CN105481156A - 化学废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化学废水处理方法。所述化学废水处理方法，包括：将为2-羟基-6-萘甲酸生产过程产生的所述化学废水，析出晶体部分，过滤去除所述晶体部分，其中所述晶体部分为2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸；将去除所述晶体部分后的化学废水送入树脂吸附塔进行吸附处理；当树脂吸附饱和后，对树脂吸附塔用脱附剂进行脱附处理，获得脱附液；将经过吸附处理后的化学废水排入沉降池，加入沉降剂除去重金属、加碱中和、蒸发后获得硫酸钾。本发明提供的化学废水处理方法可以使废水得到有效处理，回收利用2-萘酚、2-羟基-6-萘甲酸、硫酸钾等，降低生产成本。

Description

化学废水处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种化学废水处理方法。
背景技术
2-羟基-6-萘甲酸(HNA)，是一种新兴的精细化工中间体，具有良好的耐热性能和加工性能，不仅广泛地应用于医药工业和有机颜料工业，而且在Ⅱ型热改性液晶高分子(ThermotropicLiquidCrystallicinPolymer，简称TLCP)的合成方面有着更为美好的应用前景。近年来随着电子和IT行业的飞速发展，液晶高分子的需求急速增长，2-羟基-6-萘甲酸(HNA)的需求也加速增长。据统计，2-羟基-6-萘甲酸(HNA)的全球年需求量的增长率保持在10％以上，在亚洲地区更保持高速增长率，增长率高达30％，而且这种高速增长率在近10年内仍将保持下去。
然而，在以2-萘酚为原料生产2-羟基-6-萘甲酸的Koble-Schmitt反应过程中，2-萘酚的钾盐和二氧化碳在高温条件下进行碳羧化得到2，6酸的钾盐，再进行酸化而得到2，6酸。但是，化学反应的发生及提高反应的得率因素必然导致生产过程会产生化学废水。这些化学废水为黄色酸性液体，PH＝1～2，含酸浓度为0.05～0.1％，不符合环境保护的要求，必须加以治理。同时，这些化学废水中含有2-萘酚、2-羟基-6-萘甲酸、硫酸钾等有用的资源，回收这些资源，特别是回收国内较为短缺的钾资源，有着较大的现实意义。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的化学废水不符合环境保护要求以及化学废水中2-萘酚、2-羟基-6-萘甲酸及硫酸钾等资源浪费的技术问题，本发明提供一种化学废水处理方法。
一种化学废水处理方法，所述化学废水为2-羟基-6-萘甲酸生产过程产生的化学废水，其特征在于，包括：
将所述化学废水析出晶体部分，过滤去除所述晶体部分，其中所述晶体部分为2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸；
将去除所述晶体部分后的化学废水送入树脂吸附塔进行吸附处理；
当树脂吸附饱和后，对树脂吸附塔用脱附剂进行脱附处理，获得脱附液；
将经过吸附处理后的化学废水排入沉降池，加入沉降剂除去重金属、加碱中和、蒸发后获得硫酸钾。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，所述树脂是苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸或酯类衍生物均聚或共聚得到的产品。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，所述树脂是非离子型的大孔吸附树脂。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，吸附温度0-50℃，流速为1-10BV/hr。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，所述脱附剂是浓度为3％-15％之间的氢氧化钠溶液，洗脱温度为30-85℃，流速为1-8BV/hr。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，所述脱附液通过酸析及过滤的方式回收2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，所述脱附剂为甲醇或乙醇。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，所述脱附处理的温度低于所述脱附剂沸点5-20℃。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，所述脱附液通过蒸发分离醇的方式回收2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸。
在本发明提供的化学废水处理方法的一较佳实施例中，所述沉降剂是壳聚糖或硫化钠中的一种，所述用作中和的碱是氢氧化钾。
相较于现有技术，本发明提供的所述化学废水处理方法具有以下有益效果：在2-羟基-6-萘甲酸生产中的化学废水得到有效处理，达到环保标准后可进行直接的排放；同时，2-萘酚、2-羟基-6-萘甲酸、硫酸钾等资源得到有效回收，特别是国内较为短缺的钾资源的回收，这些回收资源用到生产中，可以降低生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
取2000毫升2-羟基-6-萘甲酸生产过程产生的化学废水进行处理，所述化学废水温度在40℃以上，外观为黄色，PH值在1-2，其中2-萘酚约1.2g/L，2-羟基-6-萘甲酸约0.6g/L，具体包括如下四个步骤：
步骤A，将所述化学废水析出晶体部分，过滤去除所述晶体部分，其中所述晶体部分为2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸；
步骤B，将去除所述晶体部分后的化学废水送入树脂吸附塔进行吸附处理；
步骤C，当树脂吸附饱和后，对树脂吸附塔用脱附剂进行脱附处理，获得脱附液；
步骤D，将经过吸附处理后的化学废水排入沉降池，加入沉降剂除去重金属、加碱中和、蒸发后获得硫酸钾。
步骤A中将废水冷却到常温，并进行过滤，获得的晶体部分为2-萘酚0.4g和2-羟基-6-萘甲酸0.2g。去除所述晶体部分后的化学废水中尚含有2-萘酚约1g/L，2-羟基-6-萘甲酸约0.5g/L，COD在8000左右。
步骤B中吸附温度0-50℃，流速为1-10BV/hr(BV指树脂床层体积)，吸附废水体积为10-30BV。所述用作吸附的树脂是苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸或酯类衍生物均聚或共聚得到的产品。优选的是非离子型的大孔吸附树脂，如美国罗门哈斯公司的AmberliteXAD系列，三菱化学的HP系列，国产的DA201系列及相类似的吸附树脂等。
将去除所述晶体部分后的化学废水在25℃、1BV/小时流速条件下经过所述树脂吸附塔，所述树脂吸附塔内有带有夹套的φ30×300mm的玻璃吸附柱并装入100ml的DA201-B大孔吸附树脂，吸附出水的COD不超过100可以直接排放；经过4小时的吸附，树脂吸附饱和。
步骤C中所述脱附剂可以选择浓度为3％-15％的氢氧化钠溶液，洗脱温度为30-85℃，流速为1-8BV/hr。
当使用浓度为5％的氢氧化钠溶液进行洗脱处理时，所述洗脱温度为85℃、流速1BV/hr，2小时后洗脱完毕，洗脱液为高浓度脱附液时，所述高浓度脱附液用30％硫酸酸化后，过滤及回收滤饼获得1.8g2-萘酚及1.1g2-羟基-6-萘甲酸。然后用200ml水继续洗脱所述树脂吸附塔，洗脱液为低浓度脱附液，可用于配制稀碱作为下一批洗脱液。
步骤D中在吸附完毕的废水加入1g硫化钠，搅拌，并滴加30％氢氧化钠调节PH到7，过滤，滤饼为另行处理的固体废物；滤液则蒸发得到92.6g硫酸钾，蒸发得到的水COD为28，可回收利用。
实施例2:
取4000毫升2-羟基-6-萘甲酸生产过程产生的化学废水进行处理，所述化学废水温度在40℃以上，外观为黄色，PH值在1-2，其中2-萘酚约1.2g/L，2-羟基-6-萘甲酸约0.6g/L，具体包括如下四个步骤：
步骤A，将所述化学废水析出晶体部分，过滤去除所述晶体部分，其中所述晶体部分为2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸；
步骤B，将去除所述晶体部分后的化学废水送入树脂吸附塔进行吸附处理；
步骤C，当树脂吸附饱和后，对树脂吸附塔用脱附剂进行脱附处理，获得脱附液；
步骤D，将经过吸附处理后的化学废水排入沉降池，加入沉降剂除去重金属、加碱中和、蒸发后获得硫酸钾。
步骤A中先将废水冷却到常温，并进行过滤，获得的晶体部分为2-萘酚0.8g和2-羟基-6-萘甲酸0.4g。去除所述晶体部分后的化学废水中尚含有2-萘酚约1g/L，2-羟基-6-萘甲酸约0.5g/L，COD在8000左右。
步骤B中吸附温度0-50℃，流速为1-10BV/hr(BV指树脂床层体积)，吸附废水体积为10-30BV。所述用作吸附的树脂是苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸或酯类衍生物均聚或共聚得到的产品。优选的是非离子型的大孔吸附树脂，如美国罗门哈斯公司的AmberliteXAD系列，三菱化学的HP系列，国产的DA201系列及相类似的吸附树脂等。
将去除所述晶体部分后的化学废水在25℃、10BV/Hr(2000ml/Hr)流速条件下经过树脂塔，树脂塔内有带有夹套的φ40×500mm的玻璃吸附柱并装入200ml的DA201-B大孔吸附树脂，吸附出水COD在100以下可以直接排放；经过2小时的吸附，树脂吸附饱和。
步骤C中所述脱附剂可以选择甲醇、乙醇等醇类为脱附剂，当使用醇类脱附剂时，其脱附温度控制在比脱附用醇的沸点低5-20℃。
当用甲醇进行洗脱时，洗脱温度45℃、流速1BV/hr，2小时后洗脱完毕。洗脱液进行蒸发，获得的甲醇循环使用，蒸馏剩余液体冷却、过滤，得到固体液相分析含有3.8g2-萘酚和1.9g2-羟基-6-萘甲酸。
步骤D中在吸附完毕的废水加入2g硫化钠，搅拌，并滴加30％氢氧化钠调节PH到7，过滤，滤饼为另行处理的固体废物；滤液则蒸发得到190g硫酸钾，蒸发得到的水COD为25，可达标排放。
本发明提供的所述化学废水处理方法具有以下有益效果：在2-羟基-6-萘甲酸生产中的化学废水得到有效处理，达到环保标准后可进行直接的排放。同时，2-萘酚、2-羟基-6-萘甲酸、硫酸钾等有用资源得到回收，特别是国内较为短缺的钾资源的回收，这些回收资源用到生产中，可以降低生产成本。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种化学废水处理方法，所述化学废水为2-羟基-6-萘甲酸生产过程产生的化学废水，其特征在于，包括：
将所述化学废水析出晶体部分，过滤去除所述晶体部分，其中所述晶体部分为2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸；
将去除所述晶体部分后的化学废水送入树脂吸附塔进行吸附处理；
当树脂吸附饱和后，对树脂吸附塔用脱附剂进行脱附处理，获得脱附液；
将经过吸附处理后的化学废水排入沉降池，加入沉降剂除去重金属、加碱中和、蒸发后获得硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述树脂为苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸或酯类衍生物均聚或共聚得到的产品。
3.根据权利要求2所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述树脂为非离子型的大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述吸附处理的温度为0-50℃，流速为1-10BV/hr。
5.根据权利要求1所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述脱附剂为浓度3％-15％的氢氧化钠溶液，洗脱温度为30-85℃，流速为1-8BV/hr。
6.根据权利要求5所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述脱附液通过酸析及过滤的方式回收2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸。
7.根据权利要求1所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述脱附剂为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求7所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述脱附处理的温度低于所述脱附剂沸点5-20℃。
9.根据权利要求8所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述脱附液通过蒸发分离醇的方式回收2-萘酚和2-羟基-6-萘甲酸。
10.根据权利要求1所述的化学废水处理方法，其特征在于，所述沉降剂是壳聚糖或硫化钠中的一种，所述用作中和的碱是氢氧化钾。
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