CN1015845B - 黑色基质彩色显象管及其生成方法 - Google Patents

黑色基质彩色显象管及其生成方法

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Abstract

本发明涉及黑色基质彩色显象管及其生产方法，更具体地说，涉及高对比度黑色基质彩色显象管及其生产方法。这种在屏板内表面上具有荧光质层和黑色基质层的显象管备有低软化点玻璃层，此玻璃层处于屏板和黑色基质层之间，或屏板和黑色基质层和荧光质层之间且使用硼磷酸盐玻璃。荧光屏和黑色基质膜表面与屏板表面具有光学接触。

Description

本发明涉及黑色基质彩色显象管及其生成方法，更具体地说，涉及高对比度的黑色基质彩色显象管及其生成方法。
所谓的黑色基质彩色显象管的荧光屏，在其屏板上形成部分覆盖荧光质层的不发光的吸光粉末层（黑色基质）。荧光质层仅在其缝隙部基质孔露出。
在生成这种荧光屏的两种主要方法中，一种是如下所述的典型的湿法工艺。在该屏板的内表面上，涂敷光刻胶，以形成一层膜，并使将要涂敷荧光质的光刻胶（部位）膜固化。经过显影处理以后，将碳悬浮液涂敷其上，以形成碳涂敷膜，此后涂敷清除剂，将固化了的光刻胶同涂敷碳层一起除去，以形成基质孔。以后，涂敷含有荧光质的光刻胶浆液，以形成一层膜，使将涂敷荧光质处的涂敷膜固化。显影处理之后，在基质孔内形成荧光质层。为了产生红、绿、蓝三色荧光质层，对于每一种荧光质都要重复上述工艺过程。最后进行烘焙处理，以除去有机物质。
第二方法是本发明某些发明者研制的干法工艺（参看同JP-A-53-126861一致的JP-B-57-20651）。本方法通常包括形成含有芳族重氮盐涂敷膜的各种工艺过程，由于曝光使芳族重氮盐在屏板上产生粘附力或粘合性，通过光辐射曝光使荧光质沉积在被辐照的部分内。为了产生三色荧光质层，要重复三次光辐照和随后各工艺过程。其次，使全部涂敷膜曝光，碳沉积在荧光质层以外的各个部位上，以形成黑色基质。最后，使用聚合物水溶液等进行定影处理，使上述各物质层不溶于水。在条纹荧光质图案的情况下，形成荧光质层以前，也可以形成黑色基质层。
在通过上述任何一种方法形成荧光屏时，在荧光质层、黑色基质层和 屏板之间，会产生部分间隙。当光从外面（从观察者一边）入射时，部分光在屏板的外表面上被反射，由于存在着间隙，部分光在屏板的内表面上被进一步反射。内表面反射光（取决于屏板的折射系数）多达入射光的3～5%。因此，需要消除内表面反射光。
已经提出了一种减少内表面反射光的方法，即将一种实际上具有同屏板材料相同折射系数的材料（如水玻璃）填充在屏板和黑色基质层之间的间隙内。例如，参看JP-A-57-115749。然而，这种传统方法并不涉及以下问题，即填充在黑色基质层中的水玻璃渗入荧光质层中，引起荧光质光强度下降。
由于毛细现象，水玻璃对荧光质表面的粘附作用是不可避免的，荧光质发射的电子束可能被水玻璃阻滞，导致强度下降。水玻璃在那部分荧光质层内存在不多，而是以玻泡存在，因此在这部分荧光质层内不能完全防止内表面反射光。另一个不利之处是水玻璃和屏板玻璃之间折射系数不一致。
本发明的目的是提供一种黑色基质彩色显象管及其生成方法，此方法减少屏板内表面上的反射光，而不减弱荧光强度。
按照本发明的一个方面。在屏板内表面上具有荧光质层和黑色基质层的黑色基质彩色显象管内，在屏板内表面和黑色基质层之间，形成一层低软化点玻璃，以便使黑色基质层同屏板具有光学接触。
按照本发明的另一方面，在屏板内表面上具有荧光质层和黑色基质层的黑色基质彩色显象管内，在屏板内表面和荧光质层之间，以及屏板内表面和黑色基质层之间，形成一层低软化点玻璃，以便使黑色基质层和荧光质层同屏板具有光学接触。结果，屏板的反射系数减小，得到高对比度显象管。
在按照本发明一个实施方案的生成方法中，生成荧光屏包括：在屏板内表面上形成低软化点玻璃层的步骤，在玻璃层上形成黑色基质层和荧光 质层的步骤，以及通过加热使玻璃层软化的步骤。
基于本发明仅在黑色基质层和屏板之间形成低软化点玻璃层的情况下，以下方法是有效的。此方法的特征在于生产荧光屏的步骤，其中包括：在屏板内表面上涂敷光刻胶膜的步骤，通过使用障板使涂敷膜曝光并通过显影形成所要求的膜图案的步骤，在屏板和该涂敷膜图案上形成低软化点玻璃层的步骤，在该玻璃层上形成黑色基质层的步骤，使用清除剂使在其上形成的玻璃层和黑色基质层与涂敷膜图案一起除去的步骤，通过加热使玻璃层软化的步骤，以及在被除去图案的涂敷膜部位上形成荧光质层的步骤。
在上述任何一种方法中，如果要形成三种不同彩色的荧光质层，则荧光质层的形成步骤要对于三种类型的荧光质进行三次。此方法可以采用湿法工艺或者干法工艺。
在早期方法中，为了形成黑色基质层和荧光质层，可以分别使用湿法工艺和干法工艺，或者均使用湿法工艺或干法工艺。
低软化点玻璃优选具有200～450℃软化点的更优选200～430℃的玻璃。换言之，选择软化温度低于玻璃料烘烤温度（在生成彩色显象管中，烘烤温度稍高于450℃）。低软化点玻璃要求不含水或者耐水。
一种低软化点玻璃的实例是硼磷酸盐玻璃（参看玻璃技术，Vol 17，No2，pp.66-71）。例如，一种用于本发明的优选玻璃组合物包含：30～70摩尔%的P2O5、2～10摩尔%的B2O5、以及余量碱土金属和碱金属氧化物。PO数量太多或太少会导致玻璃结晶。P2O5太多会使荧光品质变坏。为了防止荧光质黑化，最好含有MgO和/或CaO。然而，MgO或CaO太多尽管能改进耐水性，但会提高软化点。为了防止由于电子束引起的玻璃变色，此玻璃组合物最好包含0.01～1摩尔%的CeO2。
以下是在本发明中优选使用的低软化点玻璃组合物的一个实例。
P2O5-35～50摩尔%，B2O3-3～7摩尔%，
MgO-5～15摩尔%，CaO-5～15摩尔%，
Li2O-5～25摩尔%，Na2O-5～25摩尔%，
BaO-0～10摩尔%，K2O-0～10摩尔%，
CeO2-0.01～1摩尔%。
上述组成的玻璃具有1.50～1.55的折射系数。为了差不多完全消除屏板内表面反射光，特别需要使用具有1.52～1.54折射系数的玻璃。
使用含有Pb和Bi之类重金属的玻璃是不利的，因为这些重金属使荧光质品质变坏。
呈粉末状态的低软化点玻璃更合乎要求，特别需要平均粒径为0.5～20微米的玻璃粉。
要求玻璃层的厚度能补偿荧光质层和黑色基质层底部的粗糙不平整部分。允许存在直到0.1～60微米厚的单独玻璃层。
通过加热使玻璃层软化，并且填充在荧光质层和黑色基质层之间的间隙内。如果该玻璃层和屏板材料具有相等的折射系数，就可以消除屏板内表面反射光。除非两部分的折射系数差别很大，否则实际上都能满足上述条件、通常，除了特殊玻璃以外，低软化点玻璃具有类似于屏板材料的折射系数。因此屏板的内表面反射光实际上能被消除。这一点将参照附图做进一步说明。
在某种典型意义上，图2表示在传统的彩色显象管中所用屏板的部分横截面。尽管部分光在屏板3表面上被反射，但大部分光1入射到内部。如果在屏板3和荧光质层5或黑色基质层4之间存在间隙，则部分入射光1在屏板3内表面上被反射，产生反射光2和2′。然而，如本发明彩色显象管屏板的部分横截面图1所示，如果用低软化点玻璃6填充间隙，则在 屏板3内表面上不会产生反射光，并且全部入射光1被黑色基质层4所吸收。因为玻璃层和荧光质层实际上具有相同的折射系数。所以荧光质层5的表面只允许少许散射并且不反射光。
因为玻璃层在上述工艺温度下不熔化，所以它不会覆盖荧光质层，因此荧光强度不会降低。
以后，将叙述使用干法工艺形成黑色基质膜。通过以下方法完成上述工作，此方法包括在衬底表面上涂敷光敏材料（通过曝光它产生粘附力或粘合性）形成薄层的步骤、使其在图形图案部位的薄层曝光，使曝光部位提高粘合性的步骤，以及粘结不发光粉末形成不发光粉末图案的步骤。所说的不发光粉末图案形成方法特征在于，使不发光粉末同低软化点玻璃粉末混合。并将此混合物粘附于曝光部分。此不发光粉末图案形成方法，还依次包括使光敏材料显影形成薄膜图案的步骤，在光敏药膜上形成不发光粉末层的步骤以及与其上的不发光粉末层一起除去光敏膜，从而在光敏薄膜图案上形成不发光粉末同低软化点玻璃未混合物的步骤。在干法工艺中，可以在荧光质图案形成以前或以后，形成不发光粉末图案。然而，在荧光质的点图案情况下，为了形成曝光图案，最好首先形成荧光质图案。在条纹荧光质图案情况下，可以按任意次序形成各图案。在湿法工艺中，通常首先形成不发光粉末图案。
不发光粉末和玻璃粉末的混合比，优选不发光粉末占混合物0.1～7（重量）%，而0.3～4（重量）%更为适宜。低于0.1（重量）%的少量不发光粉末会使作为黑色基质的效果变坏，并容易形成气孔。超过7（重量）%以上的此粉末，如表1所示会使内表面反射光的降低效果变差，表1是在与图1相同条件下使用不同数量碳黑时得到的反射光测量结果，稍后将进行解释。内表面反射系数代表550毫微米波长下5°单向反射光数值。
表1
碳黑数量（重量%）    内表面反射系数（%）
0.1    1
0.3    0
0.5    0
0.8    0
1.0    0
1.6    0
4.0    0
4.7    0
5.5    1
7.0    2
10.0    4
17.0    4
在某种典型意义上，图1是表示本发明彩色显象管屏板的部分横截面。
在某种典型意义上，图2是表示传统彩色显象管屏板的部分横截面。
图3和4是用于解释本发明的反射系数曲线图。
图5是由本发明方法和传统方法所得的不发光粉末层上5°单向反射光的光谱图。
实施例1
计量出下列物料，并在玛瑙研钵中混合，在坩埚中从室温逐渐加热，并在800℃下在空气中烘焙1小时，从而制得组成为（摩尔%）：
45P2O5、5B2O3、11MgO、11CaO、9Li2O、19Na2O的硼磷酸盐玻璃。其软化点为400℃（一般说来，软化点的测量误差为±10℃左 右）。将玻璃研成粉末状。
磷酸（85%H3PO4）-51.88克，氧化硼（B2O3）-1.83g，碱式碳酸镁[（MgCO3）4·Mg（OH）2·5H2O]-5.46g，碳酸钙（CaCO3）-5.69g，碳酸锂（LiCO3）-3.27g，碳酸钠（Na2CO3）-9.99g。
在屏板的内表面上旋涂含有1%聚乙烯醇，2%二甘醇和2%双甘油的水溶液至厚度约1微米。在该涂敷表面上敷撒上玻璃粉形成一玻璃粉层。在30分钟内由室温逐渐加热屏板至45℃，从而形成厚度约为10微米的硼磷酸盐玻璃层。将光刻胶涂到屏板上形成一层膜，使光通过障板辐射到形成三种（红、绿、蓝）荧光质点的位置上。通过显影处理形成固化的许多光刻胶点。将胶体碳黑悬浮液涂敷到屏板的内表面并进行干燥。注入一种清除剂与碳同时除去其上的固化那些光刻胶点，从而形成基质孔。
按传统方法依次使用三种荧光质光刻胶悬浮液涂敷、曝光和显影形成各荧光质层。
上述处理之后，镀铝、玻璃料烘烤和安装电子枪，制成彩色显象管。玻璃层在此烘烤过程中软化。
为了进行对比，制出一只传统的彩色显象管，这种显象管中没有硼磷酸盐玻璃层，而其余部分和本发明方法相同。图3示出两种显象管的红-绿和兰色荧光质层上5°单向反射光测量结果。31、32和33表示的是传统的红、绿和蓝色荧光屏的反射系数，而34、35和36表示本发明对应项。由此图可看出，本发明荧光屏在全部荧光质层上，在很宽的波长范围内反射系数均几乎为零。图4表明在黑色基质层上的反射系数。在这种情况下，本发明的彩色显象管在黑色基质上几乎没有反射能力。荧光质的光释放系数，与传统显象管相比，为108～112%。
实施例2
使用下列物料以便制取40P2O5、5B2O3、12MgO、12CaO、 10LiO、21NaO硼磷酸盐玻璃。工艺方法与实施例1相同。玻璃的软化点为410℃。测量结果实际上与实施例1相同。
磷酸（85%HPO）-46.12g，氧化硼（BO）-1.83g，碱式碳酸镁（（MgCO）·Mg（OH）·5HO）-6.01g，碳化钙（CaCO）-6.26g，碳酸锂（LiCO3）-3.59g，碳酸钠（Na2CO3）-10.99g。
实施例3
除使用硼磷酸盐玻璃外，其它方法均与实施例1相同，测量结果实际上与实施例1相同。
表2
组成    No
（摩尔%）    1    2    3    4    5    6    7    8    9
P2O535 40 45 50 45 45 45 45 45
B2O35 5 5 5 5 5 5 5 5
MgO    13.5    12.5    12    9    9    12.5    9    11.2    7
CaO    13.5    12.5    12    9    9    12.5    9    11.2    7
BaO    -    -    -    -    9    4.7    -    -    -
Li2O 10.5 15 9 7 10 10 7 8.8 20.8
Na2O 22.5 14.7 16.7 20 12.7 10 10 18.8 15
K2O - - - - - - 9.7 - -
CeO2- 0.3 0.3 - 0.3 0.3 0.3 - 0.2
软化点（℃）    410    410    420    410    400    420    410    400    360
表2-续-
组成    No
（摩尔%）    10    11    12
P2O545 50 55
B2O35 3.6 5
MgO    5    -    9
CaO    5    -    9
BaO    -    -    -
Li2O 20 20 7
Na2O 19.75 10 15
K2O - 16.4 -
CeO20.25 - -
软化点（℃）    320    280    370
实施例4
将光敏聚合物旋涂在屏板内表面上。使用超高压水银灯作为光源，使涂有红、绿和蓝色光质点的位置通过荫罩曝光。在水中显影后，得到由光一固化抗蚀剂制成的许多3-色点。将底板干燥后，薄面均匀地涂上一层下列组成的粘合剂。
粘合剂组成：
氯化锌-3%，聚乙烯醇0.15%，水-余量。
随后，涂上硼磷酸盐玻璃粉形成一个粉层。曝露在氨蒸汽中，然后用 水洗板，并形成固定的硼酸磷盐玻璃层。在该层上涂敷碳黑胶液并使其干燥。用一种清除剂处理光-固化光敏抗蚀剂点，然后用热水喷淋除掉板上的点和硼磷酸盐玻璃以及碳，得到黑色基质孔。以后，通过依次对3-色荧光质进行传统的涂敷、曝光、显影和干燥处理，得到荧光质膜。最后，按传统方法镀铝、玻璃料烘烤和安装电子枪后制得黑色基质彩色显象管。
实施例5
将实施例1制得的玻璃研磨成粉，并按以下比例与碳黑混合，从而得到带彩色的黑色混合物。
低软化点玻璃-25g
碳黑-1g
实施例6
在玻璃衬底上涂敷一层作为光敏材料的以下组合物薄膜：
N，N-二甲基苯胺-对-氯化重氮物的氯化锌复盐-95（重量）%，聚乙烯醇-5（重量）%。
采用一个超高压水银灯，通过荫罩使此膜曝露在紫外光下，使曝露部位产生粘性。
敷撒实施例5制得的黑粉并在空气流中显影。使黑色粉末粘附在粘性部位上，形成不发光的粉层图案。放在氨蒸汽中处理后，用水清洗，使粉层固定，并将它在430℃下烘焙30分钟。最后得到不发光的粉层图案，其内表面的反射能力降低。
试图预先使光敏材料的涂敷膜在紫外光图案下曝光，荧光质沉积在曝光部位上后，使全部表面曝光，然后涂撒实施例5制得的黑粉，显影，氨处理，用水清洗，并在430℃下烘烤30分钟（和实施例5的方法相同），其结果是荧光强度未受损害。而且内表面的反射能力降低。
图5示出内表面反射能力的降低。在此图中，1a）表示用传统方法（湿法）制得的不发光粉层上5°单向反射光的光谱，而（B）是由本发明得到的结果。利用与表面的法向成5°入射角的光测量反射能力。从测量结果中减去玻璃表面的反射率。得到结果和与衬底紧密接触的用本发明方法制得的膜相同，而且内表面反射率在任何波长下都为零。

Claims (7)

1、一种在屏板内表面上具有荧光质层和黑色基质层的黑色基质彩色显象管，其特征在于所说的管在所说屏板内表面和所说黑色基质层之间还含有一层低软化点玻璃。
2、一种在屏板内表面上具有荧光质层和黑色基质层的黑色基质彩色显象管，其特征在于所说的管在所说屏板内表面和所说荧光质层之间，以及在所说屏板内表面和所说黑色基质层之间还含有一层低软化点玻璃。
3、根据权利要求2所述的黑色基质彩色显象管，其中所说的低软化点玻璃层包括硼磷酸盐玻璃，所说的玻璃含有30～70摩尔%P2O5和2～10摩尔%B2O3，作为剩余组分还含有碱土金属和碱金属氧化物。
4、根据权利要求2所述的黑色基质彩色显象管，其中所说的低软化点玻璃层包括具有如下组成的硼磷酸玻璃：35～50摩尔%的P2O5，3～7摩尔%的B2O3，5～15摩尔%的MgO，5～15摩尔%的CaO，5～25摩尔%的Li2O，5-25摩尔%的Na2O，0～10摩尔%的BaO，0～10摩尔%的K2O，以及0.01～1摩尔%的CeO2。
5、一种黑色基质彩色显象管的制造方法，其特征在于其中包括：在玻璃板上形成光敏聚合物膜的步骤;将上述玻璃板通过荫罩曝光使所说聚合物膜的一些指定部位固化的步骤;使玻璃显影除去未被固化的聚合物膜剩余部位以便形成聚合物点的步骤;在经所说的显影步骤处理曝光过的玻璃板部位上和在所说的聚合物点上形成硼磷酸盐低软化点玻璃粉层的步骤;在所说的玻璃粉层上涂敷胶体碳黑悬浮液形成不发光吸光膜的步骤;用清除剂除去所说的聚合物点和所说聚合物点上的所说低软化点玻璃粉层和碳黑层的步骤;以及加热所说的玻璃板使所说的低软化点硼磷酸盐玻璃熔化，从而形成与所说玻璃板光学接触的黑色基质的步骤。
6、根据权利要求5所述的方法，其中所说的低软化点玻璃层包括硼磷酸盐玻璃。所说的玻璃含有30～70摩尔%的P2O5和2～10摩尔%的B2O3，作为剩余成分还含有碱土金属和碱金属氧化物。
7、根据权利要求5所述的方法。其中所说的低软化点玻璃层包括硼磷酸盐玻璃，所说玻璃的组成为35～70摩尔%的P2O5，3～7摩尔%的B2O3，5～15摩尔%的MgO，5～15摩尔%的CaO，5～25摩尔%的Li2O，5～25摩尔%的Na2O，0～10摩尔%的BaO，0～10摩尔%的K2O和0.01-1摩尔%的CeO2。
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