的混合物。所述反应产物可或可不含未反应的反应物、化学结合组分、产物或极性结合组分。
[0037]所述ZDDP或含灰分的磷化合物可以足以贡献约0.03％重量到约0.15％重量磷的量存在于润滑剂组合物中。
[0038]此外或在替代方案中，含磷化合物的混合物中可含无灰分的磷化合物。无灰分的磷化合物可选自磷酸、亚磷酸的有机酯或其胺盐。例如，无灰分的含磷化合物可包括亚磷酸二烃基酯、亚磷酸三烃基酯、磷酸一烃基酯、磷酸二烃基酯、磷酸三烃基酯、其任何硫类似物及其任何胺盐中的一种或多种。作为又一实例，无灰分的含磷化合物可包括磷酸一烃基酯胺盐和磷酸二烃基酯胺盐中的至少一种或其混合物，例如磷酸戊基酯盐(amyl acid phosphate salt)可为磷酸单戊基酯盐与磷酸二戊基酯盐的混合物。
[0039]润滑油制剂中含磷化合物的混合物可以足以提供约300到约1200ppm重量总磷的量存在于润滑油制剂中。作为又一实例，含磷化合物的混合物可以足以提供约500到约800ppm重量总磷的量存在于润滑油制剂中。
氧化抑制剂组分
[0040]氧化抑制剂或抗氧化剂降低基础油料在使用中变质的趋势，这样的变质可由氧化产物如沉积在金属表面上的淤泥和清漆样沉积物及最终润滑剂的粘度增长证明。这类氧化抑制剂包括受阻酚、硫化受阻酚、含C5-C12烷基侧链的烷基酚硫酯(alkylphenolthioester)的碱土金属盐、硫化烷基酚、硫化或非硫化烷基酚的金属盐，例如如美国专利4,867,890中所述的硫化壬基酚钙(calcium nonylphenol sulfide)、无灰油溶性苯酚盐和硫化苯酚盐、磷硫化或硫化烃、磷酯、硫代氨基甲酸金属盐和油溶性铜化合物。
[0041]可与烃溶性钛化合物组合使用的其他抗氧化剂包括位阻酚和二芳胺、烷基化吩噻嗪、硫化化合物和无灰二硫代氨基甲酸二烷基酯。位阻酚的非限制性实例包括但不限于2，6-二叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基甲酚、4-乙基-2，6-二叔丁基苯酚、4-丙基-2，6-二叔丁基苯酚、4-丁基-2，6-二叔丁基苯酚、4-戊基-2，6-二叔丁基苯酚、4-己基-2，6-二叔丁基苯酚、4-庚基-2，6-叔丁基苯酚、4-(2-乙基己基)-2，6-二叔丁基苯酚、4-辛基-2，6-二叔丁基苯酚、4-壬基-2，6-二叔丁基苯酚、4-癸基-2，6-二叔丁基苯酚、4-十一烷基-2，6-二叔丁基苯酚、4-十二烷基-2，6-二叔丁基苯酚、亚甲基桥接位阻酚包括但不限于如美国出版物2004/0266630中所述的4，4-亚甲基双(6-叔丁基-邻甲酚)、4，4-亚甲基双(2-叔戊基-邻甲酚)、2，2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)及其混合物。
[0042]二芳胺抗氧化剂包括但不限于具有下式的二芳胺：
Figure A20091016334700151
其中R’和R”各自独立地代表含6-30个碳原子的取代或未取代芳基。所述芳基的取代基的示例包括脂族烃基如含1-30个碳原子的烷基、羟基、卤基、羧酸或酯基、或硝基。
[0043]所述芳基优选为取代或未取代的苯基或萘基，特别是其中一个或两个芳基被至少一个含4-30个碳原子、优选4-18个碳原子、最优选4-9碳原子的烷基所取代。优选一个或两个芳基被取代，例如单烷基化二苯胺、二烷基化二苯胺或单-和二-烷基化二苯胺的混合物。
[0044]所述二芳胺可为分子中含多于一个氮原子的结构。因此所述二芳胺可含至少两个氮原子，其中至少一个氮原子具有两个连接到其上的芳基，例如如在具有仲氮原子且在氮原子中的一个上有两个芳基的各种二胺情况下的那样。
[0045]可用的二芳胺的实例包括但不限于：二苯胺；各种烷基化二苯胺；3-羟基二苯胺；N-苯基-1，2-苯二胺；N-苯基-1，4-苯二胺；单丁基二苯胺；二丁基二苯胺；单辛基二苯胺；二辛基二苯胺；单壬基二苯胺；二壬基二苯胺；单十四烷基二苯胺；二(十四烷基)二苯胺；苯基-α-萘胺；单辛基苯基-α-萘胺；苯基-β-萘胺；单庚基二苯胺；二庚基二苯胺；p-取向(oriented)苯乙烯化二苯胺；混合的丁基辛基二苯胺；和混合的辛基苯乙烯基二苯胺。
[0046]另一类胺型(aminic)抗氧化剂包括具有如下化学式的吩噻嗪或烷基化吩噻嗪：
Figure A20091016334700161
其中R1为直链或支链C1-C24烷基、芳基、杂烷基或烷基芳基，R2为氢或直链或支链C1-C24烷基、杂烷基或烷基芳基。烷基化吩噻嗪可选自单十四烷基吩噻嗪、二(十四烷基)吩噻嗪、单癸基吩噻嗪、二癸基吩噻嗪、单壬基吩噻嗪、二壬基吩噻嗪、单辛基吩噻嗪、二辛基吩噻嗪、单丁基吩噻嗪、二丁基吩噻嗪、单苯乙烯基吩噻嗪、二苯乙烯基吩噻嗪、丁基辛基吩噻嗪和苯乙烯基辛基吩噻嗪。
[0047]含硫抗氧化剂包括但不限于硫化烯烃，其特征取决于其制备中所用烯烃的类型和抗氧化剂的最终硫含量。优选高分子量烯烃，即平均分子量为168-351g/摩尔的那些烯烃。可用烯烃的实例包括α-烯烃、异构化α-烯烃、支链烯烃、环状烯烃及其组合。
[0048]α-烯烃包括但不限于任何C4-C25α-烯烃。α-烯烃可在硫化反应之前或硫化反应过程中异构化。也可使用含内双键和/或支链的α-烯烃的结构和/或构象异构体。例如，异丁烯是α-烯烃1-丁烯的支链烯烃对应物。
[0049]烯烃的硫化反应中可用的硫源包括一起加入或在硫化过程的不同阶段加入的元素硫、单氯化硫、二氯化硫、硫化钠、多硫化钠及其混合物。
[0050]由于其不饱和性，故不饱和油也可被硫化和用作抗氧化剂。可用的油或脂肪的实例包括玉米油、卡诺拉油、棉籽油、葡萄籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、椰子油、菜籽油、红花籽油、芝麻油、大豆油、葵花籽油、牛油及其组合。
[0051]加到最终润滑剂中的硫化烯烃或硫化脂肪油的量基于的是硫化烯烃或脂肪油的硫含量及需要赋予最终润滑剂的硫的水平。例如，含20％重量硫的硫化脂肪油或烯烃在当以1.0％重量的处理水平加到最终润滑剂中时将赋予最终润滑剂2000ppm的硫。含10％重量硫的硫化脂肪油或烯烃在当以1.0％重量的处理水平加到最终润滑剂中时将赋予最终润滑剂1000ppm的硫。优选加入硫化烯烃或硫化脂肪油以赋予最终润滑剂200ppm到2000ppm的硫。前述胺型、吩噻嗪和含硫抗氧化剂见述于例如美国专利6,599,865。
[0052]可用作抗氧化剂添加剂的无灰二烷基二硫代氨基甲酸盐包括可溶或可分散于添加剂套餐中的化合物。也优选无灰二烷基二硫代氨基甲酸盐是低挥发性的，优选分子量高于250道尔顿，最优选分子量高于400道尔顿。可用的无灰二硫代氨基甲酸盐的实例包括但不限于亚甲基双(二烷基二硫代氨基甲酸盐)、亚乙基双(二烷基二硫代氨基甲酸盐)、异丁基二硫化物-2，2’-双(二烷基二硫代氨基甲酸盐)、羟烷基取代的二烷基二硫代氨基甲酸盐、由不饱和化合物制备的二硫代氨基甲酸盐、由降冰片烯制备的二硫代氨基甲酸盐、和由环氧化物制备的二硫代氨基甲酸盐，其中二烷基二硫代氨基甲酸盐的烷基可优选含1-16个碳原子。可用的二烷基二硫代氨基甲酸盐的实例在如下专利中有公开：美国专利5,693,598、4,876,375、4,927,552、4,957,643、4,885,365、5,789,357、5,686,397、5,902,776、2,786,866、2,710,872、2,384,577、2,897,152、3,407,222、3,867,359和4,758,362。
[0053]适宜的无灰二硫代氨基甲酸盐的实例有：亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸盐)、亚乙基双(二丁基二硫代氨基甲酸盐)、异丁基二硫化物-2，2’-双(二丁基二硫代氨基甲酸盐)、二丁基-N，N-二丁基-(二硫代氨基甲酰)琥珀酸盐、2-羟丙基二丁基二硫代氨基甲酸盐、(二丁基二硫代氨基甲酰)乙酸丁酯和S-甲氧甲酰-乙基-N，N-二丁基二硫代氨基甲酸盐。最优选的无灰二硫代氨基甲酸盐为亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸盐)。
[0054]用作摩擦改进剂的含有机钼的化合物也可表现出抗氧化剂功能：美国专利6,797,677描述了有机钼化合物、烷基吩噻嗪与烷基二苯胺的组合用于最终润滑剂配方中。适宜的含钼摩擦改进剂的实例在下面摩擦改进剂部分中描述。
摩擦改进剂组分
[0055]如果需要，可用作摩擦改进剂的无硫和磷的有机钼化合物可通过使无硫和磷的钼源与含氨基和/或醇基的有机化合物反应制备。无硫和磷的钼源的实例包括三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠和钼酸钾。所述氨基可为单胺、二胺或多胺。所述醇基可为单取代醇、二醇(diol)或双醇(bis-alcohol)、或多元醇。作为实例，二胺与脂肪油的反应将产生可与无硫和磷的钼源反应的既含氨基又含醇基的产物。
[0056]无硫和磷的有机钼化合物的实例包括如下专利中描述的化合物：美国专利4,259,195、4,261,843、4,164,473、4,266,945、4,889,647、5,137,647、4,692,256、5,412,130、6,509,303和6,528,463。
[0057]通过如美国专利4,889,647中所述使脂肪油、二乙醇胺与钼源反应制备的钼化合物有时由如下结构示出，其中R为脂肪烷基链，但这些材料的精确化学组成并不完全知道，事实上可为若干有机钼化合物的多组分混合物。
[0058]可使用含硫有机钼化合物并可通过多种方法制备。一种方法涉及无硫和磷的钼源与氨基和一种或多种硫源反应。硫源可包括例如但不限于二硫化碳、硫化氢、硫化钠和元素硫。或者，含硫钼化合物可通过使含硫钼源与氨基或秋兰姆基和任选的第二硫源反应制备。无硫和磷的钼源的实例包括三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾和卤化钼。氨基可为单胺、二胺或多胺。作为实例，三氧化钼与仲胺和二硫化碳的反应将产生二硫代氨基甲酸钼。或者，(NH4)2Mo3S13*n(H2O)(其中n在0-2之间)与二硫化四烷基秋兰姆的反应将产生三核的含硫二硫代氨基甲酸钼。
[0059]含硫有机钼化合物的实例包括如下专利中描述的化合物：美国专利3,509,051、3,356,702、4,098,705、4,178,258、4,263,152、4,265,773、4,272,387、4,285,822、4,369,119、4,395,343、4,283,295、4,362,633、4,402,840、4,466,901、4,765,918、4,966,719、4,978,464、4,990,271、4,995,996、6,232,276、6,103,674和6,117,826。
[0060]也可单独使用或与其他摩擦改进剂组合使用甘油酯。适宜的甘油酯包括下式的甘油酯：
其中各R独立地选自H和C(O)R’，其中R’可为含3-23个碳原子的饱和或不饱和烷基。可用甘油酯的实例包括单月桂酸甘油酯、单肉豆蔻酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯及衍生自椰油酸、牛油酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的单甘油酯。典型的市售单甘油酯含相当大量的相应二甘油酯和三甘油酯。这些材料对于钼化合物的制备无害，事实上可能更活跃。可使用单-与二-甘油酯的任何比率，但优选30-70％的可得位点含游离羟基(即上式所代表的甘油酯的总R基团中的30-70％为氢)。优选的甘油酯为单油酸甘油酯，其通常为衍生自油酸和甘油的单、二和三-甘油酯的混合物。
其他添加剂
[0061]可使用选自非离子聚氧化烯多元醇及其酯、聚氧化烯酚和阴离子烷基磺酸的防锈剂。
[0062]可使用小量破乳化组分。优选的破乳化组分见述于EP330,522。这类破乳化组分可通过使环氧烷与通过使双环氧化物和多元醇反应获得的加合物反应获得。破乳化剂应以不超过0.1％质量活性成分的水平使用。0.001-0.05％质量活性成分的处理率是方便的。
[0063]降倾点剂(或称为润滑油流动改进剂)降低流体流动或可倾的最低温度。这类添加剂是众所周知的。改进流体低温流动性的那些添加剂中典型的是富马酸C8-C18二烷基酯/醋酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸烷基酯等。
[0064]泡沫控制可由许多化合物提供，这些化合物包括聚硅氧烷类型的消泡剂，例如硅油或聚二甲基硅氧烷。
[0065]给出下面的非限制性实施例和对比数据是为了证明添加剂在获得适宜的发动机试验性能结果中的效用。
实施例
[0066]下面的实施例中，向一定的基础油中加入了11.2-11.5％重量的DI套餐加所示VII’s并测定了制剂的特性。对该制剂进行PEUGEOT TU5发动机试验。15W50基础油通常被公认为是最难通过TU5试验的粘度级油。用于实验1、实验3和实验4的基础油含20％重量的III类基础油和约60％重量的II类基础油。用于实验2和实验6的基础油含30％重量的III类基础油和约50％重量的II类基础油。实验5含40％重量的III类基础油和约40％重量的II类基础油。结果在下表中给出。
表2
  实验1   实验2   实验3   实验4   实验5   实验6
  基础油   15W50   15W50   15W50   10W40   10W40   15W50
  II类基础油(Noack 13.4wt％)   6.95   8.40   2.85   0   0   0
  II类基础油(Noack 3.7wt.％)   52.50   41.40   57.80   0   0   0
  II类基础油(Noack 24.2wt.％)   0   0   0   31.00   0   3.65
  II类基础油(Noack 11.7wt.％)   0   0   0   0   16.35   0
  II类基础油(Noack 2.7wt.％)   0   0   0   29.0   24.3   46.9
  III类基础油(Noack 16wt.％)   10.00   0   10.00   10.0   20.0   15.0
  III类基础油(Noack 15.3wt.％)   10.00   0   10.00   10.0   20.0   0
  III类基础油(Noack 8wt.％)   0   30.00   0   0   0   15.0
  高SSI分散剂VII   0   0   1.50   0   0   1.5
  非分散剂的烯烃共聚物VII   8.95   8.60   6.25   8.7   8.05   6.35
  其余DI套餐成分   11.6   11.6   11.6   11.3   11.3   11.6
  总计   100.00   100.00   100.00   100.0   100.0   100.0
  KV/100℃.(mm2/sec)   18.06   17.99   18.01   14.21   14.05   17.99
  KV/40℃.(mm2/sec)   140.10   138.70   135.70   98.99   97.39   136.4
  CCS/20℃.(mPa-sec)   6909   6835   6885   ----   ----   6914
  CCS/25℃.(mPa-sec)   ----   ----   ----   6967   6955   ----
  MRV-25(mPa-sec)   26400   29200   23700   ----   ----   20200
  MRV-30(mPa-sec)   ----   ----   ----   23800   27300   ----
  MRV-25屈服应力(Pa)   ＜35   ＜35   ＜35   ----   ----   ＜35
  MRV-30屈服应力(Pa)   ----   ----   ----   ＜35   ＜35   ----
  Noack挥发性(％重量)   7.6   6.6   7.5   13.0   10.4   7.4
  TBN(mg KOH/g)   9.6   9.5   9.6   9.6   8.6   9.7
  钙(ppm)   24   25   23   22   25   24
  磷(ppm)   838   838   770   753   793   747
  锌(ppm)   918   918   882   857   913   851
  镁(ppm)   1577   1490   1348   1345   1411   1267
  硼(ppm)   98   100   96   100   103   97
  钼(ppm)   97   93   95   85   90   91
  硫(ppm)   2860   3314   3138   3915   4108   2482
  Peugeot TU5发动机试验(ACEA A3)
  粘环(ring stick)-被测油   10.0   10.0   10.0   10.0   10.0   10.0
  活塞清洁性-被测油   9.1   9.3   8.7   9.0   9.0   8.9
  40℃下KV的增加(mm2/sec)-被测油   93.8   50.4   58.1   148.2   98.6   56.0
  活塞清洁性-RL 216   6.4   7.1   7.1   7.1   7.1   6.9
  40℃下KV的增加(mm2/sec)-RL 216   74.5   74.1   74.1   74.1   74.1   71.2
  被测油在40℃下KV的增加与RL216在40℃下KV的增加之比率 1.26 0.68 0.78   2.00   1.33   0.79
  试验状态   A3失败   A3通过   A3通过   A3失败   A3失败   A3通过
[0067]实验1、实验4和实验5在40℃下的绝对粘度增加均高于90mm2/sec且被测油在40℃下的粘度增加与参比油在40℃下的粘度增加之比率高于0.8，甚至当使用20-40％重量的高挥发性III类基础油即Noack挥发性高于约15％重量的基础油时也如此。因此，实验1、4和5的油和添加剂未能达到ACEA A3规范的要求。实验4的油和添加剂也未能达到ACEA A2要求。
[0068]在实验2中，含30％重量Noack挥发性为约8％重量的III类基础油与常规烯烃共聚物VII一起使用。因较高量III类基础油所致的润滑剂组合物Noack挥发性的降低使40℃下的绝对粘度增加为50.4mm2/sec且被测油在40℃下的粘度增加与参比油在40℃下的粘度增加之比率低于0.8。如表2中所示，实验2的制剂能达到ACEA A3规格界限。
[0069]在实验3中，润滑剂组合物中使用20％重量的Noack挥发性高于15％重量的III类基础油。除常规OCP VII外，该添加剂还含1.5％重量的高SSI分散剂VII。实验3中40℃下的绝对粘度增加为58.1mm2/sec且被测油在40℃下的粘度增加与参比油在40℃下的粘度增加之比率低于0.8。因此，实验3的基础油中的添加剂使润滑油组合物达到或超过ACEA A3规格界限。因此我们认为，常规OCP VII与1.5％重量高SSI分散剂VII的组合能使润滑剂组合物通过ACEA A3PEUGEOT TU5试验而无需借助于提高较昂贵的Noack挥发性低于15％重量的III类基础油的水平。
[0070]实验6含15％重量Noack挥发性为16％重量的III类基础油、15％重量Noack挥发性为8％重量的III类基础油和50％重量的II类基础油。除常规OCP VII外，实验6也含1.5％重量的高SSI分散剂VII。实验6中40℃下的绝对粘度增加为56.0mm2/sec且被测油在40℃下的粘度增加与参比油在40℃下的粘度增加之比率低于0.8。因此，实验6的基础油混合物中的添加剂也通过ACEA A3和A2要求。
[0071]所公开的添加剂组合物可作为外处理剂(top treat)加到润滑组合物中。本文中用到的外处理剂为可加到部分或完全配方(成品)润滑流体中的流体组合物。外处理剂可在任何时间加入。例如，外可由制造商作为例如工厂填补油(factory fill)加入；由终端用户作为例如保养填补油(service fill)加入；或由希望为流体赋予外处理剂的性质的任何其他方加入。
[0072]本文中所述润滑组合物可有效用于多种应用中，包括用于火花点火和压缩点火式内燃机、二冲程发动机、航空活塞发动机、船用低负荷柴油发动机等的曲轴箱润滑油。
[0073]润滑剂组合物如现代机油可通过组合预先形成的添加剂套餐与精制或合成基础油料制备。润滑剂组合物也可包含各种不同的润滑剂添加剂套餐。由于润滑剂添加剂较易于以液体形式操纵和测定，故可将通常为固体的那些添加剂溶解在小量的基础油料中。
[0074]就本说明书和附随的权利要求书的目的而言，除非另有指出，否则本说明书和权利要求书中用到的所有表示数量、百分数或比例的数及其他数值均应理解为在所有情况下均受术语“约”修饰的。相应地，除非指出相反，否则下面的说明书和附随的权利要求书中给出的数值参数均为近似值，这些近似值可根据寻求通过本公开获得的所需性质而异。在最低限度上而非试图将等价物的应用限制于权利要求书的范围，各数值参数应至少按照所给出的有效数字的数并采用一般的四舍五入法来理解。
[0075]应指出，本说明书和附随的权利要求书中用到的单数形式“一个”、“一种”和“该”均含复数指代，除非明确而不含糊地限制于单数指代。因此，例如，提及“一种抗氧化剂”时包括两种或更多种不同的抗氧化剂。本文中用到的术语“包括”及其语法上的变化形式意为非限制性的，故项目列表的提及不排除可取代或加到所列项目中的其他相似项目。
[0076]虽然已描述了具体的实施方案，但申请人或本领域技术人员可想到目前不能预见或可能不能预见的替代方案、改变、变化、改进和实质等价物。因此，已提交且可修改的附随权利要求书意在涵盖所有这类替代方案、改变、变化、改进和实质等价物。

Claims (10)

1.一种润滑剂组合物，所述润滑剂组合物包含低于约30％重量的较低Noack挥发性基础油和粘度添加剂，所述粘度添加剂包含较小有效量的剪切稳定性指数(SSI)高于约45的牺牲用聚合物型粘度指数改进剂和较大量的SSI低于约26的粘度指数改进剂，其中所述较小量的牺牲用粘度指数改进剂添加剂有效提供40℃下的绝对粘度增加与RL 216参比油在40℃下的绝对粘度增加之比率低于约0.8的润滑剂组合物。
2.权利要求1的润滑剂组合物，其中所述润滑剂组合物还包含至少一种选自高碱性清净剂、抗氧化剂、分散剂、极压剂、减磨剂、消泡剂、摩擦改进剂、降倾点剂的组分及其组合。
3.权利要求1或2的润滑剂组合物，其中所述SSI低于约26的粘度指数改进剂包含衍生自乙烯与含约3到约23个碳原子的烯烃的烯烃共聚物粘度指数改进剂。
4.权利要求3的润滑剂组合物，其中所述粘度添加剂包含占所述润滑剂组合物的总重量的约0.5到约3.0％重量的牺牲用粘度指数改进剂和约5到约15％重量的烯烃共聚物粘度指数改进剂。
5.权利要求1-4中的任一项的润滑剂组合物，其中所述牺牲用粘度指数改进剂包含衍生自甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十六烷酯和二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺的剪切稳定的分散剂聚(甲基)丙烯酸烷基酯粘度指数改进剂。
6.一种用于润滑剂的粘度添加剂浓缩物，所述粘度添加剂浓缩物包含较小量的剪切稳定性指数(SSI)高于约45的牺牲用聚合物型粘度指数改进剂和较大量的SSI低于约26的粘度指数改进剂，其中含所述粘度添加剂浓缩物的完全配方的润滑剂含较大量的Noack挥发性在约7.0到约15％重量范围内的基础油且所述添加剂浓缩物有效提供40℃下的绝对粘度增加与RL 216参比油在40℃下的绝对粘度增加之比率低于约0.8的润滑剂组合物。
7.权利要求6的添加剂浓缩物，其中所述SSI低于约26的粘度指数改进剂包含衍生自乙烯与含约3到约23个碳原子的烯烃的烯烃共聚物粘度指数改进剂。
8.权利要求7的添加剂浓缩物，所述添加剂浓缩物包含占所述添加剂浓缩物的总重量的约2.5到约15％重量的牺牲用粘度指数改进剂和约25到约75％重量的烯烃共聚物粘度指数改进剂。
9.权利要求6-8中的任一项的添加剂浓缩物，其中所述牺牲用粘度指数改进剂包含衍生自甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十六烷酯和二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺的剪切稳定的分散剂聚(甲基)丙烯酸烷基酯粘度指数改进剂。
10.权利要求9的添加剂浓缩物，其中所述聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂的数均分子量在约250,000到400,000道尔顿范围内。
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