CN101591008A - 硒化铜纳米材料的制备方法 - Google Patents

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一种纳米复合材料技术领域的硒化铜纳米材料的制备方法，包括：制备硒代硫酸钠溶液；制备铜离子蛋白混合液；制备硒－铜蛋白混合液；离心处理；真空干燥处理，最终制成硒化铜纳米蠕虫。本发明所述方法工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广，制备获得的硒化铜纳米材料为蠕虫形状。

Description

硒化铜纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种纳米复合材料技术领域的制备方法，具体是一种硒化铜纳米材料的制备方法。
背景技术
硒化铜纳米晶因为其组成多样性且能广泛应用于光学滤光片、太阳能电池和超离子导体等领域而成为学术界的研究热点之一。目前，已有多种方法用于制备硒化铜纳米材料。例如，钱逸泰研究小组用溶剂热法和γ-射线法制备了多种硒化铜纳米晶(如Cu2-xSe、CuSe)(J.Am.Chem.Soc.1999，121，4062；Mater.Res.Bull.，2000，35，465.)；Zhu等(J.Phys.Chem.B.2000，104，7344.)人用微波辅助加热法合成了Cu2-xSe纳米晶；谢毅等以及Zhu等人分别用超声化学的方法制备了硒化铜纳米晶体(Inorg.Chem.2002，41，387；J.Cryst.Growth，2002，234，263.)；钱雪峰等用柠檬酸钠辅助光化学方法成功合成了Cu2-xSe纳米晶(无机化学学报，2003，19(10)，1133)。
经过对现有技术的检索发现，Ajay V.Singh和J.Mater.Chem.在2005，15，5115～5121；Colloids and Surfaces B：Biointerfaces(2009，69，239～245.)上记载了利用牛血清白蛋白(BSA)作为模板成功合成了银、金、铂、银-金合金、银-铂合金等纳米颗粒的方法；另经检索发现，杨林等在J.Phys.Chem.B.(2006，110，10534～10539)以及J.Nanopart.(Res.2008，10，559～566.)上记载了利用BSA作为模板成功合成了硫化银、硫化汞纳米材料。
经过对现有技术的检索后未发现相关纳米材料的报道或技术文献。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种硒化铜纳米材料的制备方法，工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，制备获得的硒化铜纳米材料为蠕虫形状。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明涉及硒化铜纳米材料的制备方法包括以下步骤：
第一步、将5mmol的固体无水亚硫酸钠和5mmol的硒粉溶解于200mL的蒸馏水并进行回流处理24小时，制成硒代硫酸钠溶液；
第二步、向10mL蛋白质水溶液中加入5mL硝酸铜溶液并在室温下剧烈搅拌，搅拌后置于抽真空氮气中静置保存1～6小时，制成铜离子蛋白混合液；
所述的蛋白质水溶液是指：牛血清白蛋白、牛血红蛋白、猪血清白蛋白、猪血红蛋白、人血清白蛋白、人血红蛋白或羊血清白蛋白的水溶液中的一种或其组合，该蛋白质水溶液的浓度为3～6mg/mL；
所述的铜离子溶液是指：硝酸铜(Cu(NO3)2)、硫酸铜(CuSO4)或氯化铜(CuCl2)的水溶液中的一种或其组合，该铜离子溶液的浓度为25mmol/L；
第三步、取出第一步中制备获得的亚硒酸钠溶液5mL加入制成铜离子蛋白混合液中轻微搅拌使其混合均匀，制成硒-铜蛋白混合液；
第四步、将硒-铜蛋白混合液在室温下静置反应12～96小时后进行离心处理，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后真空干燥或冷冻干燥处理，制成硒化铜纳米材料。
所述的离心处理是指：以15000转/分钟的速度离心处理10分钟；
所述的真空干燥处理是指：在30℃环境下真空干燥12小时。
经过对现有技术的检索后未发现纳米材料的相关报道或技术文献。制备出的硒化铜纳米材料成蠕虫形状，与传统的硒化铜纳米晶相比，具有独特的物理、化学和生物学性能，具有潜在的应用价值。另外，合成工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广。
附图说明
图1为实施例1效果示意图；
图2为实施例2效果示意图；
图3为实施例3效果示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
(a)称取0.630g，合5mmol的无水亚硫酸钠(Na2SO3)和0.395g，合5mmol的硒粉溶解在200mL蒸馏水中回流24小时，制成硒代硫酸钠溶液；
(b)向10mL 3mg/mL的牛血清白蛋白(纯度＞99.8％，分子量68000)的水溶液中加入5mL 25mM Cu(NO3)2水溶液，并在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成铜离子蛋白混合液；
(c)在(a)中取5mL 25mM的亚硒酸钠溶液，加入(b)中的铜离子蛋白混合液溶液中轻微搅拌后即静止，制成硒-铜蛋白混合液；
(d)将硒-铜蛋白混合液在室温下静置反应24小时后结束，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在30℃环境下真空干燥12小时，制成硒化铜纳米材料。
实施例2：
(a)称取0.630g，合5mmol的无水亚硫酸钠(Na2SO3)和0.395g，合5mmol的硒粉溶解在200mL蒸馏水中回流24小时，制成硒代硫酸钠溶液；
(b)向10mL 3mg/mL的牛血清白蛋白(纯度＞99.8％，分子量68000)的水溶液中加入5mL 25mM Cu(NO3)2水溶液，并在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成铜离子蛋白混合液；
(c)在(a)中取5mL 25mM Na2SeSO3溶液，加入(b)中的铜离子蛋白混合液溶液中轻微搅拌后即静止，制成硒-铜蛋白混合液；
(d)将硒-铜蛋白混合液在室温下静置反应48小时后结束，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在30℃环境下真空干燥12小时，制成硒化铜纳米材料。
实施例3：
(a)称取0.630g，合5mmol的无水亚硫酸钠(Na2SO3)和0.395g，合5mmol的硒粉溶解在200mL蒸馏水中回流24小时，制成硒代硫酸钠溶液；
(b)向10mL 3mg/mL的牛血清白蛋白(纯度＞99.8％，分子量68000)的水溶液中加入5mL 25mM Cu(NO3)2水溶液，并在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成铜离子蛋白混合液；
(c)在(a)中取5mL 25mM Na2SeSO3溶液，加入(b)中的铜离子蛋白混合液中轻微搅拌后即静止，制成硒-铜蛋白混合液；
(d)将硒-铜蛋白混合液在室温下静置反应96小时后结束，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在30℃环境下真空干燥12小时，制成硒化铜纳米材料。
实施例4：
(a)称取0.630g，合5mmol的无水亚硫酸钠(Na2SO3)和0.395g，合5mmol的硒粉溶解在200mL蒸馏水中回流24小时，制成硒代硫酸钠溶液；
(b)向10mL 3mg/mL的牛血红蛋白的水溶液中加入5mL 25mM CuSO4水溶液，并在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成铜离子蛋白混合液；
(c)在(a)中取5mL 25mM Na2SeSO3溶液，加入(b)中的铜离子蛋白混合液中轻微搅拌后即静止，制成硒-铜蛋白混合液；
(d)将硒-铜蛋白混合液在室温下静置反应96小时后结束，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在30℃环境下真空干燥12小时，制成硒化铜纳米材料。
实施例5：
(a)称取0.630g，合5mmol的无水亚硫酸钠(Na2SO3)和0.395g，合5mmol的硒粉溶解在200mL蒸馏水中回流24小时，制成硒代硫酸钠溶液；
(b)向10mL 3mg/mL的猪血清白蛋白的水溶液中加入5mL 25mM CuCl2水溶液，并在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成铜离子蛋白混合液；
(c)在(a)中取5mL 25mM Na2SeSO3溶液，加入(b)中的铜离子蛋白混合液中轻微搅拌后即静止，制成硒-铜蛋白混合液；
(d)将硒-铜蛋白混合液在室温下静置反应96小时后结束，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在30℃环境下真空干燥12小时，制成硒化铜纳米材料。
本发明与现有技术相比具有所得的硒化铜纳米材料成蠕虫形状，与传统的硒化铜纳米晶相比，具有独特的物理、化学和生物学性能，具有潜在的应用价值。另外，合成工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广。

Claims (6)

1、一种硒化铜纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将5mmol的固体无水亚硫酸钠和5mmol的硒粉溶解于200mL的蒸馏水并进行回流处理24小时，制成硒代硫酸钠溶液；
第二步、向10mL蛋白质水溶液中加入5mL铜离子溶液并在室温下剧烈搅拌，搅拌后置于抽真空氮气中静置保存1～6小时，制成铜离子蛋白混合液；
第三步、取出第一步中制备获得的硒代硫酸钠溶液5mL加入制成铜离子蛋白混合液中轻微搅拌使其混合均匀，制成硒-铜蛋白混合液；
第四步、将硒-铜蛋白混合液在室温下静置反应12～96小时后进行离心处理，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后真空干燥或冷冻干燥处理，制成硒化铜纳米材料。
2、根据权利要求1所述的硒化铜纳米蠕虫的制备方法，其特征是，所述的含硒试剂是指：硒代硫酸钠、硒代硫酸钾、硒氢化钠或硒氢化钾的水溶液中的一种或其组合，含硒试剂的浓度为25mmol/L。
3、根据权利要求1所述的硒化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的蛋白质水溶液是指：牛血清白蛋白、牛血红蛋白、猪血清白蛋白、猪血红蛋白、人血清白蛋白、人血红蛋白或羊血清白蛋白的水溶液中的一种或其组合，该蛋白质水溶液的浓度为3～6mg/mL。
4、根据权利要求1所述的硒化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的铜离子溶液是指：硝酸铜、硫酸铜或氯化铜的水溶液中的一种或其组合，该铜离子溶液的浓度为25mmol/L。
5、根据权利要求1所述的硒化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的离心处理是指：以15000转/分钟的速度离心处理10分钟。
6、根据权利要求1所述的硒化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的真空干燥处理是指：在30℃环境下真空干燥12小时。
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