CN101628869A - 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 - Google Patents
一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101628869A CN101628869A CN200910013221A CN200910013221A CN101628869A CN 101628869 A CN101628869 A CN 101628869A CN 200910013221 A CN200910013221 A CN 200910013221A CN 200910013221 A CN200910013221 A CN 200910013221A CN 101628869 A CN101628869 A CN 101628869A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cobalt
- acid
- solution
- liquid
- add
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法,用废旧锂电池正极钴酸锂粉料;采用化学萃取、反萃取法进行酸解,化学沉淀除Fe、Al,压滤除渣,P204加自制辅助萃取剂除杂质,P507加自制辅助萃取剂萃取分离Co、Li等工序,制得含量75-80%的硫酸钴CoSO4液体,萃余液沉积制得碳酸锂LiCO3一次沉积率>75%。所制得的硫酸钴液和异辛酸与氢氧化钠皂化反应后所得的异辛酸钠复分解反应,经水洗、静置分层、脱水、调金属含量、过滤后制得异辛酸钴液体产品。从废旧锂电池正极钴酸锂粉中,钴的回收率>97%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制取异辛酸钴方法,更具体地说是涉及一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法,适合于利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴。
背景技术
异辛酸钴广泛用于涂料、油墨催干剂,不饱和聚酯树脂促进剂、交联剂、催化剂,塑料稳定剂及用作苯乙酸、苯乙酮等有机合成。
目前,生产异辛酸钴(液态型)通常有以下三种方法。方法一:将金属钴与盐酸反应,加氢氧化钠,然后加硫酸升温反应,制成硫酸钴溶液,再由异辛酸与液碱皂化生产异辛酸钠,最后用硫酸钴液与异辛酸钠作用而制得液态异辛酸钴。方法二:将金属钴与硝酸反应制得硝酸钴,再由异辛酸与液碱皂化反应生成异辛酸钠,最后用硝酸钴与异辛酸钠作用而制得液态异辛酸钴。方法三:先用液碱与硝酸钴作用生成氢氧化钴,氢氧化钴再与异辛酸作用而制得异辛酸钴。以上三种方法都要用金属钴或钴的氧化物作原料,金属钴及钴的氧化物市场价格昂贵,而我国又是钴资源馈乏国家,大多需从国际市场采购,故生产成本高,经济效益低下。而废旧锂电池正极含有大量的钴酸锂,通常其质量分数钴酸锂(LiCoO)88%,乙炔黑导电剂7%,铝(Al)1%,有机粘合剂3%,其余1%,而其余1%是指少量的Cu、Mn、Zn、Fe、Al等金属。而目前废旧锂电池与日聚增,可利用的钴酸锂材料被大量的丢弃,给环境的治理带来了重大的隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用废旧锂电池正极钴酸锂生产异辛酸钴方法,它不仅可变废为宝降低环境污染,而且投资少、成本低、收率高、生产周期短、工艺流程简单,并可实现工业化生产。
本发明的方法是:
首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的100-120目钴酸锂粉料,放入浓度为39-41%的硫酸酸解槽中搅拌,使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出;2-3小时后再加入浓度为29.5-30.5%的双氧水,加入量为钴酸锂粉料重量的1.5-2.5倍,温度控制在80-90℃,停止搅拌沉淀1-3个小时,使杂质元素与钴、锂主金属在酸解槽中沉淀,将Fe、Al除至0.1g/L以下;再将除掉Fe、Al杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入压滤机,进行两次压滤除掉滤渣,然后再导入静置槽中;向静置槽中加入浓度为40%的碱液NaOH使PH值达到9-10,静置0.5-1.5小时进行皂化形成皂液;再将皂液从静置槽导入萃取槽,用萃取剂P204辅助萃取剂萃取除杂质Cu、Mn、Zn、Fe、Al等,加入P204量为酸浸液的28-32%,加入辅助萃取剂为酸浸液的10%,其辅助萃取剂成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占90%和异壬酸(C9H18O2)占10%的混合物;萃取液中的H+与溶液中的金属阳离子交换,溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中,Li、Co留于水相溶液中,澄清使主金属Li、Co与杂质Fe、Cu、Mn、Zn、Al、Na分离;再加入萃取剂P507萃取分离钴、锂,加入P507量为有机相溶液的24-26%,加入辅助萃取剂为有机相溶液的10%。其成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占88%和异壬酸(C9H18O2)占12%的混合物,Co被萃入有机相,Li留于水相;将有机相钴Co液导出,加硫酸反萃取即可获得硫酸钴溶液;再将异辛酸(RCOOH)和30%浓度的液碱(NaOH)投入皂化釜,异辛酸酸值385mgKOH/g,皂化温度70℃,皂化时间40min,调解PH值至7.5,制得异辛酸钠;然后将硫酸钴液(CoSO4)、异辛酸钠液(RCOONa)和200#、120#溶剂导入复分解反应釜,温度90℃-95℃,时间40min进行复分解反应,生成油状的异辛酸钴,将底部形成的水排除;复分解反应完成后,向复分解反应釜内加入工艺水,静置40分钟,分层后二次分水;最后经静置、分水二次后溶液进入脱水釜,升温120℃,时间40min后在脱水的同时也脱去了120#溶剂得成品异辛酸钴。
化学反应式(1)
化学反应式(2)
本发明的优点是由于利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴,使制取异辛酸钴成本大大降低,又由于加入了辅助萃取剂使萃取时间由原1小时缩短到5-10分钟,并提高了萃取率和生产效率,它不仅可变废为宝、投资少、成本低、收率高、生产周期短,而且工艺流程简单,可实现工业化生产。
附图说明
下面结合工艺流程图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
图1本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
将回收的废旧锂电池正极粉沫(100-120目),其质量分数钴酸锂(LiCoO)88%,乙炔黑导电剂7%,铝(Al)1%,有机粘合剂3%,其余1%,投入到硫酸酸解槽中,原料中各组分以化合物状态存在,在酸性介质中浸出,使其金属阳离子进入溶液,因化学元素不同,使杂质元素与主金属分离。化学沉淀除Fe、Al,含Al、Fe较高的浸出液在萃取之前,因Fe与Co氧化还原电位不同的性质,控制适当条件使Fe氧化(加双氧水H2O2)后水解沉淀,将Fe除至0.1g/L以下,同时,Al等杂质也与Fe共沉,实现了与钴(Co)的初步分离。P204加自制辅助萃取剂萃取除杂质Cu、Mn、Zn、Fe、Al。经两次压滤机过滤后的滤液转入P204(2-乙基己基磷酸酯)萃取工序,萃取液中除204萃取剂外,还添加辅助添加剂。萃取液中的H+与在萃取过程中与溶液中的金属阳离子交换,对不同的金属阳离子的萃取顺序不同。溶液中的Fe、Cu、Mn、Zn、Al、Na萃杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中,Li、Co留于水相溶液中。因两相密度不同,又互不相溶,因此经混合澄清实现主金属与杂质分离。为获得最佳的萃取条件,萃取前先将有机相中和(皂化)成盐。除杂后的有机相经洗涤反萃、酸饱和后,又经过皂化循环进入萃取系统。P507加自制专用辅助萃取剂萃取分离Co、Li含Co、Li溶液经P507(2-乙基己基酸磷酸单酯)加自制专用辅助萃取剂萃取之后,Co被萃入有机相,Li留于水相,达到分离目的。通过控制反萃取,即可获得高含量的硫酸钴溶液,CoSO4溶液化学成分见下表:CoSO4(硫酸钴)溶液化学成份表 单位:g/L
Co | Li | Cu | Fe | Mn | Zn | Al | Ca | Mg | Na |
75-80 | <0.002 | <0.0015 | <0.0015 | <0.001 | <0.001 | <0.001 | <0.0015 | <0.0015 | <0.01 |
硫酸钴(CoSO4)溶液完全满足制取异辛酸钴对钴液的要求。制取液态异辛酸钴过程异辛酸皂化将3O%浓度的NaOH与异辛酸(RCOOH)合成(合成条件:温度70℃-80℃,PH≥7.5,40min)
化学反应原理见式(1)
复分解反应
将CoSO4硫酸钴液,皂化后所得RCOONa(异辛酸钠),和200#,120#溶剂油,投入反应釜,温度90℃-95℃,40min进行复分解反应。
化学反应原理见式(2)
水洗、静置分层、脱水、调含量、过滤后得成品异辛酸钴。
复分解反应后溶液经水洗、静置分层、脱水(含脱120#溶剂油)、调含量(出厂标准或用户协议Co含量)、过滤(成品细度≤15μm)最终制得成品液态异辛酸钴[CH3(CH2)3CH(C2H5)]2Co。本发明由于回收废旧锂电池正极钴酸锂,通过化学萃取法P204、P507萃取剂并在萃取中加入本企业创新研制的辅助萃取剂(石油酸性质),有效萃取分离出高含量硫酸钴溶液,而硫酸钴溶液恰恰是本企业制取具有广泛用途的异辛酸钴必须的原材料。将硫酸钴溶液与异辛酸和氢氧化钠皂化后所得异辛酸钠溶液复分解反应,经后序工序处理制得成品液态异辛酸钴。达到了节约、循环利用和治理污染的目的,降低了生产成本,是一种新颖并独具特色的化学萃取法与化学反应法相结合制取异辛酸钴新方法。本方法还回收一定量的碳酸锂,它也是工业上不可或缺的原材料,这又是一种新颖、独具特色的回收物资综合利用的新方法。
附图说明
下面结合工艺流程框图对本发明作进一步的详细说明:
图1是本发明的工艺流程框图。
酸解(酸浸)将回收的废旧锂电池正极钴酸锂(LiCoO)粉沫按工艺要求置入硫酸酸解槽中,原料中各组分化合物在酸性介质中浸出,金属阳离子进入溶液,使杂质元素与主金属分离。投入原料:1.39t/日,投入钴量:0.258t,浸出液含钴25~30g/L,浸出液体积:8.5-10m3/日。
1.2化学沉淀除Fe、Al
含Fe、Al较高的浸出液在萃取之前,因Fe和Co氧化还原电位不同,所以,控制适当条件,在还原剂存在的状态下使Fe氧化后水解沉淀。沉淀槽中加入浓度30%的还原剂H2O2,加入量为LiCoO物料质量的1.5-2.5倍,在80℃-90℃温度下搅拌1-3h后进入压滤过滤工序。本工序将Fe除至<0.1g/L,同时,Al等杂质也与Fe共沉,实现了与Co的初步分离。本工序投入钴金属量0.255t,产出钴金属量0.253t,产出溶液体积10-11m3/日,溶液含钴23-25g/L。
1.3压滤
除Fe、Al后,溶液经两次板框压滤机过滤,滤渣洗涤后外排,滤液进入后面的溶剂萃取工序。
1.4P204加自制辅助萃取剂除杂质
经两次过滤后的滤液转入本工序,加入自主研制的专用辅助萃取剂[粗酸值180mgKOH/g,石油酸为主要原材料(占90%)和异壬酸C9H18O2(占10%)的混合物],加入自制专用辅助萃取剂后,可在<5min内快速分层。混合萃取剂中的H+在萃取过程中与溶液中的金属阳离子交换,对不同的金属阳离子的萃取顺序不同。溶液中的Fe、Al、Mn、Cu、Zn、Na等萃杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中,Co、Li留于水相溶液中。两相密度不同,又互不相溶,经混合澄清,实现主金属与杂质分离。为获得最佳的萃取条件,萃取前先将有机相中和(皂化)成盐(加入40%浓度的HaOH、PH值9-10,静置0.5-1.5h实现)。除杂后的有机相经洗涤反萃、酸饱和后,又经过皂化循环进入萃取系统。
本工序投入钴量0.255t,产出钴量0.25t,产出溶液12m3,溶液含钴21g/L。1.5P507加自制辅助萃取剂萃取分离Co、Li
含Co、Li溶液经P507加自制专用辅助萃取剂(88%粗酸值180mgKOH/g石油酸,12%异壬酸C9H18O2)的混合萃取液PH值5.5萃取之后,Co被萃入有机相,Li留于水相,达到分离目的。通过控制反萃取,得高含量的硫酸钴液CoSO4。
CoSO4溶液化学成分见下表:
CoSO4溶液化学成分表
Co | Li | Cu | Fe | Mn | Zn | Al | Ca | Mg | Na |
75-80 | <0.002 | <0.0015 | <0.0015 | <0.001 | <0.001 | <0.001 | <0.0015 | <0.0015 | <0.01 |
CoSO4溶液完全满足制取异辛酸钴对钴液的要求。
加入自制辅助萃取剂后可实现在<5min内快速分层。
本工序产出Co8O4溶液体积3.25~3.5m3,CoSO4溶液含钴75-80%。折合成钴金属收率达>97%。
1.6萃余液沉积制取碳酸锂(副产品)
经反萃回收硫酸钴后的萃余液,经加入饱和碳酸钠,温度>95℃,2-3h,制得碳酸锂Li2CO3一次沉锂率>75%。
1、制取液态异辛酸钴[(RCOO)2CO3]过程
2.1异辛酸皂化
将异辛酸(RCOOH)和30%浓度的液碱(NaOH)投入皂化釜,异辛酸酸值385mgKOH/g。皂化温度70℃,皂化时间40min,皂化时调解PH值至7.5。
本工序化学反应原理见下式:
2.2复分解反应按工艺技术要求将定量的硫酸钴液(CoSO4)、异辛酸钠液(RCOONa)和200#、120#溶剂置入复分解反应釜,温度90℃-95℃,时间40min进行复分解反应,生成异辛酸钴,而硫酸钠液体经冷冻、干燥后制副产品芒硝,化学反应原理见下式:
[CH3(CH2)3CH(C2H5]2Co即为异辛酸钴。
2.3水洗、静置分层
复分解反应完成后,经分水、进入本工序,加水H2O静置分层,二次分水。
2.4脱水
经静置、分水二次后溶液进入脱水釜,升温120℃,时间40min后在脱水的同时也脱去了120#溶剂。
2.5调含量、过滤、出成品
调脱水后溶液钴金属含量,使钴金属含量达到出厂标准或满足用品协议订制的标准,合格后进入过滤工序,经过滤后异辛酸钴细度达到≤15μm技术要求,得成品异辛酸钴。
2.6异辛酸钴技术指标(HG/T2276-1996):
外 观:红紫色粘稠均匀液体
细 度:≤15μm
金属含量 %:8±0.2,4±0.2※允许供需双方另行商定
溶剂中溶解性:全溶
溶液 稳定性:无析出物
闪点, ℃:≥30
催干性能(表干时间),h:≤3
具体实施方式
实施例1:首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的100目钴酸锂粉料,放入浓度为39%的硫酸酸解槽中搅拌,使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出;2小时后再加入浓度为29.5%的双氧水,加入量为钴酸锂粉料重量的1.5倍,温度控制在80℃,停止搅拌沉淀1个小时,使杂质元素与钴、锂主金属在酸解槽中沉淀,将Fe、Al除至0.1g/L以下;再将除掉Fe、Al杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入压滤机,进行两次压滤除掉滤渣,然后再导入静置槽中;向静置槽中加入浓度为40%的碱液NaOH使PH值达到9,静置0.5小时进行皂化形成皂液;再将皂液从静置槽导入萃取槽,用P204萃取除杂质Cu、Mn、Zn、Fe、Al等,加入P204量为酸浸液的28%,加入辅助萃取剂为酸浸液的10%,辅助萃取剂成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占90%和异壬酸(C9H18O2)占10%的混合物;萃取液中的H+与溶液中的金属阳离子交换,溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中,Li、Co留于水相溶液中,澄清使主金属Li、Co与杂质Fe、Cu、Mn、Zn、Al、Na分离;P507萃取分离钴、锂,加入P507量为有机相溶液的24%,加入辅助萃取剂为有机相溶液的10%。其成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占88%和异壬酸(C9H18O2)占12%的混合物,Co被萃入有机相,Li留于水相;将有机相钴Co液导出,加硫酸反萃取即可获得硫酸钴溶液;再将异辛酸(RCOOH)和30%浓度的液碱(NaOH)投入皂化釜,异辛酸酸值385mgKOH/g,皂化温度70℃,皂化时间40min,调解PH值至7.5,制得异辛酸钠;然后将硫酸钴液(CoSO4)、异辛酸钠液(RCOONa)和200#、120#溶剂导入复分解反应釜,温度90℃℃,时间40min进行复分解反应,生成油状的异辛酸钴,将底部形成的水排除;复分解反应完成后,向复分解反应釜内加入工艺水,静置40分钟,分层后二次分水;最后经静置、分水二次后溶液进入脱水釜,升温120℃,时间40min后在脱水的同时也脱去了120#溶剂得成品异辛酸钴。
实施例2:首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的105目钴酸锂粉料,放入浓度为40%的硫酸酸解槽中搅拌,使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出;2.5小时后再加入浓度为30%的双氧水,加入量为钴酸锂粉料重量的2倍,温度控制在85℃,停止搅拌沉淀1.5个小时,使杂质元素与钴、锂主金属在酸解槽中沉淀,将Fe、Al除至0.1g/L以下;再将除掉Fe、Al杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入压滤机,进行两次压滤除掉滤渣,然后再导入静置槽中;向静置槽中加入浓度为40%的碱液NaOH使PH值达到9.5,静置1小时进行皂化形成皂液;再将皂液从静置槽导入萃取槽,用P204萃取除杂质Cu、Mn、Zn、Fe、Al等,加入P204量为酸浸液的30%,加入辅助萃取剂为酸浸液的10%,其成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占90%和异壬酸(C9H18O2)占10%的混合物;萃取液中的H+与溶液中的金属阳离子交换,溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中,Li、Co留于水相溶液中,澄清使主金属Li、Co与杂质Fe、Cu、Mn、Zn、Al、Na分离;P507萃取分离钴、锂,加入P507量为有机相溶液的25%,加入辅助萃取剂为有机相溶液的10%。其成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占88%和异壬酸(C9H18O2)占12%的混合物,Co被萃入有机相,Li留于水相;将有机相钴Co液导出,加硫酸反萃取即可获得硫酸钴溶液;再将异辛酸(RCOOH)和30%浓度的液碱(NaOH)投入皂化釜,异辛酸酸值385mgKOH/g,皂化温度70℃,皂化时间40min,调解PH值至7.5,制得异辛酸钠;然后将硫酸钴液(CoSO4)、异辛酸钠液(RCOONa)和200#、120#溶剂导入复分解反应釜,温度90℃-95℃,时间40min进行复分解反应,生成油状的异辛酸钴,将底部形成的水排除;复分解反应完成后,向复分解反应釜内加入工艺水,静置40分钟,分层后二次分水;最后经静置、分水二次后溶液进入脱水釜,升温120℃,时间40min后在脱水的同时也脱去了120#溶剂得成品异辛酸钴。
实施例3:首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的120目钴酸锂粉料,放入浓度为41%的硫酸酸解槽中搅拌,使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出;3小时后再加入浓度为30.5%的双氧水,加入量为钴酸锂粉料重量的2.5倍,温度控制在90℃,停止搅拌沉淀3个小时,使杂质元素与钴、锂主金属在酸解槽中沉淀,将Fe、Al除至0.1g/L以下;再将除掉Fe、Al杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入压滤机,进行两次压滤除掉滤渣,然后再导入静置槽中;向静置槽中加入浓度为40%的碱液NaOH使PH值达到10,静置1.5小时进行皂化形成皂液;再将皂液从静置槽导入萃取槽,用P204萃取除杂质Cu、Mn、Zn、Fe、Al等,加入P204量为酸浸液的32%,加入辅助萃取剂为酸浸液的10%,其成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占90%和异壬酸(C9H18O2)占10%的混合物;萃取液中的H+与溶液中的金属阳离子交换,溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中,Li、Co留于水相溶液中,澄清使主金属Li、Co与杂质Fe、Cu、Mn、Zn、Al、Na分离;P507萃取分离钴、锂,加入P507量为有机相溶液的26%,加入辅助萃取剂为有机相溶液的10%。其成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占88%和异壬酸(C9H18O2)占12%的混合物,Co被萃入有机相,Li留于水相;将有机相钴Co液导出,加硫酸反萃取即可获得硫酸钴溶液;再将异辛酸(RCOOH)和30%浓度的液碱(NaOH)投入皂化釜,异辛酸酸值385mgKOH/g,皂化温度70℃,皂化时间40min,调解PH值至7.5,制得异辛酸钠;然后将硫酸钴液(CoSO4)、异辛酸钠液(RCOONa)和200#、120#溶剂导入复分解反应釜,温度95℃,时间40min进行复分解反应,生成油状的异辛酸钴,将底部形成的水排除;复分解反应完成后,向复分解反应釜内加入工艺水,静置40分钟,分层后二次分水;最后经静置、分水二次后溶液进入脱水釜,升温120℃,时间40min后在脱水的同时也脱去了120#溶剂得成品异辛酸钴。
Claims (1)
1、一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法,其特征在于首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的100-120目钴酸锂粉料,放入浓度为39-41%的硫酸酸解槽中搅拌,使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出;2-3小时后再加入浓度为29.5-30.5%的双氧水,加入量为钴酸锂粉料重量的1.5-2.5倍,温度控制在80-90℃,停止搅拌沉淀1-3个小时,使杂质元素与钴、锂主金属在酸解槽中沉淀,将Fe、Al除至0.1g/L以下;再将除掉Fe、Al杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入压滤机,进行两次压滤除掉滤渣,然后再导入静置槽中;向静置槽中加入浓度为40%的碱液NaOH使PH值达到9-10,静置0.5-1.5小时进行皂化形成皂液;再将皂液从静置槽导入萃取槽,用萃取剂P204辅助萃取剂萃取除杂质Cu、Mn、Zn、Fe、Al等,加入P204量为酸浸液的28-32%,加入辅助萃取剂为酸浸液的10%,其辅助萃取剂成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占90%和异壬酸(C9H18O2)占10%的混合物;萃取液中的H+与溶液中的金属阳离子交换,溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中,Li、Co留于水相溶液中,澄清使主金属Li、Co与杂质Fe、Cu、Mn、Zn、Al、Na分离;再加入萃取剂P507萃取分离钴、锂,加入P507量为有机相溶液的24-26%,加入辅助萃取剂为有机相溶液的10%。其成份是粗酸值180mgKOH/g的石油酸占88%和异壬酸(C9H18O2)占12%的混合物,Co被萃入有机相,Li留于水相;将有机相钴Co液导出,加硫酸反萃取即可获得硫酸钴溶液;再将异辛酸(RCOOH)和30%浓度的液碱(NaOH)投入皂化釜,异辛酸酸值385mgKOH/g,皂化温度70℃,皂化时间40min,调解PH值至7.5,制得异辛酸钠;然后将硫酸钴液(CoSO4)、异辛酸钠液(RCOONa)和200#、120#溶剂导入复分解反应釜,温度90℃-95℃,时间40min进行复分解反应,生成油状的异辛酸钴,将底部形成的水排除;复分解反应完成后,向复分解反应釜内加入工艺水,静置40分钟,分层后二次分水;最后经静置、分水二次后溶液进入脱水釜,升温120℃,时间40min后在脱水的同时也脱去了120#溶剂得成品异辛酸钴。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200910013221 CN101628869B (zh) | 2009-08-18 | 2009-08-18 | 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200910013221 CN101628869B (zh) | 2009-08-18 | 2009-08-18 | 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101628869A true CN101628869A (zh) | 2010-01-20 |
CN101628869B CN101628869B (zh) | 2013-06-26 |
Family
ID=41574170
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 200910013221 Active CN101628869B (zh) | 2009-08-18 | 2009-08-18 | 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101628869B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102703706A (zh) * | 2012-06-01 | 2012-10-03 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种从废旧钴酸锂电池中回收有价金属的方法 |
CN106757139A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 中南大学 | 一种电化学合成异辛酸金属盐的方法 |
CN108101260A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-06-01 | 山东省环保产业股份有限公司 | 一种钴酸锂生产废水的处理方法 |
CN108408745A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-17 | 方嘉城 | 一种废旧锂电池制备电池级碳酸锂的方法 |
CN109234535A (zh) * | 2018-08-21 | 2019-01-18 | 广州安腾达化工科技有限公司 | 一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法 |
CN114763585A (zh) * | 2021-01-14 | 2022-07-19 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种利用废弃雷尼钴催化剂制备异辛酸钴的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1838453A (zh) * | 2005-03-23 | 2006-09-27 | 中南大学 | 一种锂离子电池正极材料锂镍钴锰氧及其制备方法 |
-
2009
- 2009-08-18 CN CN 200910013221 patent/CN101628869B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1838453A (zh) * | 2005-03-23 | 2006-09-27 | 中南大学 | 一种锂离子电池正极材料锂镍钴锰氧及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
于青: "废锂离子电池中金属的回收", 《东北大学硕士学位论文》 * |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102703706A (zh) * | 2012-06-01 | 2012-10-03 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种从废旧钴酸锂电池中回收有价金属的方法 |
CN102703706B (zh) * | 2012-06-01 | 2015-03-25 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种从废旧钴酸锂电池中回收有价金属的方法 |
CN106757139A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 中南大学 | 一种电化学合成异辛酸金属盐的方法 |
CN108101260A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-06-01 | 山东省环保产业股份有限公司 | 一种钴酸锂生产废水的处理方法 |
CN108101260B (zh) * | 2017-12-21 | 2020-08-28 | 山东省环保产业股份有限公司 | 一种钴酸锂生产废水的处理方法 |
CN108408745A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-17 | 方嘉城 | 一种废旧锂电池制备电池级碳酸锂的方法 |
CN109234535A (zh) * | 2018-08-21 | 2019-01-18 | 广州安腾达化工科技有限公司 | 一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法 |
CN109234535B (zh) * | 2018-08-21 | 2020-09-01 | 广州安腾达化工科技有限公司 | 一种从电池粉中提纯锂元素的方法 |
CN114763585A (zh) * | 2021-01-14 | 2022-07-19 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种利用废弃雷尼钴催化剂制备异辛酸钴的方法 |
CN114763585B (zh) * | 2021-01-14 | 2024-04-09 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种利用废弃雷尼钴催化剂制备异辛酸钴的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101628869B (zh) | 2013-06-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101628869B (zh) | 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 | |
CN106929664B (zh) | 一种从废旧三元锂离子电池中回收锂的方法 | |
CN104659438B (zh) | 一种利用废电池制备三元正极材料前驱体的方法 | |
CN109449523A (zh) | 一种废旧锂离子电池的综合回收方法 | |
CN101476041B (zh) | 一种从废电镀塑料中分离回收铜、镍及再生塑料的方法 | |
CN103924085B (zh) | 利用铜冶炼废酸从重金属污泥中回收铜锌镍的方法 | |
CN108899601A (zh) | 一种从磷酸铁锂中回收锂的方法 | |
CN105742744B (zh) | 一种从废旧锂离子电池回收过程产生的含锂废液中提取锂的方法 | |
CN104445424A (zh) | 一种含锰废液制取高纯硫酸锰的方法 | |
CN103184338A (zh) | 铜铟镓硒薄膜太阳能板回收方法 | |
CN109095481A (zh) | 一种磷酸铁锂废粉的综合回收方法 | |
CN109517988A (zh) | 一种含钼钒的镍钴合金料的浸出分离新方法 | |
CN111285341A (zh) | 一种从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法 | |
CN109761250A (zh) | 一种利用废旧锂离子电池制备锂离子筛的方法 | |
CN101012500A (zh) | 从低钇中重型稀土矿中全分离高纯稀土氧化物的方法 | |
CN103834805A (zh) | 一种钴铜白合金浸出二价钴的方法 | |
CN102602953A (zh) | 利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法 | |
CN109609761A (zh) | 一种废旧锂离子电池的回收方法 | |
CN102001764B (zh) | 一种从镍浸出液中除去铬杂质的方法 | |
CN109797294A (zh) | 一种镁水中回收镍、钴的方法 | |
CN114132909A (zh) | 一种从退役磷酸锰铁锂电池废料中回收纯金属盐的方法 | |
CN103233123B (zh) | 废旧稀土电容电池的综合回收方法 | |
CN113104901B (zh) | 一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法 | |
CN109650447A (zh) | 一种环保高效的钼酸铵生产工艺 | |
CN104073638B (zh) | 一种采用使用过的镍氢电池制备球形氢氧化镍的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |