CN101580516B - 一种用于甲胺磷原油萃取的混合萃取剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于甲胺磷原油萃取的混合萃取剂，由溶剂S和溶剂K两种溶剂按体积比1∶4～4∶1配制而成的混和溶剂，所述的溶剂S为三氯乙烯或苯，溶剂K为甲苯、二甲苯或正己烷。本发明所用的溶剂S和溶剂K可以较好的混溶，两组份可以取长补短，提高萃取率，化学稳定性和热稳定性好，具有较好的相分离性，减少溶剂损失和降低毒性，且萃取工艺技术成熟，流程简单，具有明显的经济效益，萃取剂损失少，不乳化，萃取能力强，萃取剂易得，萃取剂易回收再利用，适用范围广。萃取后的甲胺磷纯度高，可以直接用于乙酰甲胺磷等甲胺磷衍生物的生产和运用；精胺回收率较高，回收的精胺可以直接用于甲胺磷的合成。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于甲胺磷原油萃取的混合萃取剂。
背景技术
甲胺磷和乙酰甲胺磷是我国目前用量最大的农药品种，它们都属于一种水溶性广谱性杀虫、杀螨剂，具有胃毒、触杀和内吸作用，可用于防治水稻、玉米、棉花等作物的多种害虫。由于甲胺磷的高毒性，2007年以后中国已经禁止甲胺磷作为农药使用，但仍可作为乙酰甲胺磷等低毒化甲胺磷衍生物的中间体和原料生产和使用。迄今，中国有五十多家甲胺磷生产厂家，使用的生产工艺基本大同小异，按照这些企业现在使用的工艺生产的甲胺磷，其含量普遍在80％左右，其中主要的杂质是三甲酯、精胺和硫酸二甲酯，这三种杂质在甲胺磷产品中的总含量占有18％-20％。目前，湖北荆州沙隆达等公司采用95％的精胺异构化转位生成甲胺磷，然后通过把甲胺磷乙酰化合成乙酰甲胺磷。精胺转位成甲胺磷的收率只有82％左右，且甲胺磷原油中至少有10％以上的精胺未转位，生产工艺中精胺并没有采取回收措施，而是直接用于合成乙酰甲胺磷。这样有可能导致原料(精胺)和醋酐发生副反应，增加醋酐投入量，带来副产物乙酰精胺，致使成本增加，转化率降低，而且生成的乙酰精胺直接影响乙酰甲胺磷的产品质量，降低药效。如果利用分离技术，提纯甲胺磷含量，将大大提高乙酰甲胺磷的转化率和减少原料的损耗。
从甲胺磷原油中分离精胺的方法有闪蒸、萃取、结晶等多种。虽然通过结晶法(专利EP0065236和US4389350)可以提高甲胺磷的含量至80％-90％，但生产成本必然提高50％-100％。专利CN101161660A通过分子蒸馏的方式循环利用精胺和易挥发副产物，从而得到较高纯度的甲胺磷原油，此方法虽然提高了甲胺磷原油的纯度，但所需设备费用高和能源损耗大，且技术还不够成熟，不适宜工业化生产。而萃取法在分离容量、操作成本、技术和选择性方面有综合优势，并且在工业过程中得到了普遍且成功的应用，是甲胺磷原油中初步提纯甲胺磷的最有效的手段。关于甲胺磷原油萃取剂的研究，已报道的有1，1，1-三氯乙烷、苯、甲苯、1，2-二氯乙烷等。其中1，1，1-三氯乙烷和1，2-二氯乙烷萃取效率较低，这直接影响萃取设备的处理能力和萃取过程的操作费用，也决定了1，1，1-三氯乙烷和1，2-二氯乙烷不适合作为甲胺磷原油的萃取剂。苯萃取效率较高，原料易得，但毒性大，且沸点较低，易挥发，溶剂易损失，污染环境。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提供一种用于甲胺磷原油萃取的混合萃取剂，初步提纯甲胺磷原油，分离出的精胺可再次用于甲胺磷的生产，且萃取剂可回收再次利用，减少生产乙酰甲胺磷时的副反应，提高乙酰甲胺磷的转化率，降低成本。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一种用于甲胺磷原油萃取的混合萃取剂，其特征在于由溶剂S和溶剂K两种溶剂按体积比1∶4～4∶1配制而成的混和溶剂，所述的溶剂S为三氯乙烯或苯，溶剂K为甲苯、二甲苯或正己烷。
按上述方案，优选的溶剂S和溶剂K两种溶剂按体积比4∶1配制。
按上述方案，优选的溶剂S为苯，溶剂K为甲苯。
本发明的有益效果在于：
本发明所用的溶剂S和溶剂K可以较好的混溶，两组份可以取长补短，提高萃取率，化学稳定性和热稳定性好，具有较好的相分离性，减少溶剂损失和降低毒性，且萃取工艺技术成熟，流程简单，具有明显的经济效益，萃取剂损失少，不乳化，萃取能力强，萃取剂易得，萃取剂易回收再利用，适用范围广。萃取后的甲胺磷纯度高，可以直接用于乙酰甲胺磷等甲胺磷衍生物的生产和运用；精胺回收率较高，回收的精胺可以直接用于甲胺磷的合成。
附图说明
图1为根据本发明的实施例6-10得到萃取率的关系图。
具体实施方式
实施例1
取三氯乙烯40ml，甲苯10ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
实施例2
取三氯乙烯40ml，二甲苯10ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
实施例3
取三氯乙烯40ml，正己烷10ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
实施例4
取苯40ml，正己烷10ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
实施例5
取苯40ml，二甲苯10ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
实施例6
取苯10ml，甲苯40ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
实施例7
取苯30ml，甲苯20ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
实施例8
取苯20ml，甲苯30ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
实施例9
取苯40ml，甲苯10ml，混合后即为本发明的甲胺磷原油的萃取剂。
对比实施例10
取苯50ml，即为甲胺磷原油的萃取剂。
取50ml甲胺磷原油置于配制好的混合萃取剂中，水浴缓慢升温，3min后保温至50℃，打开磁力搅拌，调整搅拌速度15r/s，搅拌30min后，置于水浴锅中静置30min，此时溶液明显分层，快速萃取分离两相，并量取两相体积。从两相中分别精确称取0.2000g溶液于25ml容量瓶中，并用有机膜过滤后的甲醇稀释至刻度，超声分散后于当天采用液相色谱分析。
按照上述工艺实施例6、实施例7、实施例8、实施例9和对比实施例10，得到其萃取率的关系如图1所示。
图中显示实施例9萃取率最高，达到29.9464％，甲胺磷原油纯度可提高2～2.8％，精胺含量下降3.3～4％左右，精胺回收率达到89～97％。
Claims (1)
1.一种混合溶剂用于甲胺磷原油萃取的混合萃取剂的用途，其特征在于所述的混合溶剂使用由溶剂S和溶剂K两种溶剂按体积比4∶1配制而成，所述的溶剂S为苯，溶剂K为甲苯。
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