CN108516536B - 碳纳米材料的制备装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米材料的制备装置及工艺，碳纳米材料的制备装置包括：弧光反应系统，包括弧光反应腔室、产物采集组件和至少一组电极，弧光反应腔室具有进口和出口，电极均设置在弧光反应腔室内，每组电极均包括阴极和阳极，且阴极和阳极间隔对称设置在弧光反应腔室的进口和出口的连线的两侧，产物采集组件设置在弧光反应腔室内并位于出口处；气固混合系统，与弧光反应腔室的进口连接，气固混合系统能够向弧光反应腔室输入制备所需的材料；能源保障系统，与弧光反应系统电连接。本发明的有益效果是，避免阴极和阳极损耗，可以实现碳纳米材料的连续生产，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及碳纳米材料的制备装置及工艺。
背景技术
等离子体是物质存在的一种基本形态，早在19世纪初，人们就通过气体放点的方式了解等离子体，直到1928年，美国诺贝尔奖得主Langmuir首次使用“Plasma”一词形容于1927年在实验过程中发现的离子化气体，开启了等离子体物理研究的时代。等离子体总体成电中性，由电子、离子、中性粒子组成，其中电子的带电量等于离子的带电量，整个等离子体体系成电中性。
等离子体技术是把等离子体作为工具的一种新型研究领域，具有节能、环境友好等特点，在材料制备、表面处理、环境净化、医疗消毒、军事航天等方面具有重要的作用。
等离子体的发现对各行各业，无论是传统技术的改进还是新技术的推进，都将产生巨大的影响，等离子体技术推进着社会的发展，对未来社会带来巨大的经济效益；减少能耗，学者们将等离子体技术与常规碳纳米材料制备方法相结合，提出了等离子体辅助制备碳纳米材料，如弧光法制备碳纳米管、微波等离子体辅助制备石墨烯等。
现有弧光法制备碳纳米材料相关专利均以碳棒作为阴极和阳极，在阳极上沉积碳纳米材料，但是阴极碳棒消耗较快，需经常跟换，且均为单极发射，不利于连续生产。
发明内容
本发明提供了一种碳纳米材料的制备装置及工艺，以达到连续生产的目的。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳纳米材料的制备装置，包括：弧光反应系统，包括弧光反应腔室、产物采集组件和至少一组电极，弧光反应腔室具有进口和出口，电极均设置在弧光反应腔室内，每组电极均包括阴极和阳极，且阴极和阳极间隔对称设置在弧光反应腔室的进口和出口的连线的两侧，产物采集组件设置在弧光反应腔室内并位于出口处；气固混合系统，与弧光反应腔室的进口连接，气固混合系统能够向弧光反应腔室输入制备所需的材料；能源保障系统，与弧光反应系统电连接。
进一步地，弧光反应系统包括多组电极，沿进口和出口连线方向，多组电极平行间隔设置；产物采集组件包括石英舟、基体箔片和过滤网，基体箔片设置在石英舟上并形成产物采集单元，相邻两组电极之间均设置有一个产物采集单元，出口与相邻的一组电极之间也设置有产物采集单元，过滤网罩设在出口处。
进一步地，气固混合系统包括储气罐组件、气管、送粉组件和喷嘴，气管的入口端与储气罐组件连接，气管的出口端与喷嘴连接，喷嘴与弧光反应腔室的入口固定连接，送粉组件与气管连通并能够向气管中输送固体粉末。
进一步地，储气罐组件为多组，并联设置在气管的入口端，每组储气罐组件均包括储气罐、减压阀和气体流量计，储气罐与气管的入口连接，减压阀和气体流量计设置在储气罐与气管的入口之间的连接管路上。
进一步地，送粉组件包括送粉装置和碳粉储存瓶，送粉装置的入口端与碳粉储存瓶相连，送粉装置的出口端与气管连通。
进一步地，能源保障系统包括供电电源和高频引弧器，供电电源具有正极和负极，高频引弧器分别连接正极与所有阳极，负极与阴极连接。
进一步地，弧光反应腔室的出口连接有真空泵，在真空泵与弧光反应腔室的出口之间的连接管路上设置有真空计。
进一步地，弧光反应腔室的侧壁上设置有观测窗。
进一步地，弧光反应腔室上设置有冷却水入口和冷却水出口。
本发明还提供了一种碳纳米材料的制备工艺，采用上述的碳纳米材料的制备装置进行制备，碳纳米材料的制备工艺包括以下步骤：
步骤10、对弧光反应腔室进行抽真空，由气固混合系统中引入保护气体对试验回路进行冲扫，待冲扫结束后调节保护气体氛围至试验所需条件；
步骤20、开启并调节能源保障系统，使弧光反应腔室内产生稳定电弧；
步骤30、由气固混合系统中向弧光反应腔室引入试验所需的材料，并在高温条件下进行制备操作；
步骤40、反应结束后，待弧光反应腔室冷却后，收集产物采集组件上的产物。
本发明的有益效果是，采用气固混合系统引用制备所需材料，使生产的碳纳米管在产物采集组件上进行生成，避免阴极和阳极损耗，同时采用一级或者多级弧光制备碳纳米材料，可以实现碳纳米材料的连续生产，提高生产效率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例的结构示意图；
图2为本发明实施例中弧光反应腔室的结构示意图。
图中附图标记：1、储气罐；2、减压阀；3、气体流量计；4、气管；5、碳粉储存瓶；6、开关；7、冷却水入口；8、夹具；9、阴极；10、过滤网；11、真空计；12、真空泵；13、供电电源；14、电缆；15、高频引弧器；16、冷却水出口；17、基体箔片；18、阳极；19、石英舟；20、弧光反应腔室；21、喷嘴；22、送粉装置；23、阴极接口；24、观测窗；25、阳极接口；26、喷嘴接口。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1和图2所示，本发明实施例提供了一种碳纳米材料的制备装置，包括弧光反应系统、气固混合系统和能源保障系统。弧光反应系统包括弧光反应腔室20、产物采集组件和至少一组电极，弧光反应腔室20具有进口和出口，电极均设置在弧光反应腔室20内，每组电极均包括阴极9和阳极18，且阴极9和阳极18间隔对称设置在弧光反应腔室20的进口和出口的连线的两侧，产物采集组件设置在弧光反应腔室20内并位于出口处。气固混合系统与弧光反应腔室20的进口连接，气固混合系统能够向弧光反应腔室20输入制备所需的材料。能源保障系统与弧光反应系统电连接。
本发明实施例采用气固混合系统引用制备所需材料，使生产的碳纳米管在产物采集组件上进行生成，避免阴极9和阳极18损耗，同时采用一级或者多级弧光制备碳纳米材料，可以实现碳纳米材料的连续生产，提高生产效率。本发明实施例中弧光反应系统主要是利用产生的高温等离子体裂解原料并在腔室壁或特定的基体(产物采集组件)上生成碳纳米材料。
其中，需要说明的是，上述每组电极的阴极9和阳极18的轴线均共线，且分别位于弧光反应腔室20的进口和出口连线的上下两侧。即阳极18和阴极9沿竖直方向设置，阴极9位于阳极18的上方，且阳极18和阴极9的轴线连线垂直相交于弧光反应腔室20的水平轴线(入口和出口连线为水平轴线)。
上述阴极9和阳极18均为钨电极，可以是钨铜电极、铈铜电极或其他钨电极，其阳极18的截面尺寸(水平截面尺寸)小于阴极9的截面尺寸(水平截面尺寸)。本发明实施例中弧光反应系统包括多组电极，沿进口和出口连线方向，多组电极平行间隔设置。即沿图1中水平方向，多组电极从左至右间隔设置。上述弧光反应系统可以是一级、二级、三级或多级的并联，根据不同需要进行选取，其中本发明实施例是三级弧光反应系统，即有三组间隔设置的电极。弧光反应腔室20的入口位于左侧，弧光反应腔室20的出口位于右侧。
弧光反应腔室20具有阴极接口23和阳极接口25，上述阴极接口23和阳极接口25上均螺纹固定有夹具8，上述阳极18和阴极9均为圆柱形，且上述阳极18和阴极9均固定在夹具8中。其中，该夹具8可以为陶瓷或其他绝缘耐高温材料制成。
优选地，为了保证相邻两组电极之间的距离，本发明实施例的弧光反应腔室20还在侧壁上设置有观测窗24，用于观察相邻两组电极的位置。本发明实施例中的观测窗24呈长方形，该观测窗24所处的平面平行于阳极18和阴极9轴线连线以及弧光反应腔室20水平轴线所在的平面。当然根据不同需要也可选取不同形状的观测窗。
产物采集组件包括石英舟19、基体箔片17和过滤网10，基体箔片17设置在石英舟19上并形成产物采集单元，相邻两组电极之间均设置有一个产物采集单元，出口与相邻的一组电极之间也设置有产物采集单元，过滤网10罩设在出口处。石英舟19和基体箔片17的放置方向均平行于弧光反应腔室20的水平轴线，上述过滤网10垂于与弧光反应腔室20的水平轴线。
需要说明的是，当弧光反应腔室20内只有一组电极时，在该组电极与出口之间设置有一个产物采集单元。当弧光反应腔室20内有两组以上的电极时，每相邻两组电极之间设置一个产物采集单元，在最后一组电极(靠近出口的电极)与出口之间也设置有一个产物采集单元。
气固混合系统包括储气罐组件、气管4、送粉组件和喷嘴21，气管4的入口端与储气罐组件连接，气管4的出口端与喷嘴21连接，喷嘴21与弧光反应腔室20的入口固定连接，送粉组件与气管4连通并能够向气管4中输送固体粉末。
设置气固混合系统能够向弧光反应腔室20内提供反应所需的材料，例如清扫用的保护气体，反应所需的固体粉末或者固体粉末与反应气体的组合。采用此种方式，能够避免电极本身发生损耗，减少电极更换频率。
如图1和图2所示，储气罐组件为多组，并联设置在气管4的入口端，每组储气罐组件均包括储气罐1、减压阀2和气体流量计3。储气罐1的气体出口处螺旋安装减压阀2，气体流量计3接在气管4上，控制气体流量。
送粉组件包括送粉装置22和碳粉储存瓶5，送粉装置22的入口端与碳粉储存瓶5相连，送粉装置22的出口端与气管4连通。本发明实施例中送粉装置22设置在气管4尾部略靠前的位置，碳粉储存瓶5中装有碳粉，并在送粉装置22的下部配有开关6，可以控制出粉口大小，在气管4的末端(出口端)装有喷嘴21，喷嘴21以螺纹旋进的方式与弧光反应腔室20左侧的喷嘴接口26连接，喷嘴21位陶瓷或其他绝缘耐高温材料制成。
能源保障系统包括供电电源13和高频引弧器15，阳极18通过电缆14与高频引弧器15连接，供电电源13的正极与高频引弧器15连接，负极与阴极9连接，且供电电源接地。能源保障系统为弧光的产生及维持提供能量支持，可以保证弧光的稳定产生。
弧光反应腔室20的出口连接有真空泵12，弧光反应腔室20右侧(出口)通过气管(未图示)与真空泵12连接，并配有真空计11测量腔室弧光反应腔室20的气压。上述真空泵12和真空计11能够控制试验过程中弧光反应腔室20中的真空度。
优选地，上述弧光反应腔室20上还设置有冷却水入口7和冷却水出口16，该弧光反应腔室20能够连接水冷回路进行冷却，以避免反应过程温度过高。
本发明实施例还提供了一种碳纳米材料的制备工艺，采用上述的碳纳米材料的制备装置进行制备，碳纳米材料的制备工艺包括以下步骤：
步骤10、对基体箔片17和过滤网10进行清洗，将清洗完毕的基体箔片17和过滤网10放入弧光反应腔室20中；对弧光反应腔室20进行抽真空，由气固混合系统中引入保护气体对试验回路冲扫3-4次，待冲扫结束后调节保护气体氛围(保护气体的浓度及压力)至试验所需条件。
步骤20、打开水冷回路，开启高频引弧器15引发弧光后，关闭高频引弧器15，并调节供电电源13的电压及电流，保持电弧稳定；
步骤30、由气固混合系统中向弧光反应腔室20引入试验所需的固体粉末或固体粉末和气体的组合(粉末量和气体量依据需求进行选取，此处不进行详细限定)，并在高温条件下进行制备操作，促使碳原子重新组合；
步骤40、反应结束后，待弧光反应腔室20冷却后，收集基体箔片17上及过滤网10上的物质。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：采用气固混合系统引用制备所需材料，使生产的碳纳米管在产物采集组件上进行生成，避免阴极9和阳极18损耗，同时采用一级或者多级弧光制备碳纳米材料，可以实现碳纳米材料的连续生产，提高生产效率。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术方案之间、技术方案与技术方案之间均可以自由组合使用。
Claims (10)
1.一种碳纳米材料的制备装置，其特征在于，包括：
弧光反应系统，包括弧光反应腔室(20)、产物采集组件和至少一组电极，弧光反应腔室(20)具有进口和出口，所述电极均设置在弧光反应腔室(20)内，每组所述电极均包括阴极(9)和阳极(18)，且阴极(9)和阳极(18)间隔对称设置在弧光反应腔室(20)的所述进口和所述出口的连线的两侧，所述产物采集组件设置在弧光反应腔室(20)内并位于所述出口处；
气固混合系统，与弧光反应腔室(20)的所述进口连接，所述气固混合系统能够向弧光反应腔室(20)输入制备所需的材料；
能源保障系统，与所述弧光反应系统电连接。
2.根据权利要求1所述的碳纳米材料的制备装置，其特征在于，
所述弧光反应系统包括多组所述电极，沿所述进口和所述出口连线方向，多组所述电极平行间隔设置；
所述产物采集组件包括石英舟(19)、基体箔片(17)和过滤网(10)，基体箔片(17)设置在石英舟(19)上并形成产物采集单元，相邻两组电极之间均设置有一个所述产物采集单元，所述出口与相邻的一组所述电极之间也设置有所述产物采集单元，过滤网(10)罩设在所述出口处。
3.根据权利要求1所述的碳纳米材料的制备装置，其特征在于，所述气固混合系统包括储气罐组件、气管(4)、送粉组件和喷嘴(21)，气管(4)的入口端与所述储气罐组件连接，气管(4)的出口端与喷嘴(21)连接，喷嘴(21)与弧光反应腔室(20)的所述入口固定连接，所述送粉组件与气管(4)连通并能够向气管(4)中输送碳粉。
4.根据权利要求3所述的碳纳米材料的制备装置，其特征在于，所述储气罐组件为多组，并联设置在气管(4)的入口端，每组储气罐组件均包括储气罐(1)、减压阀(2)和气体流量计(3)，储气罐(1)与气管(4)的入口连接，减压阀(2)和气体流量计(3)设置在储气罐(1)与气管(4)的入口之间的连接管路上。
5.根据权利要求3所述的碳纳米材料的制备装置，其特征在于，所述送粉组件包括送粉装置(22)和碳粉储存瓶(5)，送粉装置(22)的入口端与碳粉储存瓶(5)相连，送粉装置(22)的出口端与气管(4)连通。
6.根据权利要求1所述的碳纳米材料的制备装置，其特征在于，所述能源保障系统包括供电电源(13)和高频引弧器(15)，供电电源(13)具有正极和负极，高频引弧器(15)分别连接所述正极与所有阳极(18)，所述负极与阴极(9)连接。
7.根据权利要求1所述的碳纳米材料的制备装置，其特征在于，弧光反应腔室(20)的出口连接有真空泵(12)，在真空泵(12)与弧光反应腔室(20)的出口之间的连接管路上设置有真空计(11)。
8.根据权利要求1所述的碳纳米材料的制备装置，其特征在于，弧光反应腔室(20)的侧壁上设置有观测窗(24)。
9.根据权利要求1所述的碳纳米材料的制备装置，其特征在于，弧光反应腔室(20)上设置有冷却水入口(7)和冷却水出口(16)。
10.一种碳纳米材料的制备工艺，其特征在于，采用权利要求1至9中任一项所述的碳纳米材料的制备装置进行制备，所述碳纳米材料的制备工艺包括以下步骤：
步骤10、对弧光反应腔室(20)进行抽真空，由所述气固混合系统中引入保护气体对试验回路进行冲扫，待冲扫结束后调节保护气体的氛围至试验所需条件；
步骤20、开启并调节所述能源保障系统，使弧光反应腔室(20)内产生稳定电弧；
步骤30、由所述气固混合系统中向弧光反应腔室(20)引入试验所需的材料，并在高温条件下进行制备操作；
步骤40、反应结束后，待弧光反应腔室(20)冷却后，收集所述产物采集组件上的产物。
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