CN113104901B - 一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，包括如下步骤：(1)向稀土废料酸浸渣中加入硫酸溶液，浸出，过滤，得浸出液；(2)向浸出液中加入还原剂，得到硫酸亚铁溶液；(3)用碳酸盐溶液调节步骤(2)中的硫酸亚铁溶液的pH为3～4，除杂，过滤即得纯净硫酸亚铁溶液；(4)向步骤(3)中得到的纯净硫酸亚铁溶液中通入氧气。本法创新点在于反应中产生的硫酸可用铁屑消耗，不浪费硫酸，还可以形成新的硫酸亚铁。该方法为一种低成本、绿色、可持续的方法。
Description
技术领域
本发明涉及固废资源化利用技术领域，具体涉及一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法。
背景技术
稀土废料酸浸渣是钕铁硼废料经酸浸提取稀土后产生的废渣，主要含铁元素及其它少量的金属元素。且酸浸渣若未做进一步的处理，里面含有少量的硫酸，硫酸具有极强的腐蚀性和强氧化性，给环境造成污染。且由于酸浸废渣量大，堆放占用场地，存放污染环境。虽然可以作为炼铁的原料，但酸浸废渣里面有价金属含量仍然很高，特别是铁的含量很高，价格相当便宜。所以具有相当好的回收利用价值。而利用本发明不仅可以创造一定的经济价值，也有利于环境的改善。
发明内容
因此，本发明提供了一种低成本、绿色、可持续的从稀土废料酸浸废渣制备铁黄的方法。
一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)向稀土废料酸浸渣中加入硫酸溶液，浸出，过滤，得浸出液；
(2)向浸出液中加入还原剂，得到硫酸亚铁溶液；
(3)用碳酸盐溶液调节步骤(2)中的硫酸亚铁溶液的pH为3～4，除杂，过滤即得纯净硫酸亚铁溶液；
(4)向步骤(3)中得到的纯净硫酸亚铁溶液中通入氧气。
可选的，步骤(1)所述硫酸溶液的浓度为5～11mol/L，酸浸渣与硫酸溶液的比例为1：(4～7)，比例关系为g/mL；
可选的，酸浸渣与硫酸溶液的比例为1：5或者1：6；比例关系为g/mL；
可选的，步骤(1)所述浸出的温度为75℃～95℃，浸出的时间为40～120min；浸出次数为1～3次；
可选的，步骤(1)所述浸出的温度为80℃，浸出时间为60min或90min。
可选的，步骤(2)所述的还原剂为铁皮或铁屑。
可选的，步骤(2)还原反应时间为12～36小时，还原反应温度为80～95℃；可选的，所述还原反应时间为24小时。
可选的，步骤(4)的具体方法包括如下步骤：
S1：向纯净硫酸亚铁溶液里通入氧气反应，制备得到含氧化铁黄的固液混合物；
S2：将含氧化铁黄的固液混合物过滤，滤渣为氧化铁黄，滤液为含有硫酸的溶液；
S3：S2步骤中得到的滤液中放入铁屑进行反应，得到pH为3.5-4.0的硫酸亚铁溶液。
可选的，所述步骤(3)中碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或碳酸氢钠溶液；可选的，所述碳酸盐溶液为饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸钾溶液或饱或碳酸氢钠溶液。
可选的，还包括将滤渣干燥的步骤，干燥温度为85～105℃。
稀土废料酸浸渣是钕铁硼废料经酸浸提取稀土后产生的废渣。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，所用酸浸渣不需要做进一步处理，从而解决了由于酸浸渣中含有的硫酸给环境带来的污染问题。
2.本发明提供的稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，步骤(4)的具体方法包括如下步骤：S1：向纯净硫酸亚铁溶液里通入氧气反应，制备得到含氧化铁黄的固液混合物；S2：将含氧化铁黄的固液混合物过滤，滤渣为氧化铁黄，滤液为含有硫酸的溶液；S3：S2步骤中得到的滤液中放入铁屑进行反应，得到pH为3.5-4.0的硫酸亚铁溶液。考虑到了用过量硫酸浸取铁元素后的硫酸回收利用问题，实现此阶段污染物的零排放问题。本发明生产铁黄中产生的硫酸用铁屑消耗，不会浪费硫酸，又产生新的硫酸亚铁，现有技术该步骤中加入氨水中和，本发明与现有技术相比，本发明减少氨水中和产生的会污染环境的硫酸铵。
3.本发明提供的稀土废料酸浸渣制备铁黄方法，所采用的还原剂铁皮或铁屑是某公司用铁制产品机械加工后的废弃物，再次实现了固废资源的二次利用。
4.本发明提供的稀土废料酸浸渣制备铁黄方法，无需对稀土废料酸浸渣进行预处理，工艺简单，生产成本低，且生产的铁黄品质稳定，符合国家优等品标准。此外该方法酸浸废渣的溶解率高、铁黄产率高。
具体实施方式
实施例1
一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)取稀土废料酸浸废渣7.5g，加入30mL浓度为11.0mol/L的硫酸溶液，在温度为95℃，转速40r/min搅拌的条件下反应40min,过滤、洗涤(用蒸馏水洗涤)。此时得酸浸废渣的溶解率为68.7％，滤液总体积为500mL,测得滤液中总铁含量为6.91g/L。
(2)在上一步得到的滤液中加入过量铁屑，温度为80℃的条件下保温24小时，然后过滤得硫酸亚铁溶液。滤渣为过量的铁屑，可以重复使用。
(3)将上一步得到的硫酸亚铁溶液，用饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH为4.0，出现絮状沉淀，为铝及其它杂质，过滤即得纯净的硫酸亚铁溶液。
(4)空气泵调至中速向纯净的硫酸亚铁溶液里通入氧气反应，将该含氧化铁黄的固液混合物过滤，洗涤沉淀，滤渣为氧化铁黄，转入干燥箱中105℃条件下烘干，即得产品1.41g。滤液为含一定量硫酸的溶液，放入铁屑进行反应，得pH为4.0硫酸亚铁溶液，并入步骤(3)纯净硫酸亚铁溶液中。
实施例2
一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)取稀土废料酸浸废渣10.0g，加入50mL浓度为8.0mol/L的硫酸溶液，在温度为80℃，转速40r/min搅拌的条件下反应60min,过滤、洗涤(用蒸馏水洗涤)。此时得酸浸废渣的溶解率为72.6％，总体积为500mL,测得滤液中总铁含量为9.72g/L。
(2)在上一步得到的滤液中加入过量铁屑，温度为80℃的条件下保温24小时，然后过滤得硫酸亚铁溶液。滤渣为过量的铁屑，可以重复使用。
(3)用饱和碳酸钾溶液调节硫酸亚铁溶液的pH为4.0，出现絮状沉淀，为铝及其它杂质，过滤即得纯净硫酸亚铁溶液。
(4)空气泵调至中速向纯净硫酸亚铁溶液里通入氧气反应，将该含氧化铁黄的固液混合物过滤，洗涤沉淀，滤渣为氧化铁黄，转入干燥箱中105℃条件下烘干，即得产品2.85g。滤液为含一定量硫酸的溶液，放入铁屑进行反应，得pH＝3.8硫酸亚铁溶液，并入步骤(3)纯净硫酸亚铁溶液中。
实施例3
一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)取酸浸废渣20.0g，加入120mL 6.0mol/L的硫酸溶液，在温度为80℃的条件下，转速40r/min搅拌的条件下反应90min,过滤、洗涤(用蒸馏水洗涤)。再如此反复用硫酸溶液浸取2次，此时得酸浸废渣的溶解率为80.2％，总体积为1000mL,测得滤液中总铁含量为10.7g/L。
(2)在上一步得到的滤液中加入过量铁屑，温度为80℃的条件下保温24小时，然后过滤得硫酸亚铁溶液。滤渣为过量的铁屑，可以重复使用。
(3)将上一步得到的硫酸亚铁溶液，用饱和碳酸氢钠溶液调节溶液的pH为4.0，出现絮状沉淀，为铝及其它杂质，过滤即得纯净的硫酸亚铁溶液。
(4)空气泵调至中速向纯净的硫酸亚铁溶液里通入氧气反应，将该含氧化铁黄的固液混合物过滤，洗涤沉淀，滤渣为氧化铁黄，转入干燥箱中105℃条件下烘干，即得产品6.23g。滤液为含一定量硫酸的溶液，放入铁屑进行反应，得pH＝3.6硫酸亚铁溶液，并入步骤(3)纯净硫酸亚铁溶液中。
实施例4
一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)取酸浸废渣40g，加入280mL浓度为5.0mol/L的硫酸，在温度为75℃的条件下，转速40r/min搅拌的条件下反应40min,过滤、洗涤(用蒸馏水洗涤)。将滤渣按同条件再浸取2次，此时得酸浸废渣的溶解率为75.0％，总体积为1000mL,测得滤液中总铁含量为20.1g/L。
(2)在上一步所得的滤液中加入过量铁屑，温度为80℃的条件下保温36小时，然后过滤得硫酸亚铁溶液。滤渣为过量的铁屑，可以重复使用。
(3)将上一步得到的硫酸亚铁溶液，用饱和碳酸氢钾溶液调节溶液的pH为4.0，出现絮状沉淀，为铝及其它杂质，过滤即得纯净的硫酸亚铁溶液。
(4)空气泵调至中速向纯净硫酸亚铁溶液里通入氧气反应，将该含氧化铁黄的固液混合物过滤，洗涤沉淀，滤渣为氧化铁黄，转入干燥箱中105℃条件下烘干，即得产品11.66g。滤液为含一定量硫酸的溶液，放入铁屑进行反应，得pH＝3.5硫酸亚铁溶液，并入步骤(3)纯净硫酸亚铁溶液中。
实施例5
一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)取稀土废料酸浸废渣40.0g，加入160mL浓度为11.0mol/L的硫酸溶液，在温度为80℃，转速40r/min搅拌的条件下反应120min,过滤、洗涤(用蒸馏水洗涤)，此时得酸浸废渣的溶解率为84.3％，总体积为1000mL,测得滤液中总铁含量为22.6g/L。
(2)在上一步的滤液中加入过量铁屑，温度为95℃的条件下保温12小时，然后过滤得硫酸亚铁溶液。滤渣为过量的铁屑，可以重复使用。
(3)将上一步得到的硫酸亚铁溶液，用饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH为4.0，出现絮状沉淀，为铝及其它杂质，过滤即得纯净的硫酸亚铁溶液。
(4)空气泵调至中速向纯净硫酸亚铁溶液里通入氧气反应，将该含氧化铁黄的固液混合物过滤，洗涤沉淀，滤渣为氧化铁黄，转入干燥箱中85℃条件下烘干，即得产品14.68g。滤液为含一定量硫酸的溶液，放入铁屑进行反应，得pH＝3.8硫酸亚铁溶液，并入步骤(3)纯净硫酸亚铁溶液中。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种从稀土废料酸浸渣制备铁黄的方法，其特征在于，步骤为：
(1)向稀土废料酸浸渣中加入硫酸溶液，浸出，过滤，得浸出液；所述稀土废料酸浸渣是钕铁硼废料经酸浸提取稀土后产生的废渣；
(2)向浸出液中加入还原剂，得到硫酸亚铁溶液；
(3)用碳酸盐溶液调节步骤(2)中的硫酸亚铁溶液的pH为3～4，除杂，过滤即得纯净硫酸亚铁溶液；
(4)向步骤(3)中得到的纯净硫酸亚铁溶液中通入氧气；
步骤(4)的具体方法为：
S1：向纯净硫酸亚铁溶液里通入氧气反应，制备得到含氧化铁黄的固液混合物；
S2：将含氧化铁黄的固液混合物过滤，滤渣为氧化铁黄，滤液为含有硫酸的溶液；
S3：S2步骤中得到的滤液中放入铁屑进行反应，得到pH为3.5-4.0的硫酸亚铁溶液；
步骤(1)所述硫酸溶液的浓度为5～11mol/L，酸浸渣与硫酸溶液的比例为1：(4～7)，比例关系为g/mL；
还包括将滤渣干燥的步骤，干燥温度为85～105℃。
2.根据权利要求1所述制备铁黄方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出的温度为75℃～95℃，浸出的时间为40～120min；浸出次数为1～3次。
3.根据权利要求2所述制备铁黄方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出的温度为80℃，浸出时间为60min或90min。
4.根据权利要求1或2所述制备铁黄方法，其特征在于，步骤(2)所述的还原剂为铁皮或铁屑。
5.根据权利要求1或2所述制备铁黄方法，其特征在于，步骤(2)还原反应时间为12～36小时，还原反应温度为80～95℃。
6.根据权利要求5所述制备铁黄方法，其特征在于，所述还原反应时间为24小时。
7.根据权利要求1或2所述制备铁黄的方法，其特征在于，所述步骤(3)中碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或碳酸氢钠溶液。
8.根据权利要求7所述制备铁黄的方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液为饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸钾溶液或饱和碳酸氢钠溶液。
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