CN109694956A - 一种从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法 - Google Patents

一种从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法，包括以下步骤：步骤1，将除钙处理后的电石渣用酸进行酸化，滤除固体物质后，得到含铁、铝和镁的混合盐溶液；步骤2，加入萃取溶液I，调节PH<2.0，搅拌后分离得到含铁有机相和含镁铝的水相盐溶液；步骤3，滴加有机胺或有机胺水溶液，待铝离子沉淀完毕后，滤除氢氧化铝沉淀，得到含镁的水相盐溶液；步骤4，加入含有机胺的萃取溶液II，搅拌后分离得到含镁有机相及含有机胺的水溶液，该含有机胺的水溶液应用于步骤3中；步骤5，将含铁的有机相与稀硫酸进行逆流反萃，含铁的有机相中的萃取剂被重新再生，应用于步骤2的萃取溶液I中。该方法绿色环保，处理成本低。

Description

一种从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法
技术领域
本发明涉及石渣综合利用开发技术领域，特别是涉及一种从电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法。
背景技术
电石渣是在水解电石制取乙炔时大量排放的工业废渣，排放量约为电石产量的75％-85％。这类固体废弃物目前的利用率不足50％，有些工厂、有些地区甚至还低于此数。目前对于无法利用的固体废弃物的处理方法大多采用填埋法，占用了大量土地，企业需支付大量的征地与管理费用，而且还会通过渗透污染填埋场周边的水源，使水源、土地碱化，对人类生存环境造成危害。
电石渣的有效成分和主要成分为：氢氧化钙质量分数为90.1％，同时还含有氧化硅质量分数为3.5％，氧化铝质量分数为2.5％，及少量的碳酸钙、三氧化二铁、氧化镁、二氧化钛、碳渣、硫化钙等杂质。
如果能有效将电石渣加以利用生产工业用化学品，是一项非常有意义的环境治理途径；同时这些废弃资源变成有价值的化学原料将大幅度降低下游行业的生产成本,提高市场竞争力。
现有专利和文献报道了一些从电石渣中提取钙的方法，但是这些方法尽管大幅度改善电石渣的综合利用问题，但是提取钙后的废渣无法使用，这些废渣含有氧化硅质量分数为35.9％，氧化铝质量分数为20.4％，三氧化二铁19.1％，氧化镁6.4％，碳渣18.1％。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的取除钙处理后电石渣再利用率低的问题，而提供一种从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法，利用相转移技术从电石渣中分离铁铝镁元素的方法，成本低，利用率高。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法，包括以下步骤：
步骤1，将除钙处理后的电石渣用酸进行酸化，滤除固体物质后，得到含铁、铝和镁的混合盐溶液；
步骤2，向所述铁、铝和镁的混合盐溶液加入萃取溶液I，调节PH<2.0，搅拌后分离得到含铁有机相和含镁铝的水相盐溶液；
步骤3，向所述含镁铝的水相盐溶液中滴加有机胺或有机胺水溶液，待铝离子沉淀完毕后，滤除氢氧化铝沉淀，得到含镁的水相盐溶液；
步骤4，向所述含镁的水相盐溶液加入含有机胺的萃取溶液II，搅拌后分离得到含镁有机相及含有机胺的水溶液，该含有机胺的水溶液应用于步骤3中；
步骤5，将含铁的有机相与稀硫酸进行逆流反萃，铁离子转移到稀硫酸中形成硫酸铁，含铁的有机相中的萃取剂被重新再生，应用于步骤2的萃取溶液I中。
在上述技术方案中，所述步骤3中氢氧化铝沉淀中氢氧化铝重量百分比为88-90％。
在上述技术方案中，所述步骤4中将含镁有机相加入氨水中，得到氢氧化镁沉淀，所述氢氧化镁沉淀中氢氧化镁的重量百分比87-89％。
在上述技术方案中，所述萃取溶液I和萃取溶液II均由萃取剂和溶剂组成，其中萃取剂的质量百分比为3％-70％。
在上述技术方案中，所述萃取溶液I中的萃取剂为有机胺类；所述萃取溶液II中的萃取剂为烷基磷酸酯类物质。萃取溶液I和萃取溶液II中的萃取剂均为一种物质或多种(两种及以上)物质的混合物。
在上述技术方案中，所述萃取溶液I和萃取溶液II中溶剂为煤油、烷烃、磺化煤油、芳烃和烷基苯中的一种或多种(两种及以上)。
在上述技术方案中，所述有机胺类为取代基的数量为1-3个的一元胺，其中取代基为烷基或带有羟基的烷基，碳链部分可为直链或支链，碳数为1-18；如：三乙胺、三辛胺、二辛胺、乙醇胺，二乙胺，三乙醇胺，三丁基胺，三异辛基胺，n-C18烷基二甲基胺等；
所述烷基磷酸酯类为碳数为5-22个的单取代基或多取代基磷酸酯，如：二(2－乙基己基)磷酸、单烷基磷酸或2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明以电石废渣为原料，环保经济的分离出铁、镁、铝材料，采用相转移技术来实现高效的提取，全过程中消耗较少，产生的废酸溶液可重复利用，环境排放很小。
2.萃取剂与溶剂配成萃取体系可重复利用，处理成本低。
附图说明
图1所示为本发明的流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明采用相转移技术来实现高效的提取，可重复利用萃取剂与溶剂配成萃取体系，与制备好的盐溶液进行反应对铁离子进行萃取后，分离出有机层，重新通过与酸溶液反应生成铁盐进入水相形成铁盐溶液，同时将萃取剂还原并进入萃取溶剂中可用于新的提取过程；
铁离子萃取原理如下
全过程中不消耗萃取剂和溶剂，产生的酸溶液可重复用于制备盐溶液，环境排放很小。
镁铝盐水溶液中加入可以弱碱性的胺，使水发生水解，解离出来的OH-与铝离子生成沉淀，而有机胺得到H+后与镁离子形成水溶性络合物。
铝离子萃取原理如下：
RxNH(2-X)为萃取液I中的萃取剂。
除去铝离子后的水溶性络合物，在萃取剂的作用下，其中的胺被有机酸还原进入水相，有机相生成镁与萃取剂的有机络合物，而这个络合物在氨水作用下又可以被还原，并生成氢氧化镁沉淀。
镁离子提纯原理如下
HnMn+表示萃取液II中的萃取剂；
镁铝分离步骤中有机胺和萃取溶液消耗很少，可以忽略不计，主要消耗氨水，排放很少。
以下实施例中的除钙处理的电石滤渣，是电石渣经由公告号为CN 107963648 A的中国专利“一种利用相转移技术由电石渣生产碳酸钙的方法”处理后得到。
实施例1
取除钙处理后的电石滤渣500克，放入1000ml烧杯中，加入质量分数为40％的稀硫酸将滤渣溶解后，将不溶残渣滤除，滤液为硫酸盐溶液(用于提取金属离子的原料)，加酸调节PH<2.5；将硫酸盐溶液逐步滴加到装有3000g萃取溶液I(萃取溶液I中萃取剂为摩尔比为1:6:3的三乙胺、三辛胺和C18烷基二甲基胺的混合液，溶剂为煤油或磺化煤油，萃取剂的质量百分比为30％)的5000ml反应釜中，持续搅拌3-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集得到含铁有机溶液3033.6g，下层水相为含镁铝的硫酸盐溶液；
将含铁有机溶液滴入500g浓度为50％的稀硫酸水溶液中，持续搅拌2-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集得到萃取溶液3001.2g；将下层水相溶液收集得到含铁的硫酸盐溶液533.6g；
将含镁铝的硫酸盐溶液加入到1500ml的反应釜中，滴加有机胺(乙基胺：三乙醇胺摩尔比为1:2)，到沉淀不再增加，将固体氢氧化铝滤除，滤饼为88.6g(氢氧化铝重量百分比88％)。将滤液滴加到装有3000ml萃取溶液II(萃取溶液II中萃取剂为二(2－乙基己基)磷酸、C18单烷基磷酸和2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯的混合溶液，三者的摩尔比为：2:5:3，溶剂为烷基苯，萃取剂的质量百分比为25％)的5000ml反应釜中，持续搅拌3-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集得到含镁有机溶液；将下层水相溶液收集进行套用；
将含镁有机溶液倒入5000ml的反应釜中加入氨水，得到氢氧化镁沉淀61g(氢氧化铝重量百分比87％)；有机层为萃取溶液II可继续套用。
实施例2
取除钙处理后的电石滤渣500克，放入1000ml烧杯中，加入质量分数为40％的稀硫酸将滤渣溶解后，将不溶残渣滤除，滤液为硫酸盐溶液(用于提取金属离子的原料)，加酸调节PH<2.5；将硫酸盐溶液逐步滴加到装有3000g萃取溶液I(萃取溶液I中萃取剂为二辛胺，溶剂为150#芳烃，萃取剂的质量百分比为50％)的5000ml反应釜中，持续搅拌3-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集得到含铁有机溶液3033.6g；下层水相为含镁铝的硫酸盐溶液；
将含铁有机溶液滴入500g浓度为50％的稀硫酸水溶液中，持续搅拌2-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集得到萃取溶液3000.1g；将下层水相溶液收集得到含铁的硫酸盐溶液533.6g；
将含镁铝的硫酸盐溶液加入到1500ml的反应釜中，滴加有机胺(C18烷基二乙醇胺)，到沉淀不再增加，将固体氢氧化铝滤除，滤饼为88.6g(氢氧化铝重量百分比88％)。将滤液滴加到装有3000ml萃取溶液II(萃取溶液II中萃取剂为二(2－戊烷基)磷酸，溶剂为烷基苯，萃取剂的质量百分比为45％)溶液的5000ml反应釜中，持续搅拌3-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集得到含镁有机溶液；将下层水相溶液收集进行套用；
将含镁有机溶液倒入5000ml的反应釜中加入氨水，得到氢氧化镁沉淀61g(氢氧化铝重量百分比87％)；有机层为萃取溶液II可继续套用。
实施例3
取除钙处理后的电石滤渣500克，放入1000ml烧杯中，加入质量分数为40％的稀盐酸将滤渣溶解后，将少量残渣滤除，滤液为氯化盐溶液(用于提取金属离子的原料)，加酸调节PH<2.5；将氯化盐溶液逐步滴加到装有3000g萃取溶液I(萃取溶液I中萃取剂为摩尔比为1:6:3的三乙胺、三辛胺和C18烷基二甲基胺的混合液，溶剂为芳烃或烷基苯或者两者的混合溶液，萃取剂的质量百分比为70％)的5000ml反应釜中，持续搅拌3-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集得到含铁有机溶液3033.6g，下层水相为含镁铝的硫酸盐溶液；
将含铁有机溶液滴入500g浓度为28％的盐酸水溶液中，持续搅拌2-5小时，后转移至油水分离器中，将下层水相溶液收集得到含铁的氯化铁溶液533.6g；
将含镁铝的盐酸盐溶液加入到1500ml的反应釜中，滴加有机胺(三乙醇胺：C18烷基二甲基胺摩尔比为4:1)，到沉淀不再增加，将固体氢氧化铝滤除，滤饼为88.6g(氢氧化铝重量百分比88％)。
将含镁铝的氯化盐溶液滴加到装有3000ml萃取溶液II(萃取溶液II中萃取剂为二(2－乙基己基)磷酸、C12单烷基磷酸和2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯，三者为摩尔比为：2:5:3；溶剂为环烷烃，萃取剂的质量百分比为15％)的5000ml反应釜中，持续搅拌3-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集。
将含镁有机溶液倒入5000ml的反应釜中加入氨水，得到氢氧化镁沉淀61g(氢氧化铝重量百分比87％)；有机层为萃取溶液II可继续套用。
实施例4
取除钙处理后的电石滤渣500克，放入1000ml烧杯中，加入质量分数为40％的稀盐酸将滤渣溶解后，将少量残渣滤除，滤液为氯化盐溶液(用于提取金属离子的原料)，加酸调节PH<2.5；将氯化盐溶液逐步滴加到装有3000g萃取溶液I(萃取溶液I中萃取剂为摩尔比为1:6:4的二乙胺，三乙醇胺和三丁基胺的混合液，溶剂为芳烃或烷基苯或者两者的混合溶液，萃取剂的质量百分比为3％)的5000ml反应釜中，持续搅拌3-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集得到含铁有机溶液3033.6g，下层水相为含镁铝的硫酸盐溶液；
将含铁有机溶液滴入500g浓度为28％的盐酸水溶液中，持续搅拌2-5小时，后转移至油水分离器中，将下层水相溶液收集得到含铁的氯化铁溶液533.6g；
将含镁铝的盐酸盐溶液加入到1500ml的反应釜中，滴加有机胺(三乙醇胺：C18烷基二甲基胺摩尔比为4:1)，到沉淀不再增加，将固体氢氧化铝滤除，滤饼为88.6g(氢氧化铝重量百分比88％)。
将含镁铝的氯化盐溶液滴加到装有3000ml萃取溶液II(萃取溶液II中萃取剂为二(2－乙基己基)磷酸、C12单烷基磷酸和2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯，三者为摩尔比为：2:5:3；溶剂为环烷烃，萃取剂的质量百分比为15％)的5000ml反应釜中，持续搅拌3-5小时，后转移至油水分离器中，将上层油相分出收集。
将含镁有机溶液倒入5000ml的反应釜中加入氨水，得到氢氧化镁沉淀61g(氢氧化铝重量百分比87％)；有机层为萃取溶液II可继续套用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将除钙处理后的电石渣用酸进行酸化，滤除固体物质后，得到含铁、铝和镁的混合盐溶液；
步骤2，向所述铁、铝和镁的混合盐溶液加入萃取溶液I，调节PH<2.0，搅拌后分离得到含铁有机相和含镁铝的水相盐溶液；
步骤3，向所述含镁铝的水相盐溶液中滴加有机胺或有机胺水溶液，待铝离子沉淀完毕后，滤除氢氧化铝沉淀，得到含镁的水相盐溶液；
步骤4，向所述含镁的水相盐溶液加入含有机胺的萃取溶液II，搅拌后分离得到含镁有机相及含有机胺的水溶液，该含有机胺的水溶液应用于步骤3中；
步骤5，将含铁的有机相与稀硫酸进行逆流反萃，铁离子转移到稀硫酸中形成硫酸铁，含铁的有机相中的萃取剂被重新再生，应用于步骤2的萃取溶液I中。
2.如权利要求1所述的从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法，其特征在于，所述萃取溶液I和萃取溶液II均由萃取剂和溶剂组成，其中萃取剂的质量百分比为3％-70％。
3.如权利要求2所述的从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法，其特征在于，所述萃取溶液I中的萃取剂为有机胺类；所述萃取溶液II中的萃取剂为烷基磷酸酯类物质。萃取溶液I和萃取溶液II中的萃取剂均为一种物质或多种物质的混合物。
4.如权利要求2所述的从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法，其特征在于，所述萃取溶液I和萃取溶液II中溶剂为煤油、烷烃、磺化煤油、芳烃和烷基苯中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的从除钙处理后的电石渣中分离铁、镁和铝元素的方法，其特征在于，所述有机胺类为取代基的数量为1-3个的一元胺，其中取代基为烷基或带有羟基的烷基，碳链部分可为直链或支链，碳数为1-18；
所述烷基磷酸酯类为碳数为5-22个的单取代基或多取代基磷酸酯。
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