CN101589072A - 用于制备具有高结晶度和低粘度的合成聚乙烯蜡的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于通过在存在由四氯化钛和二烷基铝卤化物组成的齐格勒－纳塔催化剂体系的条件下乙烯聚合制备聚乙烯蜡的方法，其中聚合温度为170－200℃，聚合在基本不存在溶剂的条件下进行，和Al/Ti摩尔比为小于1.6，得到具有以下性能组合的蜡：115－125℃的滴点；最多1mm·10－1的渗透值；在150℃小于60mPas的粘度；在23℃0.945－0.960g/cm3的密度；小于1500g/mol的摩尔质量，和超过70％的结晶度。

Description

用于制备具有高结晶度和低粘度的合成聚乙烯蜡的方法
本发明涉及一种用于由乙烯制备具有高结晶度和低粘度的合成蜡的方法，和这些蜡例如在热熔体或印刷油墨中的用途。
合成蜡可以尤其通过乙烯的齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)聚合制备。DE-OS 1520914描述了一种借助于齐格勒-纳塔合成由乙烯制备蜡的方法。在该方法中，通常在作为溶剂的汽油(Benzin)中的聚合在150℃-170℃的温度下得到硬蜡，和在170℃-190℃的温度下得到软蜡。实施例描述了在150℃-170℃的聚合温度下制得的产物，该产物粘稠高并且非常硬(在150℃高于100mPas的粘度和在23℃小于1mm·10-1的渗透值)，或者具有低粘度并且较软(150℃约50mPas和在23℃超过1mm·10-1)。因此，根据现有技术制备的这些聚乙烯蜡的性能通过粘度和硬度的组合确定。高硬度(小于1mm·10-1)只能在较高的粘度(高于100mPas)下实现。然而，该性能组合在一些应用中有缺陷：
-尽管相应的微粉化产品展现出好的磨损保护(Scheuerschutz)，但在微粉化中仅获得小的产量；
-尽管这些产品实现了热熔体的耐热性的突出改进，但热熔体的粘度仅仅不充分地降低。
与此不同地，费托蜡(Fischer-Tropsch)除了较低的粘度(在150℃小于20mPas)还具有高硬度(小于1mm·10-1的渗透值)并且因此特别适用于微粉化和用于热熔体的粘度降低。然而，磨损保护作用通常是足够的并且热熔体的耐热性的改进比DE-OS 1520914的聚乙烯蜡的情形低。
本发明的目的是开发一种其中将较高程度粘稠的硬聚乙烯蜡的积极性能与费-托蜡的积极性能相组合的制备聚乙烯蜡的方法。
该目的通过一种通过在存在由四氯化钛和二烷基铝卤化物组成的齐格勒-纳塔催化剂体系的条件下乙烯聚合制备聚乙烯蜡的方法来实现，其中
-聚合温度为170-200℃，并且优选175-195℃，
-聚合在基本不存在溶剂的条件下进行，和
-Al/Ti摩尔比为小于1.6，并且优选小于1.5。
借助该方法使得可以获得具有以下性能组合的产物：
根据DIN 51801的滴点：115-125℃
根据DIN 51579的渗透值：最多1mm·10-1
根据DIN 52007/01的粘度：在150℃小于60mPas，优选在150℃小于50mPas
密度：在23℃为0.945-0.960g/cm3，优选0.950-0.960g/cm3
摩尔质量(根据ASTM D 6474-99得自高温GPC的数均Mn)：小于1500g/mol，优选小于1400g/mol
结晶度(DSC-根据ISO 11357-3分析)：大于70％。
本发明进一步提供可通过本方法制备的聚乙烯蜡和它们作为用于印刷油墨或漆料的添加剂、热熔体的组分、用于可膨胀聚苯乙烯的成核剂或PVC中的润滑剂的用途。
在二烷基铝卤化物中，烷基优选为具有1-4个碳原子的基团，例如甲基、乙基、正丙基、正丁基或异丁基，同时可以使用例如氯化物或溴化物作为卤化物。优选二乙基氯化铝。
本发明同样提供了包含根据本发明的聚乙烯蜡的印刷油墨、漆料、粉末漆料或热熔体。在提及的用途中，本发明的聚乙烯蜡可与本领域技术人员已知的和常规用于这些应用的所有添加剂或助剂组合。
在热熔体的情形中，本发明的聚乙烯蜡可以例如与聚合物(例如聚烯烃、非晶态聚α烯烃、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、合成橡胶)、树脂(例如烃树脂和妥尔油树脂)以及蜡(例如费托蜡、充分精炼的石蜡)组合。
除了根据本发明的聚乙烯蜡之外，印刷油墨、漆料和粉末漆料可以另外包含着色剂，例如无机颜料(如炭黑、TiO2)、效果颜料或有机颜料(例如酞菁、喹吖啶酮)。另一些常规的组分是粘合剂(例如：亚麻子油、聚酯、酚醛树脂、蜜胺树脂、硝化纤维素、聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸酯)、溶剂(例如烃、醇、酯、水)和其他添加剂(例如消光剂、消泡剂、流动助剂)。
即使没有进一步的描述，我们也认为本领域技术人员可以以最宽的范围利用以上描述。因此优选的实施方案和实施例将仅仅被解释为描述性的但完全不限制公开内容。
下面借助于实施例详细解释本发明。本发明的备选实施方案可以类似的方式获得。
总的方法说明：
在装有大功率循环泵的20m3反应器中，借助于表1中所示的催化剂在冷却条件下使乙烯连续聚合成熔体(10m3聚合物)。取决于将制备的产物，通过GC分析确定的反应开始的气体组成为35-70体积％的氢气、30-50体积％的乙烯和余量的氮气。为了除去在聚合期间形成的乙烷，将气体从反应器间隙中排出到特定的循环中并且燃烧。
为了测定结晶度，首先根据ISO 11357-3通过DSC分析在第二次加热时确定熔化焓。由其根据下式计算结晶度：
结晶度％＝(ΔHf-ΔHx)/ΔHo f×100％
其中ΔHf：在DSC熔融曲线下的面积，其对应于待检测聚合物的熔化焓，以J/g为单位；
ΔHx：在加热期间的待测聚合物的可能出现的结晶的焓，以J/g为单位(在本情形中，ΔHx＝0J/g)；
ΔHo f：100％结晶聚合物的熔化焓的材料特定值，在本情形(聚乙烯)中，ΔHo f＝286J/g。
表1：实施例1和2以及比较例1-5
  实施例(B)或比较例(VB)   B1   B2   VB1   VB2   VB3   VB41)   VB52)
  聚合条件：温度[℃]反应器压力[巴]TiCl4计量添加[kg/h]二乙基氯化铝计量添加[kg/h]Al/Ti摩尔比氢气计量添加[m3/h] 185161.61.41.44 190171.71.41.34 185151.41.61.83 190161.31.51.84 195151.21.62.13
  产物：产率[kg/h]滴点[℃]23℃的渗透值[1mm·10-1]150℃的粘度[mPas]23℃的密度[g/cm3]摩尔质量(HT-GPC)：Mn[g/mol]Mw[g/mol]多分散度结晶度(DSC)[％]颜色 300120＜1450.955120041003.478白色 3101181420.953110043003.975白色 400124＜11240.959160056503.575白色 2801183450.942100039003.957白色 3501222750.939140059004.262白色 1111＜200.946507601.280白色 124＜11100.96160056003675白色
1)商业的费托硬石蜡的比较数据
2)商业的较高程度结晶聚乙烯硬石蜡的比较数据
根据本发明的按照实施例1制备的蜡以及未根据本发明的按照比较 例4制备的费托硬石蜡和未根据本发明的按照比较例5制备的聚乙烯硬 石蜡的用途
A.用于印刷油墨
将蜡在商业射流式磨机(Luftstrahlmühle)中在室温和7巴的压力下微粉化；结果示于表2中。
微粉化的产量：得自B1的蜡    160kg/h
得自VB4的蜡    160kg/h
得自VB5的蜡    120kg/h
表2：粒度分析(Malvern Mastersizer 2000)
  粒度   得自B1的蜡  得自VB4的蜡  得自VB5的蜡
  D(0.5)值   6-7μm   5-6μm   约8μm
  D(0.99)值   约20μm   约16μm   约20μm
在商业的甲苯凹版印刷油墨和胶版印刷油墨中在1重量％蜡的加入量下使用Prüfbau Quartant磨损测试仪进行磨损保护试验；参见表3。
表3：磨损保护试验(Scheuerschutzprüfung)
  得自B1的蜡  得自VB4的蜡  得自VB5的蜡
  甲苯凹版印刷油墨   1200次敲击(Schub)   300次敲击   1200次敲击
  胶版印刷油墨   1200次敲击   200次敲击   1200次敲击
根据本发明的得自实施例1的蜡可以在相同的条件下比按照比较例5的蜡显著更高的产量下微粉化，并且产生与按照比较例5的蜡相同的磨损保护，但与按照比较例4的蜡相比显著更大的磨损保护。
B.用于热熔体
使用费托蜡例如按照比较例4的蜡来调节热熔体的熔体粘度(即提高加工能力)和所谓“开放时间”(凝结性能(Abbindeverhalt))(通常与充分精炼的石蜡或微晶蜡组合)。另外，它们改进了水蒸气阻隔作用、表面光滑度和外观。然而，在基于EVA的热熔体中，耐热性(SAFT，“剪切粘合失效温度”)仍然得以提高。较高程度粘稠的高度结晶蜡例如得自比较例5的蜡被用于提高耐热性，但在该情形中粘度的降低和表面光滑度通常比当使用费托蜡时更差。根据本发明的蜡使得能够实现与费-托蜡类似的高耐热性以及好的表面光滑度和粘度降低。
试验配方：
1质量份EVA聚合物(在190℃/2.16kg下，MFR 43g/10min，VA含量：32重量％)
1质量份妥尔树脂酯
0.7质量份充分精炼的石蜡52/54
0.3质量份合成蜡
表4：结果
  试验配方中的合成蜡   软化点[℃]   耐热性(WPS68)[℃]   表面光滑度   可加工性
  得自B1的蜡   113   70   光滑   没有问题
  得自VB4的蜡   108   60-65   光滑   没有问题
  得自VB5的蜡   114   70   些微表面缺陷   由于较高的粘度，施加稍微有问题
C.其他用途
本发明的蜡还可以有利地用作PVC中的润滑剂、用作用于可膨胀聚苯乙烯的成核剂、用作用于漆料或粉末漆料的添加剂和用作用于制备蜡氧化物(Wachsoxidat)的起始材料。

Claims (11)

1.一种通过在存在由四氯化钛和二烷基铝卤化物组成的齐格勒-纳塔催化剂体系的条件下乙烯聚合制备聚乙烯蜡的方法，其中
-聚合温度为170-200℃，
-聚合在基本不存在溶剂的条件下进行，和
-Al/Ti摩尔比为小于1.6。
2.根据权利要求1的方法，特征在于，所述聚合温度为175-195℃。
3.根据权利要求1或2的方法，特征在于，所述Al/Ti摩尔比为小于1.5。
4.可根据权利要求1-3的一项或多项制备的聚乙烯蜡。
5.根据权利要求4的聚乙烯蜡，特征在于，其具有以下性能：
-根据DIN 51801的115-125℃的滴点；
-根据DIN 51579的最多1mm·10-1的渗透值；
-根据DIN 52007/1的在150℃小于60mPas的粘度；
-在23℃ 0.945-0.960g/cm3的密度；
-小于1500g/mol的摩尔质量，根据ASTM D 6474-99得自高温GPC的数均Mn，和
-超过70％的结晶度，根据ISO 11357-3的DSC。
6.根据权利要求4或5的聚乙烯蜡，特征在于在150℃的粘度为小于50mPas。
7.根据权利要求4-6的一项或多项的聚乙烯蜡，特征在于在23℃的密度为0.950-0.960g/cm3。
8.根据权利要求4-7的一项或多项的聚乙烯蜡，特征在于数均Mn为小于1400g/mol。
9.根据权利要求4-8的一项或多项的聚乙烯蜡作为用于印刷油墨、漆料、粉末漆料或热熔体的添加剂的用途。
10.根据权利要求4-8的一项或多项的聚乙烯蜡作为用于可膨胀聚苯乙烯的成核剂、PVC中的润滑剂或者作为用于制备蜡氧化物的起始材料的用途。
11.包含根据权利要求4-8的一项或多项的聚乙烯蜡的印刷油墨、漆料、粉末漆料或热熔体。
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