CN101654607B - 一种高纯度光热-双固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度光热-双固化胶粘剂及其制备方法，其特点是它由下述重量配比的原料提纯后混合制成：丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂100份、丙烯酸酯或甲基酸酯30～70份、环氧稀释剂20～80份、光引发剂0.5～5份、潜伏性环氧树脂固化剂3～50份、无机填料0～100份、助剂1～10份；是一种固化时间短、纯度高的电子封装用的胶粘剂。
Description
技术领域：
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体地讲是一种高纯度光热-双固化电子封装用胶粘剂及其制备方法，特别适用于液晶显示器封框胶。
背景技术：
现在生产液晶显示器的普遍方法是：通过丝网印刷，将封框胶印制在底层玻璃基板上，然后将上层玻璃基板与下层玻璃基板搭接，之后，将其加热固化，使两层玻璃基板连接在一起，构成一个LCD小单元，通过预留孔将液晶注入得到一个人造液晶单元。
目前常用的封框胶，一种是环氧热固化胶，主要存在以下弊端：1、此类型封框胶固化时间长，一般需在150℃左右固化几个小时；2、热排向会降低其对玻璃基板的粘结性能，容易出现缝隙，使已有缝隙变大，最大问题就是产生畸变；3、纯度低，易污染液晶。另一种封框胶为丙烯酸和环氧树脂组成成分和相应的光热引发剂一起共混光-热双固化胶，此体系虽有常温下在UV光下照射短时间内使得胶水固化，缩短了施工时间，起到玻璃基板的迅速初步定位，可以解决环氧热固化胶的上述问题，但此种胶仍存在弊端：1、此体系中丙烯酸体系和环氧体系的混合杂糅，固化时仅发生了丙烯酸和环氧间的交织，而未发生交联，耐水性不好，并且存在整个树脂可能分层的现象，大大降低胶粘剂的粘接强度；2、不能长时间保持初期的光学性能和粘接性能，持久性差，耐高温高湿性能以及各方面的电性能差。
发明内容：
本发明的目的是克服以上不足，而提供一种高纯度光热-双固化胶粘剂。
本发明的另一目的是提供一种高纯度光热-双固化胶粘剂的制备方法。
本发明主要解决了现有的胶粘液固化时间长、纯度低等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其特殊之处在于它是由下述重量配比的原料制成：丙烯酸或甲基丙 烯酸改性环氧树脂100份、丙烯酸酯或甲基酸酯30～70份、环氧稀释剂20～80份、光引发剂0.5～5份、潜伏性环氧树脂固化剂3～50份、无机填料0～100份、助剂1～10份。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，一种最佳的原料重量配比方案为：丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂100份、丙烯酸酯或甲基酸酯40份、环氧稀释剂50份、光引发剂4份、潜伏性环氧树脂固化剂44份、无机填料80份、助剂5份。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其所述的丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂的制备方法为：首先，按照传统方法，0.9～1.1重量份丙烯酸或甲基丙烯酸与2当量双酚A型环氧树脂在溶剂、阻聚剂和催化剂作用下反应制得；双酚A型环氧树脂为日本油化的828、834、1001和1004中的一种或大日本油墨化学公司的850、860、4055和850S中的一种，优选树脂850S；溶剂为甲苯、二甲苯、氯仿等；阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚等；催化剂为三乙胺、二月桂酸二丁基锡等。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其所述的丙烯酸酯或甲基酸酯低聚物为2-羟乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、季戊四醇二丙烯酸酯、双环戊烯丙烯酸酯、双酚A改性丙烯酸酯、聚氨酯改性丙烯酸酯中的一种或多种混合；但并不仅限于这些，还包括其改性产品。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其所述的环氧稀释剂可为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、脂环族环氧树脂；具有同类型的双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂可以是日本油化的807、830和830S；酚醛型环氧树脂为152、154、N-730、N-740、N-655、N-670，高级酚醛型环氧树脂为日本火药的EOCN-1020、102和102；脂环族环氧树脂为UCC的ERL4221、4206、4229；环氧稀释剂可为上述物质中一种或多种混合。
当市售树脂不能满足其要求时，高质量环氧树脂可由通常的分子蒸馏法等获得，亦可不同类型树脂混合使用。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其所述的光引发剂为安息香 甲醚、安息香乙醚、安息香正丁醚、二烷氧基乙酮、氯化苯乙酮、2-羟基-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或多种的复配。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其所述的潜伏性环氧树脂固化剂为热固化型，最好低温短时间固化，可以是一元苯二胺、芳香胺、氨基和氨基衍生物、咪唑衍生物、酰肼等，最佳为酰肼类味之素株式会社的VDH、LDH、UDH性能最好。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其所述的无机填充料为合成硅、滑石粉中的一种或两种混合。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其所述的助剂为具有改变粘着性和触变性的硅酸酸酐硅烷偶联剂，主要有乙烯基硅烷、环氧硅烷、胺基硅烷、醇硅烷等，可为一种也可为多种复配，还可为上述原料的改性产品，这些助剂的加入不能增加水解物质含量，最后的电导率必须小于40μs/cm。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，是高性能高纯度的密封胶，是一种具有耐长期环境试验的密封胶，特别是保持电压维持高水平。为此，胶粘剂中不能含有水熔离子，要求离子水熔物的电导率在40μs/cm，在高品质的液晶封装材料中，最好小于15μs/cm。
为了得到高性能的胶粘剂，本发明一种高纯度光热-双固化胶粘剂的制备方法，其特殊之处在于它包括如下工艺步骤：
a提纯处理：在丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂中加入其4倍重量的甲苯和纯水，甲苯和纯水的重量配比为1∶1，在60～80℃下搅拌1h，静止分离水层，反复洗涤3～5次，然后用氢氧化钠溶液洗涤3～5次，再用纯水洗涤3～5次，最终真空蒸馏收集有机层，即得离子电导率在10μs/cm以下的精制树脂；丙烯酸酯或甲基酸酯单体和低聚物用甲苯和纯净水洗涤后，重复3～5次，高真空蒸馏；环氧稀释剂选择市售高纯度环氧树脂；光引发剂用甲醇加热溶解，过滤，冷却结晶，重复3～5次，然后干燥；潜伏性环氧树脂固化剂用甲醇加热溶解，过滤，冷却结晶，重复3～5次，然后干燥；无机填料用纯水洗涤，过滤，重复3～5次，然后干燥；用于提纯的各种溶 剂，特别是高纯水，离子电导率都必须在30μs/cm以下，最好10μs/cm以下；
b混合：上述提纯处理后的组分和助剂通过三辊机混合得到均一稳定的高纯度光热-双固化胶粘剂。
本发明的一种高纯度光-热双固化胶粘剂，其固化采用光-热双固化形式。主要有两个阶段，第一阶段光固化，起到附着基材的初步定位，并防止在下一个步骤操作时发生位移；第二阶段是热固化，由于在第一阶段附着基材已经固化粘接，第二阶段主要是为了使未固化的环氧键充分固化，并释放应力，也就是说，有可能只进行第一个步骤光固化附着基材不能够完全固化，在力的作用下很容易移动，因而热固化是对光固化的一种补充。
对本发明的高纯度光热-双固化胶粘剂做进一步的说明，光固化是通过丙烯酸原料的成分丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂、丙烯酸酯或甲基酸酯和光引发剂在室温下，胶粘剂曝光后固化，使附着基材得到初步固定；其次，通过环氧系统的组成部分环氧稀释剂，在加热的条件下固化，由于本发明的组分丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂是丙烯酸结构和环氧结构在同一分子，彻底解决了层分离的现象，使得丙烯酸酯或甲基酸酯成分和环氧稀释剂成分得到很好的相容。丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂成分与丙烯酸酯或甲基酸酯成分通过丙烯酸双键反应，同时，由于环氧结构的环会打开相互反应，使得具有丙烯酸和环氧基在同一分子将构成桥梁施工网络，达到了积极的目标，有助于提高效率和粘接强度，耐热性，以及耐高温和湿度性能。
本发明的一种高纯度光热-双固化胶粘剂及其制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步：1、本发明的胶粘剂具有足够的粘接强度，在实际使用方面，定向性能优异，还保留高电压，尤其是高清晰的TFT型液晶显示器，对环境的耐用性足以满足边框胶的要求；2、采用光-热双固化方式可有效地解决现有的边框胶固化时间长的问题，从而改善其可操作性，同时降低产品成本。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明。
以合成甲基丙烯酸部分改性双酚A型环氧树脂为例合成甲基丙烯酸改性环氧树脂。准确称取大日本油墨化学公司生产的高纯双酚A型环氧树脂850S 1000g，甲基丙烯酸250g，甲苯900g，三乙胺2g、对羟基苯甲醚2g，混合后90℃下加热8h，部分加成反应，制得组分甲基丙烯酸改性环氧树脂，在70℃条件下除甲苯精制得到纯净的甲基丙烯酸改性环氧树脂A1。
把上述的甲基丙烯酸改为丙烯酸其他组分不变，得到纯净的丙烯酸改性环氧树脂A2。
在上述树脂A1或A2中加入其4倍重量的甲苯和纯水，二者的重量比为1∶1，在60～80℃下搅拌1h，静止分离水层，反复洗涤3～5次，然后用氢氧化钠溶液洗涤3～5次，再用纯水洗涤3～5次，最终真空蒸馏收集有机层，即得离子电导率在10μs/cm以下的精制树脂；丙烯酸酯或甲基酸酯是一个高粘度的液体时，用甲苯和纯净水洗涤后，重复3～5次，高真空蒸馏；环氧稀释剂选择市售高纯度环氧树脂；光引发剂用甲醇加热溶解，过滤，冷却结晶，重复3～5次，然后干燥；潜伏性环氧树脂固化剂用甲醇加热溶解，过滤，冷却结晶，重复3～5次，然后干燥；无机填料用纯水洗涤，过滤，重复3～5次，然后干燥；用于提纯的各种溶剂，特别是高纯水，离子电导率都必须在30μs/cm以下，最好10μs/cm以下；然后将上述提纯处理后的组分与助剂通过三辊机混合得到均一稳定的高纯度光热-双固化胶粘剂。
实施例1，称取上述制得的纯净树脂A1 30g、双环戊烯丙烯酸酯FA-511AS6g、双酚A二甲基丙烯酸酯6g、环氧树脂850S 15g、I-184(1-羟基环已基苯基酮)1.5g、VDH14g、合成硅填料新日铁M-2010 25g、KH-560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)2.5g，按上述方法进行提纯后混合制得本发明的胶粘剂。
纯度的测定：纯度是衡量胶粘剂性能的主要指标。在100mw/cm2的高压汞灯固化30s，在120℃固化1h使其完全固化。称实施例1的产品约为1g，在N2的保护下粉碎，用100g超纯水溶解，在121℃加压24h后，测其离子电导率只有8.9μs/cm。
而市售光固化胶粘剂：封框胶协力815，其离子电导率为72μs/cm。
强度的测定：制作在两块玻璃基板之间，固化粘合剂堆积厚度可设置为8～10μm，直径约3mm。在100mw/cm2固化30s后再进行120℃*60min热固化，测试其强度，实施例1的产品的强度为1.5Mpa。
液晶取向的测定：通过印刷的方式，在下层玻璃基板上印制，宽为6.5μm，长度为1mm，厚度为5μm的液晶框，利用的压力将上层玻璃基板与下层玻璃基板粘接，在室温下维持1～3min，使其宽度均一为6.5μm，在100mw/cm2的UV灯下固化30s。将液晶单元在120℃下固化1h，由于该制作方法没封口，可在真空的条件下将液晶从液晶注入孔注入液晶，然后将口封住即得液晶显示装置。在65℃和95％相对湿度的条件下，高温和高湿度操作测试500h，考察对其定向的影响，结果表明，实施例1的产品液晶取向优异。
电压保持率的测定：对于TFT(薄膜晶体管)液晶显示器是用同样的方法，在65℃和95％相对湿度的条件下，高温和高湿度运行试验进行了500h，考察对其电压保保持率的影响。结果表明，实施例1的产品具有很好的电压保持率。
实施例2，同实施例1，不同之处是纯净树脂采用A2。
实施例3，称取上述制得的纯净树脂A1 100g、2-羟乙基丙烯酸酯40g、环氧稀释剂830S 50g、2-羟基-甲基-1-苯基-1-丙酮4g、潜伏性环氧树脂固化剂VDH44g、滑石粉80g、乙烯基硅烷5g，按上述方法进行提纯后混合制得本发明的胶粘剂。
实施例4，称取上述制得的纯净树脂A2100g、甲基丙烯酸甲酯30g、环氧稀释剂日本火药的EOCN-1020 20g、光引发剂二烷氧基乙酮0.5g、潜伏性环氧树脂固化剂LDH3g、助剂环氧硅烷1g，按上述方法进行提纯后混合制得本发明的胶粘剂。
实施例5，称取上述制得的纯净树脂A1100g，季戊四醇二丙烯酸酯和聚氨酯改性丙烯酸酯70g，环氧稀释剂830S40g、15220g和102 20g，光引发剂安息香甲醚、安息香乙醚和安息香正丁醚5g，潜伏性环氧树脂固化剂UDH50g、填充料合成硅和滑石粉100g，助剂胺基硅烷、醇硅烷和环氧硅烷10g，按上述方法进行提纯后混合制得本发明的胶粘剂。
Claims (8)
1.一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料提纯后混合制成：丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂100份、丙烯酸酯或甲基酸酯30～70份、环氧稀释剂20～80份、光引发剂0.5～5份、潜伏性环氧树脂固化剂3～50份、无机填料0～100份、助剂1～10份；所述的丙烯酸酯或甲基酸酯为2-羟乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、季戊四醇二丙烯酸酯、双环戊烯丙烯酸酯、双酚A改性丙烯酸酯、聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物中的一种或多种混合；所述提纯处理：在丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂中加入其4倍重量的甲苯和纯水，甲苯和纯水的混合重量比为1∶1，在60～80℃下搅拌1h，静止分离水层，反复洗涤3～5次，然后用氢氧化钠溶液洗涤3～5次，再用纯水洗涤3～5次，最终真空蒸馏收集有机层，即得离子电导率在10μs/cm以下的精制树脂；丙烯酸酯或甲基酸酯单体和低聚物，用甲苯和纯净水洗涤后，重复3～5次，高真空蒸馏；环氧稀释剂选择市售高纯度环氧树脂；光引发剂用甲醇加热溶解，过滤，冷却结晶，重复3～5次，然后干燥；潜伏性环氧树脂固化剂用甲醇加热溶解，过滤，冷却结晶，重复3～5次，然后干燥；无机填料用纯水洗涤，过滤，重复3～5次，然后干燥；上述提纯处理后的组分与助剂通过三辊机混合得到均一稳定的高纯度光热-双固化胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料提纯后混合制成：丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂100份、丙烯酸酯或甲基酸酯40份、环氧稀释剂50份、光引发剂4份、潜伏性环氧树脂固化剂44份、无机填料80份、助剂5份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其特征在于所述的环氧稀释剂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂环族环氧树脂；双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂是日本油化的807、830、830S和850S；脂环族环氧树脂为UCC的ERL4221、4206、4229；环氧稀释剂为上述物质中一种或多种混合。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其特征在于所述的光引发剂为安息香甲醚、安息香乙醚、安息香正丁醚、二烷氧基乙酮、氯化苯乙酮、2-羟基-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或多种的复配。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其特征在于所述的潜伏性环氧树脂固化剂为热固化型，为芳香胺、咪唑衍生物、酰肼。
6.根据权利要求1或2所述的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其特征在于所述的无机填料为合成硅、滑石粉中的一种或两种复合。
7.根据权利要求1或2所述的一种高纯度光热-双固化胶粘剂，其特征在于所述的助剂为乙烯基硅烷、环氧硅烷、胺基硅烷、醇硅烷中的一种或多种混合。
8.权利要求1-7任意一项一种高纯度光热-双固化胶粘剂的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：
a提纯处理：在丙烯酸或甲基丙烯酸改性环氧树脂中加入其4倍重量的甲苯和纯水，甲苯和纯水的混合重量比为1∶1，在60～80℃下搅拌1h，静止分离水层，反复洗涤3～5次，然后用氢氧化钠溶液洗涤3～5次，再用纯水洗涤3～5次，最终真空蒸馏收集有机层，即得离子电导率在10μs/cm以下的精制树脂；丙烯酸酯或甲基酸酯单体和低聚物，用甲苯和纯净水洗涤后，重复3～5次，高真空蒸馏；环氧稀释剂选择市售高纯度环氧树脂；光引发剂用甲醇加热溶解，过滤，冷却结晶，重复3～5次，然后干燥；潜伏性环氧树脂固化剂用甲醇加热溶解，过滤，冷却结晶，重复3～5次，然后干燥；无机填料用纯水洗涤，过滤，重复3～5次，然后干燥；
b混合：上述提纯处理后的组分与助剂通过三辊机混合得到均一稳定的高纯度光热-双固化胶粘剂。
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