CN109234535A - 一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废电池回收利用处理技术领域，具体涉及一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法。所述的提取液，包含皂化萃取剂和皂化煤油；所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：30~50:50~70。本发明的提取液与电池粉浸制液充分混合后，提纯所能达到的纯度非常高，能够在含有较复杂元素的溶液体系中单纯萃取锂元素而不受其他金属元素的干扰；另外，对于锂元素的提纯回收，提纯率相当可观，可充分回收利用锂元素，具有简便高效的特点。
Description
技术领域
本发明涉及废电池回收利用处理技术领域，具体涉及一种从电池粉中提纯锂金属元素的提取液及其制备方法
背景技术
现有溶煤萃取提纯元素都是从低酸碱度开始，慢慢调整酸碱度后，变换不同的萃取剂来进行元素提纯元素。调整酸碱值过程中往往添加大量的碱性物质如氢氧化钠固体或溶液等，造成溶液体积放大及大量沉淀物产生的状态。在现有技术中，对于废弃电池粉的处理或包含多项元素成分的废物原料的处理，会造成严重的共萃效应，从而造成元素提取率的下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，为了克服现有的溶煤萃取法在处理电池粉中发生的严重的共萃效应而造成大量的金属元素损失，提供了一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法。
本发明所要提供的提纯方法，通过如下技术方案予以实现：
一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法，包含皂化萃取剂和皂化煤油；所述的皂化萃取剂和皂化煤油的体积用量比为： 30～50:50～70。
作为一种优选方案，所述的提取液及其制备方法，包含皂化萃取剂和皂化煤油；所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：35～45： 55～65。
作为一种最优方案，所述的提取液及其制备方法，包含皂化萃取剂和皂化煤油；所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：43： 57。
作为一种优选方案，所述的提取液及其制备方法，其特征在于，所述的皂化萃取剂通过如下方法制备得到：
在萃取剂中加入氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在40～70℃加热1～2h，挥干乙醇后得皂化萃取剂；所述萃取剂与氢氧化钠液固比为40～50ml:1～2g。
作为一种优选方案，所述的提取液及其制备方法，其特征在于，所述的皂化煤油通过如下方法制备得到：
在煤油中加入氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在40～70℃加热 2～3h，挥干乙醇后得皂化煤油；所述煤油与氢氧化钠液固比为 30～55ml:3～7g。
作为一种优选方案，所述的皂化萃取剂，其特征在于，所述的萃取剂采用甲基丙烯酸酯磷酸酯或二乙基亚磷酸酯中的其中一种。
本发明所述一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1.电池粉与硫酸充分混合后过滤；得电池粉浸制液；
S2.将电池粉浸制液与提取液混合震荡后，分离后得油水两相液体，其中水相中富含高纯度锂元素。
作为一种优选方案，还包括将所述的油相用硫酸进行反萃步骤；所述油相与硫酸的用量体积比为3～5:8～11；浓度为0.4～0.6M。
作为一种优选方案，S1.中所述的硫酸浓度为0.6～0.8M，电池粉浸制液为硫酸与电池粉按液固比50ml:5～10g配制。
作为一种优选方案，所述的电池粉浸制液与提取液用量体积比为 2:11～15。
有益效果：本发明所述的提取液，采用了特制的皂化萃取剂与皂化煤油进行搭配组合，本提取液在提取过程中能将锂元素以外的金属元素充分提取，令水相富含高纯度的锂元素而达到充分分离效果；油相中少量锂元素则可用低浓度硫酸反萃作进一步提纯，能够在含有较复杂元素的溶液体系中单纯萃取锂元素而不受其他金属元素的干扰，提纯过程不仅具有很强的抗干扰性，还具有简便高效的特点。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式限定。
实施例1
(1)提取液的制备
所述提取液由皂化萃取剂和皂化煤油混合而成，所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：43：57。
所述的皂化萃取剂通过如下方法制备得到：40ml萃取剂中加入 2g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在50℃加热1.5h，挥干乙醇后得皂化萃取剂。
皂化煤油通过如下方法制备得到：50ml煤油中加入4g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在50℃加热2h，挥干乙醇后得皂化煤油。
(2)提纯方法：
S1.电池粉与0.7M硫酸以液固比50ml:10g混合后过滤；得电池粉浸制液；
S2.将4ml电池粉浸制液与30ml上述提取液混合震荡后，分离后得油水两相液体，其中水相中富含高纯度锂元素；
S3.油相与0.5M硫酸按体积比5:9进行反萃，反萃后的水相与 S2.中的水相合并收集。
实施例2
(1)提取液的制备
所述提取液由皂化萃取剂和皂化煤油混合而成，所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：30：70。
所述的皂化萃取剂通过如下方法制备得到：40ml萃取剂中加入 1g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在60℃加热1h，挥干乙醇后得皂化萃取剂。
皂化煤油通过如下方法制备得到：30ml煤油中加入3g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在40℃加热2h，挥干乙醇后得皂化煤油。
(2)提纯方法：
S1.电池粉与0.6M硫酸以液固比50ml:5g混合后过滤；得电池粉浸制液；
S2.将4ml电池粉浸制液与24ml上述提取液混合震荡后，分离后得油水两相液体，其中水相中富含高纯度锂元素；
S3.油相与0.4M硫酸按体积比4:9进行反萃，反萃后的水相与S2.中的水相合并收集。
实施例3
(1)提取液的制备
所述提取液由皂化萃取剂和皂化煤油混合而成，所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：50：50。
所述的皂化萃取剂通过如下方法制备得到：50ml萃取剂中加入 2g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在70℃加热2h，挥干乙醇后得皂化萃取剂。
皂化煤油通过如下方法制备得到：55ml煤油中加入7g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在70℃加热3h，挥干乙醇后得皂化煤油。
(2)提纯方法：
S1.电池粉与0.8M硫酸以液固比50ml:10g混合后过滤；得电池粉浸制液；
S2.将4ml电池粉浸制液与22ml上述提取液混合震荡后，分离后得油水两相液体，其中水相中富含高纯度锂元素；
S3.油相与0.6M硫酸按体积比5:11进行反萃，反萃后的水相与 S2.中的水相合并收集。
实施例4
(1)提取液的制备
所述提取液由皂化萃取剂和皂化煤油混合而成，所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：45：55。
所述的皂化萃取剂通过如下方法制备得到：45ml萃取剂中加入1.5氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在45℃加热1.5h，挥干乙醇后得皂化萃取剂。
皂化煤油通过如下方法制备得到：35ml煤油中加入3.5g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在45℃加热2.5h，挥干乙醇后得皂化煤油。
(2)提纯方法：
S1.电池粉与0.7M硫酸以液固比50ml:7g混合后过滤；得电池粉浸制液；
S2.将4ml电池粉浸制液与28ml上述提取液混合震荡后，分离后得油水两相液体，其中水相中富含高纯度锂元素；
S3.油相与0.45M硫酸按体积比4:10进行反萃，反萃后的水相与S2.中的水相合并收集。
实施例5
(1)提取液的制备
所述提取液由皂化萃取剂和皂化煤油混合而成，所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：35：65。
所述的皂化萃取剂通过如下方法制备得到：45ml萃取剂中加入 1.5g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在65℃加热2h，挥干乙醇后得皂化萃取剂。
皂化煤油通过如下方法制备得到：52ml煤油中加入5g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在65℃加热2.5h，挥干乙醇后得皂化煤油。
(2)提纯方法：
S1.电池粉与0.75M硫酸以液固比50ml:9g混合后过滤；得电池粉浸制液；
S2.将4ml电池粉浸制液与26ml上述提取液混合震荡后，分离后得油水两相液体，其中水相中富含高纯度锂元素；
S3.油相与0.55M硫酸按体积比5:9进行反萃，反萃后的水相与 S2.中的水相合并收集。
实施例6
(1)提取液的制备
所述提取液由皂化萃取剂和皂化煤油混合而成，所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：25：75。
所述的皂化萃取剂通过如下方法制备得到：55ml萃取剂中加入 1.5氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在70℃加热1h，挥干乙醇后得皂化萃取剂。
皂化煤油通过如下方法制备得到：48ml煤油中加入6g氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在70℃加热2h，挥干乙醇后得皂化煤油。
(2)提纯方法：
S1.电池粉与0.8M硫酸以液固比50ml:9g混合后过滤；得电池粉浸制液；
S2.将4ml电池粉浸制液与24ml上述提取液混合震荡后，分离后得油水两相液体，其中水相中富含高纯度锂元素；
S3.油相与0.55M硫酸按体积比5:8进行反萃，反萃后的水相与 S2.中的水相合并收集。
实施例7提纯效果的评价
锂元素的纯度分析：依据电感耦合等离子体原子发射光谱法，不同金属元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，根据不同金属元素特征光的波长可进行定性分析，从而判定水相含有的杂质。
锂元素的提纯率计算：
根据提纯后的水相透明液体为样品试样，采用ICP法测定试样中各金属元素的含量。具体测定方法如下：
(1)配制各金属元素不同浓度梯度的标准溶液：加入不同量的各金属元素的标准物，以基础空白油作溶剂，以稀释剂LPW-3稀释至 10ml。
(2)用配制好的标准溶液，在设定的分析参数下，建立各金属元素的标准工作曲线后，测定水相溶液中各金属元素的发光强度，根据标准工作曲线测定水相中各金属元素的含量。
锂元素提纯率的计算：
提纯率(％)＝水相中锂的含量/浸制液中锂的含量×100％
表1锂元素的提纯效果评价
注:+：表示含Li以外的金属元素；﹣：表示不含Li以外的金属元素
由上表数据可以看出，本实施例中电池粉浸制液与提取液充分混合后，水相中已不含Li元素以外的其他金属元素，提纯所能达到的纯度非常高，而且水相中已富含极大部分锂元素，提纯效果极佳，能够在含有较复杂元素的溶液体系中单纯萃取锂元素而不受其他金属元素的干扰；另外，油相可再经过反萃进一步回收锂元素，可增加约1～4％的锂元素回收率，提纯率可达97.4％，可充分回收利用锂元素；还有，本发明避免了原有溶煤萃取法因调整酸碱值而造成溶液体积放大及大量沉淀物产生的状态，具有更加简单高效的特点。
Claims (10)
1.一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法，其特征在于，包含皂化萃取剂和皂化煤油；所述的皂化萃取剂和皂化煤油的体积用量比为：30~50:50~70。
2.根据权利要求1所述的提取液及其制备方法，其特征在于，包含皂化萃取剂和皂化煤油；所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：35~45：55~65。
3.根据权利要求1所述的提取液及其制备方法，其特征在于，包含皂化萃取剂和皂化煤油；所述的皂化萃取剂和皂化煤油的用量体积比为：43：57。
4.根据权利要求1所述的提取液及其制备方法，其特征在于，所述的皂化萃取剂通过如下方法制备得到：
在萃取剂中加入氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在40~70℃加热1~2h，挥干乙醇后得皂化萃取剂；所述萃取剂与氢氧化钠液固比为40~50ml:1~2g。
5.根据权利要求1所述的提取液及其制备方法，其特征在于，所述的皂化煤油通过如下方法制备得到：
在煤油中加入氢氧化钠，搅拌后加入无水乙醇，在40~70℃加热2~3h，挥干乙醇后得皂化煤油；所述煤油与氢氧化钠液固比为30~55ml:3~7g。
6.根据权利要求1所述的皂化萃取剂，其特征在于，所述的萃取剂采用甲基丙烯酸酯磷酸酯或二乙基亚磷酸酯。
7.一种从电池粉中提纯锂元素的提取液及其制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1. 电池粉与硫酸充分混合后过滤；得电池粉浸制液；
S2. 将电池粉浸制液与权利要求1~6任一项制备得到的提取液混合震荡后，分离后得油水两相液体，其中水相中富含高纯度锂元素。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括将所述的油相用硫酸进行反萃步骤；所述的油相与硫酸的用量体积比为3~5: 8~11；浓度为0.4~0.6M。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，S1.中所述的硫酸浓度为0.6~0.8M，电池粉浸制液为硫酸与电池粉按液固比50ml: 5~10g配制。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，S2.中所述的电池粉浸制液与提取液的用量体积比为2: 11~15。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101628869A (zh) * | 2009-08-18 | 2010-01-20 | 沈阳张明化工有限公司 | 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 |
| CN103526022A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-22 | 南昌航空大学 | 酸性萃取剂锂皂化有机相的制作方法 |
| CN104263929A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-01-07 | 内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司 | 一种酸性络合剂的皂化方法 |
| CN106898742A (zh) * | 2017-03-10 | 2017-06-27 | 赣州市芯隆新能源材料有限公司 | 废旧锂电池制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料的方法 |
-
2018
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101628869A (zh) * | 2009-08-18 | 2010-01-20 | 沈阳张明化工有限公司 | 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 |
| CN103526022A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-22 | 南昌航空大学 | 酸性萃取剂锂皂化有机相的制作方法 |
| CN104263929A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-01-07 | 内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司 | 一种酸性络合剂的皂化方法 |
| CN106898742A (zh) * | 2017-03-10 | 2017-06-27 | 赣州市芯隆新能源材料有限公司 | 废旧锂电池制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王林生等: "P204萃取法对锂云母浸出液的除杂效果研究", 《稀有金属与硬质合金》 * |
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