TWI481622B - 製造具有高結晶性和低黏度的合成聚乙烯蠟之方法 - Google Patents

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Description

製造具有高結晶性和低黏度的合成聚乙烯蠟之方法
本發明係關於一種從乙烯製備具有低黏度的高結晶性合成蠟之方法及此等蠟之用途，例如在熱熔膠或印刷油墨之用途。
合成蠟可經由諸如乙烯的齊格勒－納塔(Ziegler－Natta)聚合而製備。DE－A 15 20 914述及一種利用齊格勒－納塔合成從乙烯製備蠟之方法。於此方法中，通常是在作為溶劑的汽油中進行之聚合，在從150℃至170℃的溫度下給出硬蠟，而在從170℃至190℃的溫度下給出軟蠟。其實施例係描述在從150℃至170℃的聚合溫度下製備的產物，其可為一相當高黏稠且非常硬(在150℃下高於100mPas的黏度且在23℃小於1毫米．10－1 的穿透值)或為具有低黏度且為較軟者(在150℃下約50mPas且在23℃下超過1毫米．10－1 )。根據先前技術製成的此等聚乙烯蠟所具性質因而係由黏度和硬度的組合所決定。高硬度(小於1毫米．10－1 )只能在相當高的黏度(約100mPas)下達到。不過，此種性質組合在某些應用中係不利者：－雖然相應的微米化產物顯示出良好的防磨蝕性，不過在微米化中只能得到小產量；－雖然此等產物可促成在熱熔膠中的耐熱性之優異改良，不過熱熔膠的黏度僅為減低不足。
另一方面，費雪－闕蠟(Fischer－Tropsch waxes)同時有相當低的黏度(在150℃下低於20mPas)與高硬度(穿透值小於1毫米．10－1 )，且因而特別適合供微米化及用在熱熔膠使黏度減低。不過，其防磨蝕作用常令人不滿意且在熱熔膠的耐熱性改良上低於DE－A 15 20 194的聚乙烯蠟之情況。
本發明的一項目的為開發出一種製備聚乙烯蠟的方法，其中相當高黏度、硬聚乙烯蠟的正面性質係與費雪－闕蠟的正面性質相結合。
此目的係經由一種在四氯化鈦和二烷基鋁鹵化物所構成的齊格勒－納塔(Ziegler－Natta)觸媒系統之存在中經由將乙烯聚合以製備聚乙烯蠟之方法而達到，其中－聚合溫度係在170至200℃的範圍，且較佳者在175至195℃的範圍－該聚合基本上係在沒有溶劑之下進行，且－Al/Ti比例為小於1.6，且較佳者低於1.5。
此方法可以得到具有下列性質型態的產物：根據DIN 51801的滴點：從115至125℃根據DIN 51579的穿透值(penetration number)：不超過1毫米．10－1 根據DIN 52007/01的黏度：在150℃下低於60mPas，較佳者在150℃下低於50mPas； 密度：在23℃下從0.945至0.960克/立方厘米，較佳者從0.950至0.960克/立方厘米；莫耳質量(根據ASTM D 6474－99從高溫GPC所得數平均Mn)：小於1500克/莫耳，較佳者小於1400克/莫耳；結晶度(ESC－根據ISO 11357－3的分析)：大於70%。
本發明進一步提供可用此方法製備的聚乙烯蠟及彼等作為添加劑用於印刷油墨或表面塗覆組成物中，作為熱熔膠的組份，用為可發泡聚苯乙烯的成核劑(nucleating agent)或於PVC作為潤滑劑之用途。於二烷基鋁鹵化物中，烷基較佳者為具有從1至4個碳原子之基，例如甲基、乙基、正丙基、正丁基或異丁基，同時可以使用，例如，氯化物或溴化物作為鹵化物。較佳者為氯化二乙基鋁。
本發明同樣地提供含有本發明聚乙烯蠟的印刷油墨、表面塗覆組成物、粉末塗料或熱熔膠。於所提應用中，可將本發明聚乙烯蠟與習用於此等應用且為諳於此技者所知的所有添加劑或輔助劑組合。
於熱熔膠的情況中，可將本發明聚乙烯蠟與，例如，聚合物(如聚烯烴、非晶態聚－α－烯烴、乙烯－醋酸乙烯酯共聚物、合成橡膠)、樹脂(如，烴樹脂和高油樹脂(tall oil resin))以及蠟類(如費雪－闕蠟、完全精煉石蠟)相組合。
除了本發明聚乙烯蠟之外，印刷油墨、表面塗覆組成 物及粉末塗料可加添地含有著色劑，例如無機顏料(如碳墨、酞花青、喹吖啶酮(quinacridones)。其他習用組份為黏合劑(如亞麻仁油、聚酯、酚樹脂、蜜胺樹脂、硝酸纖維素、聚胺基甲酸酯、環氧樹脂、丙烯酸酯)、溶劑(如烴類、醇類、酯類、水)及其他添加劑(如，無光劑、消泡劑、均塗劑)。
即使沒有進一步的說明之下，諳此技者仍可完全應用上述說明的全部範圍。所以，較佳具體實例和諸實施例係作為描述性而完全不限制本揭示者。
本發明於下文中係藉由實施例予以闡明。本發明的其他具體實例可用類似方式獲得。
一般方法： 於裝有強力循環泵的20－立方米反應器中，利用表1中所示觸媒，在冷卻下，於熔融體(10立方米聚合物)中連續地聚合乙烯。在反應開始時，以GC分析測定的氣體組成，其視所欲製備的產物而定，係為35至70體積%的氫氣、30至50體積%的乙烯及其餘為氮氣者。為在聚合中移除所形成的乙烷，乃將氣體從反應器空間抽出且在特別循環中予以燃燒。
要測定結晶度時，先根據ISO 11357－3以DSC分析在第二段加熱中測定熔化焓。根據下式從該值計算結晶度： %結晶度＝(△Hf －△Hx )/△H∘f ×100%其中△Hf ：DSC熔化曲線下的面積，其對應於所測聚合物的熔化焓，單位焦/克(J/g)；△Hx ：在加熱中，所測聚合物的任何結晶化之焓，單位焦/克(於本例中，△Hx ＝0焦/克)；△H∘f ：對於100%結晶性聚合物的熔化焓，其為視材料所特定的值，於本例中(聚乙烯)，△H∘f ＝286焦/克。
根據實施例1製備的本發明蠟與根據比較例4非本發明的費雪－闕硬石蠟及根據比較例5非本發明的聚乙烯硬石蠟之用途。
A.用於印刷油墨 將該等蠟在室溫和7巴壓力下，在市售空氣噴射磨機內微米化；其結果示於表2中。
在市售甲苯照像凹版印刷油墨與平版印刷油墨中添加1重量%的蠟，使用Prfbau Quartant耐磨性檢驗機實施耐磨性檢驗；參閱表3。
得自實施例1的本發明蠟在相同條件下可比根據比較例5的蠟以明顯更高的產量微米化，且具有與比較例5的 蠟相同的耐磨性，但比來自比較例4的蠟具有明顯更大的耐磨性。
B.用於熱熔膠 使用費雪－闕蠟諸如比較例4的蠟來調節熱熔膠黏度(即，改良可加工性)及熱熔膠的“開放時間”(凝固行為)(非與完全精煉的石蠟或微晶蠟組合)。此外，彼等可改善水蒸氣障壁作用，表面平滑性及外觀。不過，於以EVA為基底的熱熔膠中，也仍然能夠改良其耐熱性(SAFT，“剪變黏著失敗溫度”)。使用相當高黏度、高結晶性蠟諸如來自比較例5的蠟來改良耐熱性，但於此情況中，在黏度減低及表面平滑性上常比使用費雪－闕蠟較為差。本發明蠟可促成高耐熱性和良好的表面平滑性兩者且也可達到類似於費雪－闕蠟的黏度減低。
C.其他用途 本發明蠟也可有利地於PVA用作為潤滑劑，供可發泡聚苯乙烯作為成核劑，供表面塗覆組成物或粉末塗料作為添加劑及供製造蠟氧化物作為起始材料。

Claims (14)

  1. 一種製備聚乙烯蠟之方法，其中該聚乙烯蠟根據DIN 51579的滲透值(penetration number)不大於1毫米．10-1 ，該方法係在四氯化鈦和二烷基鋁鹵化物所構成的齊格勒-納塔(Ziegler-Natta)觸媒系統之存在中將乙烯聚合製備，其中- 聚合溫度係在170至200℃的範圍，- 該聚合係在基本上没有溶劑之下進行，- 該二烷基鋁鹵化物係以1.4仟克/小時之速率添加至該方法中，且- Al/Ti之莫耳比為小於1.6。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該聚合溫度係在175至195℃的範圍。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中該Al/Ti之莫耳比為小於1.5。
  4. 一種可根據申請專利範圍第1至3項中任一項之方法所製備的聚乙烯蠟。
  5. 根據申請專利範圍第4項之聚乙烯蠟，其具有下列性質：- 根據DIN 51801的滴點在115至125℃範圍；- 根據DIN 51579的滲透值(penetration number)不大於1毫米．10-1 ；- 根據DIN 52007/1在150℃的黏度低於60mPas；- 在23℃的密度為0.945至0.960克/立方厘米； - 莫耳質量(根據ASTM D 6474-99之高溫GPC所得的數平均Mn)小於1500克/莫耳；- 結晶度(根據ISO 11357-3之DSC)大於70%；及- 位於3.4至3.9之間的多分散度(polydispersity)。
  6. 根據申請專利範圍第4或5項之聚乙烯蠟，其中在150℃的黏度低於50mPas。
  7. 根據申請專利範圍第4或5項之聚乙烯蠟，其中在23℃的密度為0.950至0.960克/立方厘米。
  8. 根據申請專利範圍第4或5項之聚乙烯蠟，其中該數平均Mn為小於1400克/莫耳。
  9. 一種根據申請專利範圍第4至8項中任一項之聚乙烯蠟的用途，其係用於印刷油墨、表面塗覆組成物、粉末塗料或熱熔膠作為添加劑。
  10. 一種根據申請專利範圍第4至8項中任一項之聚乙烯蠟的用途，其係供可發泡聚苯乙烯作為成核劑(nucleating agent)用，用於聚氯乙烯(PVC)作為潤滑劑或供製造蠟氧化物作為起始材料用。
  11. 一種含有根據申請專利範圍第4至8項中任一項之聚乙烯蠟之印刷油墨。
  12. 一種含有根據申請專利範圍第4至8項中任一項之聚乙烯蠟之表面塗覆組成物。
  13. 一種含有根據申請專利範圍第4至8項中任一項之聚乙烯蠟之粉末塗料。
  14. 一種含有根據申請專利範圍第4至8項中任一項之聚乙烯蠟之熱熔膠。
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