CN101591083A - 对羟基苯海因合成过程含酚废水的处理技术 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种对羟基苯海因合成废水的处理方法，属于有机化工废水处理技术领域。该方法首先把合成废水进行蒸馏预处理之后，其中预处理包括先将所述的合成废水进行酸化预处理，之后再把收集的含酚废水进行大孔树脂吸附处理。本方法由于预先去除了废水中含酚物质，因而可以大大提高后续无机盐回收处理的难度。回收的酚钠可回投对羟基苯海因合成工段，本发明的方法处理效果稳定可靠、处理成本低、操作简便易行、易于实现工业化应用。
Description
技术领域
本发明是关于含酚废水的处理技术的。特别是应用在对羟基苯海因合成过程中产生的大量含酚废水。
背景技术
对羟基苯海因是半合成阿莫西林、羟氨苄头孢菌素等β-内酰胺类抗生素的重要中间体，其市场前景广阔。
在对羟基苯海因合成工段产生大量含酚废水，苯酚含量在10000PPM左右，每生产1吨对羟基苯海因产生4吨废水，苯酚为原生质毒，属高毒物质，对环境危害很大，含有苯酚的废水不能直接排放，国家对工业废水中酚含量要求在0.5PPM以下，合成废水中苯酚含量高，有回收价值。
含酚废水的处理有不同的方法，可采用化学氧化加生物降解去除，缺点是苯酚不能回收，造成资源浪费。
发明内容
本发明是用大孔吸附树脂，经吸附，脱附可回收废水中的苯酚，回收率99.9％，经处理后的废水苯酚浓度≤0.20PPM，可达标排放，减轻企业环保压力。
本发明中的废水专指对羟基苯海因合成母液，酚含量5000-10000PPM母液中还含有大量的无机盐和其他有机化合物，母液需经预处理才能进行苯酚吸附。
母液的预处理可采用在酸性条件下，蒸馏或减压蒸馏的方法，将废水中的苯酚全部与水一起蒸馏出来，固体废物焚烧或用其他方法处理。
经蒸馏得到的废水含酚5000-10000PPM，先用稀盐酸或稀硫酸调节PH值至2-3，然后进吸附柱处理。
本发明所用大孔吸附树脂型号XH-303，使用前用丙酮或甲醇等有机溶剂浸泡，淋洗，并用去离子水洗掉有机溶剂。
大孔吸附树脂装柱，用双柱或三柱串联进行吸附，流速可控制到1-10BV/小时，最好是4-5BV/小时，废水经过柱1吸附后酚含量可达到10-50PPM，该废水经柱2吸附后酚含量可达到5PPM以下，可经活性炭柱吸附后酚含量降至0.2PPM以下，可达标排放。
当柱1连续使用其漏出浓度≥50PPM，该柱用碱液再生，碱液可以是氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液，氢氧化锂溶液，考虑成本最好是氢氧化钠溶液，碱液浓度可以是5-40％，较理想的是10-30％，最好是15-25％。因脱附过程为一吸热过程，所以脱附温度高可提高脱附效率，碱液温度0-80℃，较理想的是25-70℃，最好是40-50℃，碱液用量1-10BV，最好是2BV可脱附完全，脱附后的吸附柱用10％稀盐酸洗至中性，洗水用于配制稀碱液。
脱附液可套用，当其酚钠浓度达到10-25％时，该酚钠可回收苯酚或不经处理直接套用到合成工段以回收苯酚。
本发明处理含酚废水，不仅可使废水达标排放，而且可几乎全部回收废水中的苯酚，是一个变废为宝的工艺。
以下是实施例，但本发明不受其局限。
例1：1000KgXH-303大孔吸附树脂装柱，Φ600*4000，用丙酮洗至流出液无色，然后用去离子水冲洗至流出液无丙酮味，以每小时3000L的速度将经过处理的含酚废水(PH＝2，7500PPM)流入吸附柱，漏出的30000Kg废水苯酚浓度15PPM，将其以每小时3000L速度流经另一新的大孔树脂吸附柱，漏出液酚浓度4PPM，该废水以3000L速度流经一同样规格的活性炭柱，漏出液酚浓度0.10PPM，苯酚去除率100％。
例2：其他同例1，将废水流速调至5000L/小时，柱I漏出浓度25PPM，柱II漏出浓度5PPM，活性炭柱漏出浓度0.10PPM，苯酚去除率100％。
例3：其他同例1，将废水流速调至7000L/小时，柱I漏出浓度150PPM，柱II漏出浓度12PPM，活性炭柱漏出浓度0.3PPM。
例4：当柱I饱和后，用20％氢氧化钠溶液1500L以2000L/小时速度流过柱I(温度50-60℃)，再用1000kg水冲洗柱I，后用10％盐酸溶液洗至PH＝2，脱附的碱液循环使用至PH＝12时，可浓缩结晶得到酚钠，也可不经处理，直接套用至对羟基苯海因的合成工段以回收套用苯酚。
Claims (4)
1.本发明对羟基苯海因合成含酚废水的处理技术，其特征：先对废水预处理之后，然后再进行含酚废水回收处理，因为在羟基苯海因合成母液中，酚含量在10000PPM左右，母液中还含有大量的无机盐和其他有机化合物，母液需经预处理才能进行苯酚吸附。母液的预处理可采用在酸性条件下，蒸馏或减压蒸馏的方法，将废水中的苯酚全部与水一起蒸馏出来，固体废物焚烧或用其他方法处理。经蒸馏得到的废水含酚5000-10000PPM，进柱前用酸调节PH值到一定范围，然后进吸附柱处理。吸附柱用碱液再生，脱附液可套用到合成工段以回收苯酚。
2.根据权利要求1中所述的进柱前用酸调节PH值到一定范围，其特征在于：用稀盐酸或稀硫酸调节PH值至2-3。
3.根据权利要求1中所述的进吸附柱处理，其特征在于：用大孔吸附树脂型号XH-303，使用前用丙酮或甲醇等有机溶剂浸泡，淋洗，并用去离子水洗掉有机溶剂。大孔吸附树脂装柱，用双柱或三柱串联进行吸附，流速可控制到1-10BV/小时，最好是4-5BV/小时，废水经过柱1吸附后酚含量可达到10-50PPM，该废水经柱2吸附后酚含量可达到5PPM以下，可经活性炭柱吸附后酚含量降至0.2PPM以下，可达标排放。
4.根据权利要求1中所述的脱附液可套用，其特征在于：当柱连续使用其漏出浓度≥50PPM，该柱用5-40％氢氧化钠溶液，碱液温度40-50℃，碱液用量2BV，脱附后的吸附柱用10％稀盐酸洗至中性，洗水用于配制稀碱液。酚钠浓度达到10-25％时，该酚钠可回收苯酚或不经处理直接套用到合成工段以回收苯酚。
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