CN106757139A - 一种电化学合成异辛酸金属盐的方法 - Google Patents

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杨声海
吴彦增
陈永明
王长红
孙彦伟
何静
唐朝波
杨建广
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    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

本发明公开了一种电化学合成异辛酸金属盐的方法，该方法是以两块同种金属板分别作为阴极和阳极，以含异辛酸的碱性电解质溶液为电解液，通入直流电进行电解；电解完成后，将电解混合溶液进行分液，下层油相即为异辛酸金属盐产物，上层液相即为电解液，回收重复使用；该方法步骤简单，且电解液可以循环使用，不需要皂化反应，没有废水产生，绿色安全环保；产物分离简便，槽电压低，能耗小，有利于工业化生产。

Description

一种电化学合成异辛酸金属盐的方法
技术领域
本发明涉及一种异辛酸金属盐的合成方法，特别涉及一种通过电化学合成金属异辛酸盐的方法，属于异辛酸金属盐合成领域。
背景技术
异辛酸盐，同传统的环烷酸盐类催干剂比较，它具有溶解性好、用量少、纯度高、颜色浅、气味轻、粘度小等优点，被广泛地用作各种涂料催干剂、油墨的催干剂、加氢用催化剂和润滑油的添加剂，还可以做研磨分散剂、紫外光吸收剂等。
目前生产异辛酸盐通常有以下三种方法。
方法一：利用异辛酸与液碱皂化生产异辛酸钠，然后用金属硫酸盐液与异辛酸钠作用而制得液态异辛酸盐。
方法二：将金属与硝酸反应制得硝酸盐，再由异辛酸与液碱皂化反应生成异辛酸钠，最后用金属硝酸盐与异辛酸钠作用而制得液态异辛酸盐。
方法三：先用液碱与金属硝酸盐作用生成氢氧化物，氢氧化物再与异辛酸作用而制得异辛酸盐。
如中国专利(公开号CN 105669437A)公布了一种制备异辛酸镍的方法，中国专利(CN 101628869A)公布了一种制备异辛酸钴的方法，均属于上述三类中的方法，这些方法都要采用皂化反应，产生大量的废水，造成环境污染，水资源的浪费，而且需要萃取并分离，操作复杂，水洗分离又产生了废水。
发明内容
针对目前异辛酸盐合成中皂化反应存在用水量大，产生废水多，污染环境的弊端，本发明的目的是在于提供一种无废水废液产生、步骤简单、能耗低的电化学合成异辛酸金属盐的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种电化学合成异辛酸金属盐的方法，该方法以两块同种金属板分别作为阴极和阳极，以含异辛酸的碱性电解质溶液为电解液；电解完成后，将电解混合溶液进行分液，下层油相即为异辛酸金属盐产物，上层液相即为电解液，回收重复使用。
本发明的电解过程中，主要发生以下化学反应：
阳极主要反应为：
Me－2e+C8H16O2＝Me(OOC8H16)2+2H+
阴极主要反应：
2H2O+2e＝H2+2OH-
总的反应:
Me+2HOOC8H16＝Me(OOC8H16)2+H2
电解过程中阳极金属不断失去电子而溶解，与电解质溶液中异辛酸反应生成异辛酸盐，而阴极还原产生的OH-不断中和异辛酸产生的H+，促进反应顺利进行，反应生成的异辛酸盐不断进入上层未溶解的异辛酸有机相中，上层有机相随异辛酸盐含量的增加而密度增大，随着异辛酸不断消耗，异辛酸盐最终沉入电解液下层。通过简单的两相分离就可以得到异辛酸盐产物。
本发明的技术方案中异辛酸加入至电解液中主要在电解液的上层，部分溶解在电解液中，阳极金属先与电解液中的异辛酸进行反应，反应生成的异辛酸盐先不断进入有机相(异辛酸)中，随着有机相中异辛酸不断消耗以及有机相密度不断增加，异辛酸盐最终沉降在电解液底部，而异辛酸反应释放的H+与阴极还原产生的OH-的中和反应，以促进电化学反应的顺利进行。
优选的方案，所述碱性电解质溶液中包含由碱金属氢氧化物与碱金属卤素盐组成的电解质。
较优选的方案，所述碱性电解质溶液中包含由KOH+KCl、NaOH+NaCl、KOH+KBr或NaOH+NaBr组成的电解质，碱性电解质在溶液中会电离出氯、溴卤素离子，起到降低电化学合成的槽电压及催化电化学合成的作用。碱金属卤素盐在电解液中的浓度优选为0.1～1mol/L。
进一步优选的方案，所述碱性电解质溶液中电解质浓度为0.01～1.5mol/L。
优选的方案，金属板为铁板、钴板、镍板或锰板，相应得到异辛酸金属盐为异辛酸铁、异辛酸钴、异辛酸镍或异辛酸锰。
较优选的方案，电解过程中条件参数为：阴极和阳极极距为1～15cm，电流密度为10～800A/m2，槽电压1～8V，电解液温度为常温～95℃。
进一步优选的方案，电解过程中每隔10～60min对阳极进行刮板，并交换阴极和阳极的直流电通电方向。
最优选的方案，电解过程总时间为10～30个小时。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明的技术方案，通过电化学方法合成异辛酸金属盐，完全避免了传统方法的皂化反应过程，避免了废水的产生，简化了工艺步骤；
2)本发明的技术方案，采用的电解液可以循环使用，没有废水产生，有利于绿色环保和成本节约；
3)本发明的技术方案，电解过程电解槽电压低，能耗小，成本降低；
4)本发明的技术方案，异辛酸盐产物收率高，分离容易，有利于工业化生产。
附图说明
【图1】为实施实例1制备的异辛酸镍的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实例进行进一步说明，以下实例旨在进一步说明发明内容，而并非对本发明保护范围的进一步限定。
实施例1
取水溶液700mL、氢氧化钠0.2mol、氯化钠0.2mol、异辛酸300mL，混合搅拌，升温至95℃，以两块镍板分别作为阴极和阳极，面积8cm*9cm，极距10cm，电流密度250A/m2，槽电压2.8～3.5V，每隔60min改变阴阳极直流电方向，刮板。25h后，将电解混合液分液，下层油相为产物异辛酸镍，用Avatar 360红外光谱仪表征见图1。
实施例2
取水溶液700mL、氢氧化钠0.1mol、氯化钠1.0mol、异辛酸100mL，混合搅拌，升温至70℃，以两块铁板为阴阳极，面积8cm*9cm，极距4cm，电流密度150A/m2，槽电压1.5～2.0V，每隔20min改变阴、阳极直流电方向，刮板。10h后，将电解混合液分液，下层油相为产物异辛酸铁。

Claims (8)

1.一种电化学合成异辛酸金属盐的方法，其特征在于：以两块同种金属板分别作为阴极和阳极，以含异辛酸的碱性电解质溶液为电解液，通入直流电进行电解；电解完成后，将电解混合溶液进行分液，下层油相即为异辛酸金属盐产物，上层液相即为电解液，回收重复使用。
2.根据权利要求1所述的电化学合成异辛酸金属盐的方法，其特征在于：所述碱性电解质溶液中包含由碱金属氢氧化物与碱金属卤素盐组成的电解质。
3.根据权利要求2所述的电化学合成异辛酸金属盐的方法，其特征在于：所述碱性电解质溶液中包含由KOH+KCl、NaOH+NaCl、KOH+KBr或NaOH+NaBr组成的电解质。
4.根据权利要求1～3任一项所述的电化学合成异辛酸金属盐的方法，其特征在于：所述碱性电解质溶液中电解质浓度为0.01～1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的电化学合成异辛酸金属盐的方法，其特征在于：所述的金属板为铁板、钴板、镍板或锰板，相应得到异辛酸金属盐为异辛酸铁、异辛酸钴、异辛酸镍或异辛酸锰。
6.根据权利要求1～3、5任一项所述的电化学合成异辛酸金属盐的方法，其特征在于：电解过程中条件参数为：阴极和阳极极距为1～15cm，电流密度为10～800A/m2，槽电压1～8V，电解液温度为常温～95℃。
7.根据权利要求6所述的电化学合成异辛酸金属盐的方法，其特征在于：电解过程中每隔10～60min对阳极进行刮板，并交换阴极和阳极的直流电通电方向。
8.根据权利要求7所述的电化学合成异辛酸金属盐的方法，其特征在于：电解过程总时间为10～30个小时。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110923745A (zh) * 2019-12-27 2020-03-27 昆明理工大学 采用射流搅拌电化学合成辛酸亚锡的装置及合成方法
CN110923743A (zh) * 2019-12-27 2020-03-27 云南锡业研究院有限公司 一种辛酸亚锡电化学连续循环合成装置及其合成方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1035531A (zh) * 1988-01-08 1989-09-13 日本板硝子株式会社 弱酸金属盐，特别是甲酸铟的合成
CN1723299A (zh) * 2002-12-06 2006-01-18 Om集团公司 制备金属磺酸盐的电解方法
CN101628869A (zh) * 2009-08-18 2010-01-20 沈阳张明化工有限公司 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法
CN101880888A (zh) * 2009-05-06 2010-11-10 宜兴方晶科技有限公司 氨基磺酸镍制备方法
CN105669437A (zh) * 2014-11-21 2016-06-15 中国石油化工股份有限公司 一种异辛酸镍的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1035531A (zh) * 1988-01-08 1989-09-13 日本板硝子株式会社 弱酸金属盐，特别是甲酸铟的合成
CN1723299A (zh) * 2002-12-06 2006-01-18 Om集团公司 制备金属磺酸盐的电解方法
CN101880888A (zh) * 2009-05-06 2010-11-10 宜兴方晶科技有限公司 氨基磺酸镍制备方法
CN101628869A (zh) * 2009-08-18 2010-01-20 沈阳张明化工有限公司 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法
CN105669437A (zh) * 2014-11-21 2016-06-15 中国石油化工股份有限公司 一种异辛酸镍的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王亚雄: ""电化学法制备辛酸亚锡新工艺"", 《无机盐工业》 *
陆东武: ""2-乙基己酸亚锡的合成研究"", 《四川化工与腐蚀控制》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110923745A (zh) * 2019-12-27 2020-03-27 昆明理工大学 采用射流搅拌电化学合成辛酸亚锡的装置及合成方法
CN110923743A (zh) * 2019-12-27 2020-03-27 云南锡业研究院有限公司 一种辛酸亚锡电化学连续循环合成装置及其合成方法

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