CN102502590B

CN102502590B - 一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备

Info

Publication number: CN102502590B
Application number: CN2011103556190A
Authority: CN
Inventors: 张亚非; 赵江; 魏浩
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2011-11-11
Filing date: 2011-11-11
Publication date: 2013-11-13
Anticipated expiration: 2031-11-11
Also published as: CN102502590A

Abstract

本发明公开了一种采用电弧放电技术制备多壁碳纳米管的设备，属于纳米材料制备工艺技术领域。本发明主要包括石墨棒阳极传送装置、圆柱状石墨阴极旋转装置和碳纳米管收集装置。本发明结构简单，过程易控，可实现连续式工作，批量生长多壁碳纳米管，生长的碳纳米管产额高，可用作工业化流水线生产。

Description

一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备

技术领域

本发明涉及一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备，尤其是一种连续、批量生长多壁碳纳米管的设备。

背景技术

多壁碳纳米管在电学、力学、热学等领域的优良性质，使其具有广阔的应用前景，实现多壁碳纳米管的批量生产，是将其推向应用的关键。目前，制备多壁碳纳米管的主要方法包括电弧放电法、化学气相沉积法和激光蒸发法。其中，以电弧放电法制备的多壁碳纳米管石墨化程度高，物理特性最好。当前以电弧放电法生长多壁碳纳米管的工艺而言，放电电弧使阳极纯石墨棒蒸发，在阴极石墨棒端头不断沉积生长有大量多壁碳纳米管的柱状块体，由于电弧区域的温度高达几千摄氏度，过多的热量使得包裹在柱状块体中的多壁碳纳米管结构破坏，同时，工艺还存在着不能连续工作、产量低、每次制备碳纳米管都要重新安装石墨棒的繁琐步骤等缺点，这些缺点不能满足对碳纳米管日益增长的市场需求。

有鉴于此，提供一种可直接于低压大气环境下，连续、批量生长多壁碳纳米管的设备及碳纳米管收集装置实为重要。

发明内容

本发明的主要目的是针对现有技术的不足，提供一种多壁碳纳米管连续、批量的生长设备及碳纳米管收集装置。

多壁碳纳米管的生长设备包括反应腔室、石墨棒阳极传送装置、圆柱状石墨阴极旋转装置、碳纳米管收集装置、水冷装置、进气装置和抽气装置。

本发明所揭示的多壁碳纳米管的生长方法是以纯石墨棒(纯度为99.9％)为阳极，圆柱状石墨为阴极，通过步进马达调节阳极和阴极间的距离，引弧放电，同时由驱动马达转动圆柱状石墨阴极，碳纳米管逐渐沉积在石墨圆柱体表面，手动调节刮片使其与圆柱体相切，将含有多壁碳纳米管的沉积物刮落于石墨圆盘上，以用来收集多壁碳纳米管。

本发明所述设备的特点是可实现连续式工作，制备的多壁碳纳米管产额高，因此，可用于大量制备多壁碳纳米管。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明的一个较佳实施例的结构示意图。

图2是本发明实施例2所生长的多壁碳纳米管的扫描电镜(SEM)图片，可以看出原始的样品中含有大量的碳纳米管，表明碳纳米管样品具有很高的纯度，同时伴有少量的石墨颗粒。

图3是本发明实施例2所生长的多壁碳纳米管的高分辨透射电镜(HRTEM)图片，可以看出碳纳米管结晶度高，管壁平直，其内径约为4nm，外径约为15nm。

具体实施方式

本发明结构原理是：

参见图1，将纯石墨棒阳极5固定在传送装置中的螺旋杆支架7上，通过步进马达6将纯石墨棒阳极传送到反应腔室1中，圆柱状石墨阴极3固定在石墨圆盘2上，通过驱动马达4带动圆柱状石墨阴极3转动，阳极、阴极通过导线连接在电弧电源的输出端。与阳极相对称的一端是由刮片8和转动手柄9组成的用于碳纳米管收集的装置，手动调节使得刮片8与圆柱状石墨阴极3相切，圆柱状石墨阴极3转动的同时，沉积在圆柱状石墨阴极3上面的碳纳米管就会被刮落于石墨圆盘2上。在纯石墨棒阳极5和石墨圆盘2处分别设置冷却水管10，冷却水管10可以防止阳极、阴极电极在工作工程中过热，从而有利于碳纳米管的生长。抽气装置11用于预抽反应腔室1的真空，进气装置12用于向反应腔室1中充入碳纳米管生长的缓冲气体。

本发明的工作原理如下：

将反应腔室1抽真空，通入缓冲气体，开通冷却水，然后开启电弧电源，通过步进马达调节阳极5和阴极3间的距离，引弧放电，同时开启驱动马达4带动圆柱状石墨阴极3转动，碳纳米管逐渐沉积在阴极3的表面，手动调节转动手柄9使得刮片8与圆柱状石墨3相切，将含有碳纳米管的沉积物刮落于石墨圆盘2上。

为进一步说明本发明制备多壁碳纳米管的可行性，通过优选的具体实施例对本发明进一步说明。用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(TEM)所制得的多壁碳纳米管进行表征分析，以确定其结构和相关性能。

对本发明制备的多壁纳米管进行表征分析的设备如下：

扫描电子显微镜(SEM)测试使用德国蔡司(Zeiss)场发射扫描电子显微镜，电子枪高压为5kV。

高分辨率透射电子显微镜(TEM)测试使用日本电子株式会社(JEOL)的场发射透射电镜JEM-2100，加速高压为100kV。

在本发明的具体实施例中，主要将实施例2的表征分析结果列于附图中。

实施例1

直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为40mm，高度为120mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化。用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入8kPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体。打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A，调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1～2mm，阴极圆柱状石墨转速为3rpm，整个放电时间为120～150分钟。

实施例2

直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为60mm，高度为180mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化。用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入8kPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体。打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A，调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1～2mm，阴极圆柱状石墨转速为6rpm，整个放电时间为120～150分钟。

实施例3

直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为120mm，高度为240mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化。用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入8kPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体。打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A，调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1～2mm，阴极圆柱状石墨转速为15rpm，整个放电时间为120～150分钟。

实施例4

直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为180mm，高度为300mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化。用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入8kPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体。打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A，调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1～2mm，阴极圆柱状石墨转速为30rpm，整个放电时间为120～150分钟。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims

1.一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备，包括：石墨棒阳极传送装置、位于反应腔室中的圆柱状石墨阴极旋转装置和碳纳米管收集装置；其中，

所述石墨棒阳极传送装置中，纯石墨棒阳极固定在螺旋杆支架上，通过步进马达将纯石墨棒阳极传送到反应腔室中；

所述圆柱状石墨阴极旋转装置中，圆柱状石墨阴极固定在石墨圆盘上，通过驱动马达带动圆柱状石墨阴极转动；

纯石墨棒阳极、圆柱状石墨阴极通过导线连接在电弧电源的输出端；

所述纯石墨棒阳极正对所述圆柱状石墨阴极的侧壁；

所述反应腔室中，与纯石墨棒阳极相对称的一端是由刮片和转动手柄组成的碳纳米管收集装置；其中，刮片与圆柱状石墨阴极相切，在圆柱状石墨阴极转动的同时，沉积在圆柱状石墨阴极的侧壁表面的碳纳米管就会被刮落于石墨圆盘上；

另外，在纯石墨棒阳极和石墨圆盘处还分别设置冷却水管，用于防止纯石墨棒阳极、圆柱状石墨阴极的电极在工作工程中过热；所述反应腔室中还设置了用于预抽反应腔室的真空抽气装置，以及用于向反应腔室中充入碳纳米管生长的缓冲气体的进气装置。

2.如权利要求1所述的设备，其特征是，圆柱状石墨阴极的纯度为99.9%，其直径为40～180mm，高度为120～300mm。

3.如权利要求1所述的设备，其特征是，带动圆柱状石墨阴极旋转的驱动马达的转速为3～30rpm。

4.如权利要求1所述的设备，其特征是，所述纯石墨棒阳极与圆柱状石墨阴极垂直放置。

5.如权利要求1所述的设备，其特征是在碳纳米管收集装置内，通过转动手柄手动调节使刮片与阴极表面相切，以便将阴极表面的碳纳米管刮落。