CN115159509B - 一种用于制备单壁碳纳米角的工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制备单壁碳纳米角的工艺，属于单壁碳纳米角制备技术领域，通过第一驱动座和第二驱动座调整第一调节机构和第二调节机构之间的距离，打开抽气座将第一调节机构和第二调节机构之间的反应腔抽气成真空状；分别通过若干个第一输送管和第二输送管向阴极石墨棒和阳极石墨棒之间输送气体；通过接口分别对阴极石墨棒和阳极石墨棒通电，通过直流电弧放电产生碳纳米角并落在收纳槽上，将抽板向外抽动并与收纳本体分离，对收纳槽上的碳纳米角进行收集；本发明还公开了一种用于制备单壁碳纳米角的设备；本发明用于解决现有方案中不能对反应腔室内的体积进行调整以便对反应腔室内的压强以及气体的输送进行动态调整的技术问题。

Description

一种用于制备单壁碳纳米角的工艺及设备

技术领域

本发明涉及单壁碳纳米角制备技术领域，更具体地说，它涉及一种用于制备单壁碳纳米角的工艺及设备。

背景技术

单壁碳纳米角是一种类似于单壁碳纳米管的新型纳米材料，它是由一个五边形环限定圆锥顶点，被六边形石墨结构扩展成大的圆锥结构。碳纳米角的制备方法主要有激光消融法、空腔电弧喷射法和脉冲电弧放电法，每种制备方法都能得到不同形态和不同纯度的单壁碳纳米角。

公开号为CN111943173A、发明名称为一种电弧法制备碳纳米角的设备及制备碳纳米角的方法公开了通过对直流电弧设备的改造结合电弧放电气氛的选择，能够高效获得高纯度的碳纳米角；其中，反应腔室内生成的碳纳米角会附着在带有冷却套的柱状反应腔室上部区域内壁上，电弧放电结束以后，通过推拉杆带动推板将附着在柱状反应腔室内壁的碳纳米角刮落，打开阀门通过负压将收集到圆形推板上的碳纳米角虹吸到收集器I和收集器II中。

但是该方案在实施时，不能对反应腔室内的体积进行调整以便对反应腔室内的压强以及气体的输送进行动态调整，并且公开的推拉杆和中空环形的推板只能从上方对反应腔室内壁的碳纳米角进行刮落，对反应腔室内壁下方的碳纳米角无法进行处理，以及阴极石墨棒和阳极石墨棒之间电弧放电产生的碳纳米角也不能进行稳定收集和快速取出。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于制备单壁碳纳米角的工艺及设备，解决以下技术问题：如何解决现有方案中不能对反应腔室内的体积进行调整以便对反应腔室内的压强以及气体的输送进行动态调整的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用于制备单壁碳纳米角的工艺，具体的步骤包括：

步骤一：通过第一驱动座和第二驱动座调整第一调节机构和第二调节机构之间的距离，打开抽气座将第一调节机构和第二调节机构之间的反应腔抽气成真空状；

步骤二：分别通过若干个第一输送管和第二输送管向阴极石墨棒和阳极石墨棒之间输送气体；通过接口分别对阴极石墨棒和阳极石墨棒通电，通过直流电弧放电产生碳纳米角并落在收纳槽上，将抽板向外抽动并与收纳本体分离，对收纳槽上的碳纳米角进行收集；

步骤三：将清理后的抽板推送至收纳本体中，直至限位横板与定位槽相抵接，打开若干个第三阀门使得集气座与设备主体相贯通，通过第一驱动座和第二驱动座驱动第一调节机构和第二调节机构相向移动；

步骤四：第一调节机构和第二调节机构相向移动过程中将反应腔内表面的碳纳米角刮落并在收集环内表面的下端堆积，通过若干个集气座对碳纳米角进行收集。

一种用于制备单壁碳纳米角的设备，包括柱状的设备主体，设备主体的内部固定安装有柱状的第一分隔板和第二分隔板，第一分隔板位于第二分隔板的一侧，设备主体内部的中间位置设置有反应腔，反应腔内表面的两侧位置分别滑动连接有第一调节机构和第二调节机构，反应腔内表面的中间位置安装有收纳机构、阴极石墨棒和阳极石墨棒，第一调节机构包含固定环，固定环的一侧固定安装有收集环；

设备主体内部的两侧分别安装有用于驱动第一调节机构移动的第一驱动座和用于驱动第二调节机构移动的第二驱动座；

第一分隔板和第一调节机构的内部均贯穿有若干个第一输送管；第二分隔板和第二调节机构的内部均贯穿有若干个第二输送管。

为了稳定高效的将阴极石墨棒和阳极石墨棒电弧反应后的碳纳米角进行收集和取出，进一步地，收纳机构包含收纳本体，收纳本体的上端固定安装有第一上顶板和第二上顶板，第二上顶板位于第二上顶板的前方，收纳本体的内部滑动连接有抽板，抽板的上端设置有收纳槽，收纳槽位于第一上顶板和第二上顶板之间，抽板的两侧分别固定安装有弧状的第一挡板和第二挡板，抽板的后端固定安装有限位横板。

为了可以更稳定的将反应腔内壁上方和两侧刮落的碳纳米角进行收纳，进一步地，收集环的截面呈梯形，且收集环的内表面设置有若干条螺纹。

为了更高效的对阴极石墨棒和阳极石墨棒之间输送气体，进一步地，在第一调节机构上的若干个第一输送管呈相向倾斜状排列，若干个第一输送管上均安装有第一阀门；在第二调节机构上的若干个第二输送管同样呈相向倾斜状排列，若干个第二输送管上均安装有第二阀门。

为了更好的对阴极石墨棒和阳极石墨棒进行限位，进一步地，第一上顶板的上端设置有与阳极石墨棒相适配的第一限位槽，第二上顶板的上端设置有与阴极石墨棒相适配的第二限位槽，第二上顶板的内部设置有与限位横板相适配的定位槽。

为了更稳定的对第一输送管和第二输送管进行连接和气体输送，进一步地，设备主体内部的两侧分别固定安装有若干个第一限位柱和第二限位柱，第一限位柱的外表面设置有与第一输送管相连接的第一弹簧导管；第二限位柱的外表面设置有与第二输送管相连接的第二弹簧导管。

进一步地，若干个第一限位柱在第一驱动座的前后方呈对称状排列分布，若干个第二限位柱在第二驱动座的前后方同样呈对称状排列分布。

为了动态调整第一调节机构和第二调节机构的位置，进一步地，第一驱动座靠近第一分隔板的一侧固定安装有第一连接柱，第一连接柱靠近第一分隔板的一端滑动连接有第一移动柱，第一移动柱与第一调节机构固定连接；第二驱动座靠近第二分隔板的一侧固定安装有第二连接柱，第二连接柱靠近第二分隔板的一端滑动连接有第二移动柱，第二移动柱与第二调节机构固定连接。

进一步地，设备主体内部的两侧位置均设置有活动腔，第一驱动座和第二驱动座均位于活动腔内，第一驱动座的内部设置有第一液压缸，第二驱动座的内部安装有第二液压缸。

进一步地，第一调节机构和第二调节机构在收纳机构的两侧呈对称状排列分布，第二调节机构的结构与第一调节机构的结构相同。

进一步地，设备主体下表面的中间位置设置有抽气座，设备主体下表面的两侧均设置有支撑底座，支撑底座上表面的一侧位置安装有集气座，集气座与设备主体之间安装有输出管，输出管上安装有第三阀门，设备主体的外表面还对称设置有若干个与阴极石墨棒和阳极石墨棒相连接的接口。

与现有方案相比，本发明的有益效果：

1、本发明中，通过设置的第一调节机构和第二调节机构的配合使用，可以对设备主体中的反应腔体积进行动态调整，实现反应腔的体积根据不同尺寸的阴极石墨棒和阳极石墨棒进行动态调整，以便反应腔更快速的进行真空处理和气体填充，并且第一调节机构和第二调节机构在移动过程中可以带动若干个第一输送管和第二输送管一起移动，使得倾斜状排列分布的第一输送管和第二输送管更高效稳定的对阴极石墨棒和阳极石墨棒之间输送气体，提高了输送气体的输送效果。

2、本发明中，第一调节机构和第二调节机构在移动过程中对反应腔内表面的碳纳米角可以从不同的方向同步进行清理，设置的截面呈梯形的收集环可以更稳定的将上方和两侧刮落的碳纳米角进行收纳，并且可以将下方的刮落的碳纳米角进行堆积，以便更快速的对堆积的碳纳米角进行收集，相比于现有方案中只能单向刮落且不能堆积收集的缺陷，本发明可以实现碳纳米角更好的刮落和收集效果。

3、本发明中，通过收纳机构可以稳定高效的将阴极石墨棒和阳极石墨棒电弧反应后的碳纳米角进行收集和取出，抽板在取出过程中通过第一挡板和第二挡板可以将碳纳米角限制在收纳槽中避免洒落，设置的定位槽可以限制限位横板的位置，以便抽板更稳定准确的与第一上顶板和第二上顶板安装和分离，提高了碳纳米角的取出效果。

附图说明

图1为本发明一种用于制备单壁碳纳米角的设备的内部俯视图。

图2为本发明一种用于制备单壁碳纳米角的设备的立体图。

图3为本发明中第一调节机构的立体图。

图4为本发明中收集环的剖视图。

图5为本发明中收纳机构的立体图。

图6为本发明中抽板与限位横板连接的示意图。

图7为本发明中收集管工作时的示意图。

图8为本发明中收集管的立体图。

图9为本发明中收集副管与收集弹簧连接的示意图。

图中：100、设备主体；101、第一分隔板；102、第二分隔板；200、第一驱动座；201、第一连接柱；202、第一移动柱；300、第二驱动座；301、第二连接柱；302、第二移动柱；400、第一调节机构；401、固定环；402、收集环；500、第二调节机构；600、收纳机构；601、收纳本体；602、第一上顶板；603、第二上顶板；604、抽板；605、第一挡板；606、第二挡板；607、收纳槽；608、限位横板；700、阴极石墨棒；800、阳极石墨棒；900、第一限位柱；901、第一弹簧导管；902、第一输送管；1000、第二限位柱；1001、第二弹簧导管；1002、第二输送管；1100、输出管；1101、集气座；1200、收集管；1201、收集主管；1202、收集副管；1203、拉柱；1204、连接副管；1205、收集弹簧。

具体实施方式

参照图1－图6所示，本发明为一种用于制备单壁碳纳米角的工艺，具体的步骤包括：

步骤一：通过第一驱动座200和第二驱动座300调整第一调节机构400和第二调节机构500之间的距离，通过第一液压缸推动第一调节机构400进行左右移动，通过第二液压缸推动第二调节机构500进行左右移动，第一液压缸和第二液压缸之间的距离取决于阴极石墨棒700和阳极石墨棒800的尺寸，阴极石墨棒700和阳极石墨棒800的尺寸越小，第一液压缸和第二液压缸之间的距离越短，打开抽气座将第一调节机构400和第二调节机构500之间的反应腔抽气成真空状；

步骤二：分别通过若干个第一输送管902和第二输送管1002向阴极石墨棒700和阳极石墨棒800之间输送气体，第一输送管902和第二输送管1002的数量均可以为两根，输送的气体可以为氧气、氦气、乙醚和乙炔气体，不同气体的比例可以为现有方案中公开的比例，比如氧气、氦气、乙醚和乙炔气体的总流量之比为5：5：1：1；通过接口分别对阴极石墨棒700和阳极石墨棒800通电，通过直流电弧放电产生碳纳米角并落在收纳槽607上，将抽板604向外抽动并与收纳本体601分离，对收纳槽607上的碳纳米角进行收集；

步骤三：将清理后的抽板604推送至收纳本体601中，直至限位横板608与定位槽相抵接，打开若干个第三阀门使得集气座1101与设备主体100相贯通，通过第一驱动座200和第二驱动座300驱动第一调节机构400和第二调节机构500相向移动；

步骤四：第一调节机构400和第二调节机构500相向移动过程中将反应腔内表面的碳纳米角刮落并在收集环402内表面的下端堆积，通过若干个集气座1101对碳纳米角进行收集；

其中，集气座1101的数量可以为四个，且集气座1101均与负压吸引装置相连接，通过现有的负压吸引装置可以使得集气座1101处于负压状态，第一调节机构400和第二调节机构500的相向移动过程中，抽气座为封闭状态，通过负压状态的集气座1101将反应腔中的碳纳米角进行抽集。

请参阅图1－图2所示，一种用于制备单壁碳纳米角的设备，包括柱状的设备主体100，设备主体100的内部固定安装有柱状的第一分隔板101和第二分隔板102，第一分隔板101和第二分隔板102起到将设备主体100进行分隔的作用，以便更便捷的对反应腔进行调整，第一分隔板101位于第二分隔板102的一侧，设备主体100内部的中间位置设置有反应腔，设备主体100内部的两侧位置均设置有活动腔，反应腔内表面的两侧位置分别滑动连接有第一调节机构400和第二调节机构500，反应腔内表面的中间位置安装有收纳机构600、阴极石墨棒700和阳极石墨棒800，阴极石墨棒700位于阳极石墨棒800的后方，阴极石墨棒700和阳极石墨棒800均位于收纳机构600的上端；

设备主体100内部的两侧分别安装有用于驱动第一调节机构400移动的第一驱动座200和用于驱动第二调节机构500移动的第二驱动座300，第一驱动座200和第二驱动座300均位于活动腔内，第一驱动座200的内部设置有第一液压缸，第二驱动座300的内部安装有第二液压缸；

第一分隔板101和第一调节机构400的内部均贯穿有若干个第一输送管902；第二分隔板102和第二调节机构500的内部均贯穿有若干个第二输送管1002；

设备主体100内部的两侧分别固定安装有若干个第一限位柱900和第二限位柱1000，第一限位柱900的外表面设置有与第一输送管902相连接的第一弹簧导管901；第二限位柱1000的外表面设置有与第二输送管1002相连接的第二弹簧导管1001；其中，第一弹簧导管901和第二弹簧导管1001的形状如同弹簧且具有弹性，第一弹簧导管901和第二弹簧导管1001起到调节第一输送管902和第二输送管1002位置的作用，第一弹簧导管901和第二弹簧导管1001通过伸展和收缩使得第一输送管902和第二输送管1002更稳定的跟随第一调节机构400和第二调节机构500进行左右移动；

若干个第一限位柱900在第一驱动座200的前后方呈对称状排列分布，若干个第二限位柱1000在第二驱动座300的前后方同样呈对称状排列分布；第一限位柱900和第二限位柱1000的数量均可以为两个，起到对第一弹簧导管901和第二弹簧导管1001进行限位的作用；

第一驱动座200靠近第一分隔板101的一侧固定安装有第一连接柱201，第一连接柱201靠近第一分隔板101的一端滑动连接有第一移动柱202，第一移动柱202与第一调节机构400固定连接，通过第一驱动座200和第一移动柱202驱动第一调节机构400进行左右移动；

第二驱动座300靠近第二分隔板102的一侧固定安装有第二连接柱301，第二连接柱301靠近第二分隔板102的一端滑动连接有第二移动柱302，第二移动柱302与第二调节机构500固定连接，通过第二驱动座300和第二移动柱302驱动第二调节机构500进行左右移动；

设备主体100下表面的中间位置设置有抽气座，抽气座包含抽气管和抽气阀门，通过抽气座可以将反应腔抽成真空状态，设备主体100下表面的两侧均设置有支撑底座，支撑底座上表面的一侧位置安装有集气座1101，集气座1101与设备主体100之间安装有输出管1100，输出管1100上安装有第三阀门，第三阀门用于控制集气座1101与设备主体100之间形成闭路或者通路，设备主体100的外表面还对称设置有若干个与阴极石墨棒700和阳极石墨棒800相连接的接口。

请参阅图3－图4所示，第一调节机构400包含固定环401，固定环401的一侧固定安装有收集环402；收集环402的截面呈梯形，且收集环402的内表面设置有若干条螺纹，若干条螺纹可以更稳定的对碳纳米角进行收纳；

在第一调节机构400上的若干个第一输送管902呈相向倾斜状排列，若干个第一输送管902上均安装有第一阀门，第一阀门用于控制第一输送管902形成通路或者闭路；在第二调节机构500上的若干个第二输送管1002同样呈相向倾斜状排列，若干个第二输送管1002上均安装有第二阀门，第二阀门用于控制第二输送管1002形成通路或者闭路；

其中，若干个相向倾斜状排列的第一输送管902和第二输送管1002可以更高效稳定的对阴极石墨棒700和阳极石墨棒800之间的位置输送气体，以便阴极石墨棒700和阳极石墨棒800更稳定的进行反应；并且第一输送管902和第二输送管1002可以跟随第一调节机构400和第二调节机构500的移动来调整与阴极石墨棒700和阳极石墨棒800之间的距离，实现在不同条件下对输送的气体位置进行动态调整；

第一调节机构400和第二调节机构500在收纳机构600的两侧呈对称状排列分布，第二调节机构500的结构与第一调节机构400的结构相同。

请参阅图5－图6所示，收纳机构600包含收纳本体601，收纳本体601的上端固定安装有第一上顶板602和第二上顶板603，第一上顶板602位于第二上顶板603的前方，收纳本体601的内部滑动连接有抽板604，抽板604的上端设置有收纳槽607，收纳槽607位于第一上顶板602和第二上顶板603之间，抽板604的两侧分别固定安装有弧状的第一挡板605和第二挡板606，第一挡板605和第二挡板606均起到对收纳槽607上的碳纳米角进行限位的作用，抽板604的后端固定安装有限位横板608；抽板604上端的前方还设置有与第一挡板605和第二挡板606形状相同的密封环，用来提高抽板604与设备主体100之间的密封性；

第一上顶板602的上端设置有与阳极石墨棒800相适配的第一限位槽，第二上顶板603的上端设置有与阴极石墨棒700相适配的第二限位槽，第一限位槽和第二限位槽可以对不同尺寸的阴极石墨棒700和阳极石墨棒800进行收纳，第一上顶板602与收纳本体601之间设置有用于抽板604移动的滑槽，第一上顶板602的前端与设备主体100固定连接，第二上顶板603的内部设置有与限位横板608相适配的定位槽，定位槽用于限制限位横板608的位置，以便抽板604更稳定准确的进行安装和分离。

实施例二

请参阅图1－图9所示，一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的步骤四中也可以通过收集管1200对碳纳米角进行收集，收集管1200包含收集主管1201，收集主管1201的上端连接有收集副管1202，收集副管1202的上端呈倾斜状，收集主管1201内部的下端滑动连接有拉柱1203，收集主管1201内部的上端设置有滑腔，收集副管1202的下端固定安装有与滑腔相匹配的连接副管1204，连接副管1204与滑腔之间固定安装有收集弹簧1205；

将收集管1200穿过抽气座进入至设备主体100的内部，并将收集副管1202的前端与收集环402的内表面相接触，通过收集弹簧1205的收缩和伸展，使得收集副管1202的前端可以与收集环402内表面的下端不同位置相接触，可以更全面的对收集环402内表面不同位置的碳纳米角进行收集，通过将拉柱1203向下拉动，使得收集主管1201和收集副管1202的内部产生吸力，通过吸力即可将收集环402内表面的碳纳米角抽至收集主管1201和收集副管1202中进行收集。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于制备单壁碳纳米角的工艺，其特征在于，具体的步骤包括：

步骤一：通过第一驱动座(200)和第二驱动座(300)调整第一调节机构(400)和第二调节机构(500)之间的距离，打开抽气座将第一调节机构(400)和第二调节机构(500)之间的反应腔抽气成真空状；

步骤二：分别通过若干个第一输送管(902)和第二输送管(1002)向阴极石墨棒(700)和阳极石墨棒(800)之间输送气体；通过接口分别对阴极石墨棒(700)和阳极石墨棒(800)通电，通过直流电弧放电产生碳纳米角并落在收纳槽(607)上，将抽板(604)向外抽动并与收纳本体(601)分离，对收纳槽(607)上的碳纳米角进行收集；

步骤三：将清理后的抽板(604)推送至收纳本体(601)中，直至限位横板(608)与定位槽相抵接，打开若干个第三阀门使得集气座(1101)与设备主体(100)相贯通，通过第一驱动座(200)和第二驱动座(300)驱动第一调节机构(400)和第二调节机构(500)相向移动；

步骤四：第一调节机构(400)和第二调节机构(500)相向移动过程中将反应腔内表面的碳纳米角刮落并在收集环(402)内表面的下端堆积，通过若干个集气座(1101)对碳纳米角进行收集；

上述制备单壁碳纳米角的工艺通过制备设备实现，所述设备包括柱状的设备主体(100)，设备主体(100)的内部固定安装有柱状的第一分隔板(101)和第二分隔板(102)，设备主体(100)内部的中间位置设置有反应腔，反应腔内表面的两侧位置分别滑动连接有第一调节机构(400)和第二调节机构(500)，反应腔内表面的中间位置安装有收纳机构(600)、阴极石墨棒(700)和阳极石墨棒(800)，第一调节机构(400)包含固定环(401)，固定环(401)的一侧固定安装有收集环(402)；

设备主体(100)内部的两侧分别安装有用于驱动第一调节机构(400)移动的第一驱动座(200)和用于驱动第二调节机构(500)移动的第二驱动座(300)；第一分隔板(101)和第一调节机构(400)的内部均贯穿有若干个第一输送管(902)；第二分隔板(102)和第二调节机构(500)的内部均贯穿有若干个第二输送管(1002)。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的设备，其特征在于，收纳机构(600)包含收纳本体(601)，收纳本体(601)的上端固定安装有第一上顶板(602)和第二上顶板(603)，收纳本体(601)的内部滑动连接有抽板(604)。

3.根据权利要求2所述的一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的设备，其特征在于，抽板(604)的上端设置有收纳槽(607)，抽板(604)的两侧分别固定安装有弧状的第一挡板(605)和第二挡板(606)，抽板(604)的后端固定安装有限位横板(608)。

4.根据权利要求3所述的一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的设备，其特征在于，第一上顶板(602)的上端设置有与阳极石墨棒(800)相适配的第一限位槽，第二上顶板(603)的上端设置有与阴极石墨棒(700)相适配的第二限位槽，第二上顶板(603)的内部设置有与限位横板(608)相适配的定位槽。

5.根据权利要求4所述的一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的设备，其特征在于，在第一调节机构(400)上的若干个第一输送管(902)呈相向倾斜状排列，若干个第一输送管(902)上均安装有第一阀门；在第二调节机构(500)上的若干个第二输送管(1002)同样呈相向倾斜状排列，若干个第二输送管(1002)上均安装有第二阀门。

6.根据权利要求5所述的一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的设备，其特征在于，设备主体(100)内部的两侧分别固定安装有若干个第一限位柱(900)和第二限位柱(1000)，第一限位柱(900)的外表面设置有与第一输送管(902)相连接的第一弹簧导管(901)；第二限位柱(1000)的外表面设置有与第二输送管(1002)相连接的第二弹簧导管(1001)。

7.根据权利要求6所述的一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的设备，其特征在于，第一驱动座(200)与第一调节机构(400)之间安装有第一连接柱(201)和第一移动柱(202)；第二驱动座(300)与第二调节机构(500)之间安装有第二连接柱(301)和第二移动柱(302)。

8.根据权利要求7所述的一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的设备，其特征在于，设备主体(100)下表面的中间位置设置有抽气座，设备主体(100)下表面的两侧均设置有支撑底座，支撑底座上表面的一侧位置安装有集气座(1101)，集气座(1101)与设备主体(100)之间安装有输出管(1100)，输出管(1100)上安装有第三阀门。

9.根据权利要求8所述的一种用于制备单壁碳纳米角的工艺的设备，其特征在于，设备主体(100)内部的两侧位置均设置有活动腔，第一驱动座(200)和第二驱动座(300)的内部均设置有液压缸。

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