CN101654241A - 用于电弧法制备碳纳米管的装置 - Google Patents
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Abstract
一种纳米技术领域的用于电弧法制备碳纳米管的装置，该装置包括：阴极石墨棒，阳极石墨棒，反应腔体，阳极石墨棒推进装置，进气口，抽气口，刮板，热电偶，收集转盘，驱动马达，碳纳米管收集盒；其中，阳极石墨棒固定于阳极石墨棒推进装置上，阳极石墨棒与阴极石墨棒相对设置，中间留有空隙；收集转盘与驱动马达相连，刮板与收集转盘的收集面相切，碳纳米管收集盒位于收集转盘的下方，热电偶和驱动马达固定于反应腔体上；进气口和抽气口位于反应腔体上。本发明的装置使碳纳米管在收集转盘上生长能够保持一相对稳定的温度；还可使生长的碳纳米管不被后续产生的无定形碳等杂质附着，进而能够提高制备的碳纳米管的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米技术领域的装置，具体是一种用于电弧法制备碳纳米管的装置。
背景技术
碳纳米管(Carbon nanotube；CNT)自从1991年被发现以来，由于其具有优良的机械性能和可调制的电学性能，使得碳纳米管在纳电子器件、场发射技术、生物载药、储氢技术等等诸多领域具有显著的应用潜力。碳纳米管可分为单璧碳纳米管(SWNT)、双璧碳纳米管(DWNT)、多壁碳纳米管(MWNT)。其中单璧碳纳米管作为优良的一维纳米材料，因其具有较高的载流子迁移率而被用作制造场效应晶体管、薄膜晶体管等纳电子器件，有望取代硅材料而成为下一代微电子器件的关键材料。
电弧放电法(Arc discharging)制备碳纳米管(Takikawa，H.Journal ofthe Vacuum Society of Japan，2008，Vol.51，P.240～244)是目前比较普遍的制备方法之一。电弧放电法是指在充有一定气体(惰性气体或含有活化气体的混合气体)的反应腔体中，两石墨电极(其中阳极石墨棒中含有催化剂)间在一定的电压下发生电弧放电，碳原子在一定的温度和催化剂作用下重排形成中空管状产物，即碳纳米管。产物主要为网状、薄膜状，悬挂于反应腔内壁。
经对现有技术的文献检索发现，中国实用新型专利说明书CN2632063Y(公告日：2004.8.11)公开了一种“电弧法制备碳纳米管的新型电极装置”，该装置的工作原理是：使用真空反应腔体，反应腔体的一端接入阳电极，通过导线与石墨棒相连；反应腔体的另一端接入阳电极，通过导电线与石墨平板相连。从排气口抽真空，从入气口充入惰性保护气体。接通电流，移动轴杆，起弧，放电。放电过程结束后，冷却后打开密封法兰，取出反应生成物，绝大部分的生成物集中在石墨平板的周围，刮取沉淀在石墨平板径向表面的橡胶薄膜状沉淀物，收取悬挂在石墨平板周围的网状生成物。该实用新型所涉及的装置可使得反应腔体中的热传导分布更为合理，使得原来沉淀在棒式阴电极轴向表面及反应腔体内壁上的橡胶薄膜状生成物集中到了平板式石墨平板上的径向表面上及周围，使得生成的产物缺陷少，纯度高，产率高。但是由于连续的电弧反应使得后产生的无定型碳等杂质附着在先前形成的碳纳米管网状产物上从而导致产品纯度降低，使得所制备的碳纳米管纯度不高，无定形碳等杂质较多，显然，该实用新型涉及的装置无法解决该问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用于电弧法制备碳纳米管的装置。本发明的装置使碳纳米管在收集转盘上生长能够保持一相对稳定的温度；还可使生长的碳纳米管不被后续产生的无定形碳等杂质附着，进而能够提高制备的碳纳米管的纯度。
本发明是通过以下的技术方案实现的，
本发明包括：阴极石墨棒、阳极石墨棒、反应腔体、阳极石墨棒推进装置、进气口、抽气口、刮板、热电偶、收集转盘、驱动马达、碳纳米管收集盒，其中，阳极石墨棒固定于阳极石墨棒推进装置上，阳极石墨棒与阴极石墨棒相对设置，中间留有空隙，收集转盘与驱动马达相连，刮板与收集转盘的收集面相切，碳纳米管收集盒位于收集转盘的下方，热电偶和驱动马达固定于反应腔体上，进气口和抽气口位于反应腔体上。
所述阳极石墨棒与阴极石墨棒之间的空隙为2～9mm。
所述的阳极石墨棒和阴极石墨棒的下方设置固定石墨盘。
所述收集转盘与阳极石墨棒之间的距离为20～80mm。
所述收集转盘的表面为平面或者凹面。
所述驱动马达的转速为1～100rpm。
所述阳极石墨棒含有以下组合中的一种或者几种物质的混合：铁、钴、镍、鐿、铈、铁的化合物、钴的化合物、镍的化合物、鐿的化合物和铈的化合物。
本发明在电弧放电制备碳纳米管过程中，通过手动或自动石墨棒推进装置补给消耗的阳极碳棒，以维持两电极相对稳定的放电间隙，从而实现半自动碳纳米管生产；并用根据实际情况调整驱动马达来控制收集转盘转速，同时在收集转盘下面安装一刮板及时将生长出碳纳米管刮去，落入收集盒中。进一步地，可在两放电电极的下方的安装一固定石墨盘，一方面阻挡电弧放电过程中保护气体对所产生碳原子团的冲击，使得电弧放电产生的碳原子团能够相对均匀地分布腔体中；另一方面有利于保护电弧放电产生的高温以便碳原子能够在一合适的温度生长成碳纳米管。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明提高了电弧法制备碳纳米管的纯度、优化了碳纳米管生长的条件；本发明的装置解决了电弧放电法制备碳纳米管过程中反应腔体温度梯度大，及产生的杂质附着在先前形成的碳纳米管网上造成纯度降低等问题；本发明的装置使碳纳米管在收集转盘上生长能够保持一相对稳定的温度，使得碳纳米管的生长环境更加适宜；另一方面生长的碳纳米管不被后续产生的无定形碳等杂质附着，从而能维持收集转盘温度的一致性；进而能够提高制备的碳纳米管的纯度。
附图说明
图1为本发明的装置局部示意图；
图2为本发明的装置整体示意图；
图3为实施例1的装置示意图。
具体实施方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
在图1，图2和图3中，各附图标记代表的含义如下：1阴极石墨棒、2阳极石墨棒、3刮板、4碳纳米管、5热电偶、6收集转盘、7驱动马达、8固定石墨盘、9反应腔体、10碳纳米管收集盒、11阳极石墨棒推进装置、12进气口、13抽气口。
实施例1
本实施例的制备装置如图3所示，包括：阴极石墨棒1、阳极石墨棒2、刮板3、热电偶5、收集转盘6、驱动马达7、固定石墨盘8、反应腔体9、碳纳米管收集盒10、阳极石墨棒推进装置11、进气口12、抽气口13，其中，阳极石墨棒2直径为6mm，长80mm；阳极石墨棒2含有Ni/Co/Fe催化剂(Ni∶Co∶Fe的质量比5∶1∶1，石墨占阳极石墨棒总质量的95％)；阳极石墨棒2固定于阳极石墨棒推进装置11上；阴极石墨棒1为高纯石墨棒，其直径为8mm，长度300mm；阳极石墨棒与阴极石墨棒相对设置，中间留有3mm的间距；固定石墨盘8位于阳极石墨棒2和阴极石墨棒1的下方40mm处；收集转盘6与驱动马达7相连，刮板3与收集转盘6的收集面相切，碳纳米管收集盒10位于收集转盘6的下方，热电偶5和驱动马达7固定于反应腔体9上，收集转盘6位于阳极石墨棒2上方20mm处，通过热电偶5监测收集转盘6的收集面的温度，进气口12和抽气口13位于反应腔体上。
使用本实施例的装置制备碳纳米管的过程如下：
先用机械泵或者分子泵通过抽气口13将反应腔体9中的空气抽出，使得反应腔体9内的气压达到3×10-3Pa，此时，通过进气口12向反应腔体9内通入12KPa氢气和18KPa氩气的混合气体；
在两电极间施加60～70V电压，引起电弧放电，然后调节两石墨电极间的电压，使放电电流维持在90～100A，电弧放电过程中，由于阳极石墨棒2不断被消耗，因此通过石墨棒推进装置11及时推进阳极石墨棒，使之与阴极石墨棒之间保持3mm的间距，推进速度在5～15mm/min；
随着放电的进行，收集转盘6的收集面上开始生长碳纳米管产物，此时，开动驱动马达7，调节驱动马达7的转速，使得收集转盘6(收集转盘的表面为平面)的转速在60～100rpm，通过热电偶5监测收集转盘6的收集面的温度，确保收集转盘收集面的温度在600～700℃；固定石墨盘8一方面阻挡电弧放电过程中保护气体对所产生碳原子团的冲击，使得电弧放电产生的碳原子团能够相对均匀地分布腔体中；另一方面可保护电弧放电产生的高温以便碳原子能够顺利生长成碳纳米管；收集转盘6的收集面上生长的碳纳米管产物持续性地被刮板3刮下，落入收集盒10中。
电弧放电结束后，通过抽气口13抽去腔体9内气体，然后缓慢通入空气至腔体9内气压达到1个大气压，即可打开腔体9，取出产物收集盒10，即获得纯度较高的碳纳米管4。
实施例2
本实施例的制备装置，包括：阴极石墨棒1、阳极石墨棒2、反应腔体9、阳极石墨棒推进装置11、进气口12、抽气口13、刮板3、热电偶5、收集转盘6、驱动马达7、碳纳米管收集盒10。其中，阳极石墨棒2直径为6mm，长80mm；阳极石墨棒2以Ni、Y2O3、石墨粉为原料(Ni与Y2O3的作用为催化剂)，按Ni∶Y∶C的摩尔数比例为4.2∶1∶94.8进行配料，混合均匀后压棒成型；阳极石墨棒2固定于阳极石墨棒推进装置11上；阴极石墨棒1为高纯石墨棒，其直径为8mm，长度300mm；阳极石墨棒与阴极石墨棒相对设置，中间留有2mm的间距；收集转盘6与驱动马达7相连，刮板3与收集转盘6的收集面相切，碳纳米管收集盒10位于收集转盘6的下方，热电偶5和驱动马达7固定于反应腔体9上，收集转盘6位于阳极石墨棒2上方10mm处，通过热电偶5监测收集转盘6的收集面的温度，进气口12和抽气口13位于反应腔体上。
使用本实施例的装置制备碳纳米管的过程如下：
先用机械泵或者分子泵通过抽气口13将反应腔体9中的空气抽出，使得反应腔体9内的气压达到2×10-3Pa，此时，通过进气口12向反应腔体9内通入30KPa氦气；
在两电极间施加60～70V电压，引起电弧放电，然后调节两石墨电极间的电压，使放电电流维持在10A，电弧放电过程中，由于阳极石墨棒2不断被消耗，因此通过石墨棒推进装置11及时推进阳极石墨棒，使之与阴极石墨棒之间保持2mm的间距，推进速度在10～20mm/min；
随着放电的进行，收集转盘6的收集面上开始生长碳纳米管产物，此时，开动驱动马达7，调节驱动马达7的转速，使得收集转盘6(收集转盘的表面为平面)的转速在1～10rpm，通过热电偶5监测收集转盘6的收集面的温度，确保收集转盘收集面的温度在700～800℃；收集转盘6的收集面上生长的碳纳米管产物持续性地被刮板3刮下，落入收集盒10中。
电弧放电结束后，通过抽气口13抽去腔体9内气体，然后缓慢通入空气至腔体9内气压达到1个大气压，即可打开腔体9，取出产物收集盒10，即获得纯度较高的碳纳米管。
实施例3
本实施例的制备装置，包括：阴极石墨棒1、阳极石墨棒2、反应腔体9、阳极石墨棒推进装置11、进气口12、抽气口13、刮板3、热电偶5、收集转盘6、驱动马达7、碳纳米管收集盒10。其中，阳极石墨棒2直径为6mm，长80mm；阳极石墨棒2采用Ni、Y2O3、CeO2、石墨粉为原料(Ni、Y2O3、CeO2的作用为催化剂)，按Ni∶Y∶Ce∶C的摩尔数比例为4.2∶1∶0.1∶94.7进行配料，混合均匀后压棒成型；阳极石墨棒2固定于阳极石墨棒推进装置11上；阴极石墨棒1为高纯石墨棒，其直径为8mm，长度300mm；阳极石墨棒与阴极石墨棒相对设置，中间留有2mm的间距；收集转盘6与驱动马达7相连，刮板3与收集转盘6的收集面相切，碳纳米管收集盒10位于收集转盘6的下方，热电偶5和驱动马达7固定于反应腔体9上，收集转盘6位于阳极石墨棒2上方80mm处，通过热电偶5监测收集转盘6的收集面的温度，进气口12和抽气口13位于反应腔体上。
使用本实施例的装置制备碳纳米管的过程如下：
先用机械泵或者分子泵通过抽气口13将反应腔体9中的空气抽出，使得反应腔体9内的气压达到2.5×10-3Pa，此时，通过进气口12向反应腔体9内通入80KPa氦气；
当反应腔体9内气压为100Kpa时，在两电极间施加60～70V电压，引起电弧放电，然后调节两石墨电极间的电压，使放电电流维持在150A，电弧放电过程中，由于阳极石墨棒2不断被消耗，因此通过石墨棒推进装置11及时推进阳极石墨棒，使之与阴极石墨棒之间保持9mm的间距，推进速度在20～30mm/min；
随着放电的进行，收集转盘6的收集面上开始生长碳纳米管产物，此时，开动驱动马达7，调节驱动马达7的转速，使得收集转盘6(收集转盘的表面为平面)的转速在80～100rpm，通过热电偶5监测收集转盘6的收集面的温度，确保收集转盘收集面的温度在700～800℃；收集转盘6的收集面上生长的碳纳米管产物持续性地被刮板3刮下，落入收集盒10中。
电弧放电结束后，通过抽气口13抽去腔体9内气体，然后缓慢通入空气至腔体9内气压达到1个大气压，即可打开腔体9，取出产物收集盒10，即获得纯度较高的碳纳米管。
实施例4
本实施例的制备装置，包括：阴极石墨棒1、阳极石墨棒2、反应腔体9、阳极石墨棒推进装置11、进气口12、抽气口13、刮板3、热电偶5、收集转盘6、驱动马达7、碳纳米管收集盒10。其中，阳极石墨棒2直径为6mm，长80mm；阳极石墨棒2采用Ni、Y2O3、FeS、石墨粉为原料(Ni、Y2O3、FeS的作用为催化剂)，按Ni∶Y∶FeS∶C的摩尔数比例为4.2∶1∶0.2∶94.6配料，混合均匀后压棒成型；阳极石墨棒2固定于阳极石墨棒推进装置11上；阴极石墨棒1为高纯石墨棒，其直径为8mm，长度300mm；阳极石墨棒与阴极石墨棒相对设置，中间留有3mm的间距；收集转盘6与驱动马达7相连，刮板3与收集转盘6的收集面相切，碳纳米管收集盒10位于收集转盘6的下方，热电偶5和驱动马达7固定于反应腔体9上，收集转盘6位于阳极石墨棒2上方60mm处，通过热电偶5监测收集转盘6的收集面的温度，进气口12和抽气口13位于反应腔体上。
使用本实施例的装置制备碳纳米管的过程如下：
先用机械泵或者分子泵通过抽气口13将反应腔体9中的空气抽出，使得反应腔体9内的气压达到2.5×10-3Pa，此时，通过进气口12向反应腔体9内通入30KPa氦气；
当反应腔体9内气压为100Kpa时，在两电极间施加60～70V电压，引起电弧放电，然后调节两石墨电极间的电压，使放电电流维持在90A，电弧放电过程中，由于阳极石墨棒2不断被消耗，因此通过石墨棒推进装置11及时推进阳极石墨棒，使之与阴极石墨棒之间保持3mm的间距，推进速度在15～25mm/min；
随着放电的进行，收集转盘6的收集面上开始生长碳纳米管产物，此时，开动驱动马达7，调节驱动马达7的转速，使得收集转盘6(收集面为凹面)的转速在20～40rpm，通过热电偶5监测收集转盘6的收集面的温度，确保收集转盘收集面的温度在650～750℃；收集转盘6的收集面上生长的碳纳米管产物持续性地被刮板3刮下，落入收集盒10中。
电弧放电结束后，通过抽气口13抽去腔体9内气体，然后缓慢通入空气至腔体9内气压达到1个大气压，即可打开腔体9，取出产物收集盒10，即获得纯度较高的碳纳米管。
Claims (7)
1、一种用于电弧法制备碳纳米管的装置，包括：阴极石墨棒、阳极石墨棒、反应腔体、阳极石墨棒推进装置、进气口、抽气口，其特征在于，还包括：刮板、热电偶、收集转盘、驱动马达、碳纳米管收集盒，其中，阳极石墨棒固定于阳极石墨棒推进装置上，阳极石墨棒与阴极石墨棒相对设置，中间留有空隙，收集转盘与驱动马达相连，刮板与收集转盘的收集面相切，碳纳米管收集盒位于收集转盘的下方，热电偶和驱动马达固定于反应腔体上，进气口和抽气口位于反应腔体上。
2、根据权利要求1所述的用于电弧法制备碳纳米管的装置，其特征是，所述阳极石墨棒与阴极石墨棒之间的空隙为2～9mm。
3、根据权利要求1或者2所述的用于电弧法制备碳纳米管的装置，其特征是，所述的阳极石墨棒和阴极石墨棒的下方设置固定石墨盘。
4、根据权利要求1或者2所述的用于电弧法制备碳纳米管的装置，其特征是，所述收集转盘与阳极石墨棒之间的距离为20～80mm。
5、根据权利要求1或者2所述的用于电弧法制备碳纳米管的装置，其特征是，所述收集转盘的表面为平面或者凹面。
6、根据权利要求1所述的用于电弧法制备碳纳米管的装置，其特征是，所述驱动马达的转速为1～100rpm。
7、根据权利要求1所述的用于电弧法制备碳纳米管的装置，其特征是，所述阳极石墨棒含有以下组合中的一种或者几种物质的混合：铁、钴、镍、鐿、铈、铁的化合物、钴的化合物、镍的化合物、镱的化合物和铈的化合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100224 |