CN101544729A - 一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法 - Google Patents
一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101544729A CN101544729A CN200910011483A CN200910011483A CN101544729A CN 101544729 A CN101544729 A CN 101544729A CN 200910011483 A CN200910011483 A CN 200910011483A CN 200910011483 A CN200910011483 A CN 200910011483A CN 101544729 A CN101544729 A CN 101544729A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- allyl polyglycol
- synthetic method
- esterification
- acrylate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法，其是以烯丙基聚乙二醇和丙烯酸为原料，该原料是在对甲苯磺酸催化剂及吩噻嗪阻聚剂的作用下进行酯化反应，并在反应过程中通入硅胶干燥过的空气以带出反应产生的水。具有以下优点：1.反应过程中采用干燥空气带出反应产生的水，有效的降低了反应成本，排出物为潮湿空气，避免了对环境的污染。2.选用对甲苯磺酸为催化剂，以吩噻嗪和空气中的氧气分子为阻聚剂，反应条件合理，反应时间较短，工艺简单，易于控制。3.该方法合成的烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯，具有不饱和度高、酯化率高、反应活性高等特点，适用于高性能聚羧酸减水剂的合成领域。
Description
一、技术领域
本发明属于酯类合成技术领域，具体涉及一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法
二、背景技术
烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯是聚羧酸类减水剂的一种新型活性大单体。聚羧酸减水剂是继第一、二代高效减水剂之后发展起来的第三代减水剂被称为高性能减水剂。与其它减水剂相比，聚羧酸系减水剂具有以下优点：1、其对水泥分子具有超分散性能，减水率大大超过普通减水剂；2、混凝土流动性大，坍损小；3、与胶凝材料的适应性优于其它类型的减水剂；4、适应浇筑防水抗渗混凝土，对施工环境温度要求低；5、能提高用以替代波特兰水泥的粉煤灰及磨细矿渣的掺加量；6、聚羧酸系减水剂不含对人体和环境均有危害的甲醛。聚羧酸系减水剂是对传统第一、二代减水剂技术的突破，具有广泛的应用空间和市场前景。目前，合成烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯方法较少，其中最常用的是以烯丙基聚乙二醇及丙烯酸为原料，采用甲苯、环己烷等溶剂作为带水剂进行酯化反应，最后减压蒸馏脱除溶剂而得。该种合成方法生产工艺复杂，不容易控制，脱除的溶剂还会严重污染环境。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，易于控制，不会对环境造成污染的烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该方法是以烯丙基聚乙二醇和丙烯酸为原料，其特点是：所述原料是在对甲苯磺酸催化剂及吩噻嗪阻聚剂的作用下进行酯化反应，并在反应过程中通入硅胶干燥过的空气以带出反应产生的水。
所述的烯丙基聚乙二醇的聚合度为1055。
所述的烯丙基聚乙二醇与丙烯酸的摩尔比为1：1.03—5，可根据烯丙聚乙二醇的不同聚合度做相应的调整。
所述的对甲苯磺酸催化剂的加入量为反应体系总质量的0.3—10％。
所述的吩噻嗪阻聚剂的加入量可为反应体系总质量的0.15—1.5‰。
所述的酯化反应温度可为90—135℃。
所述的酯化反应时间为4—7小时。
本发明是以烯丙基聚乙二醇和丙烯酸为基础原料进行酯化反应，并使用干燥空气带出反应产生的水(酯化水)，与现有的技术相比，具有以下优点：
1、反应过程中采用干燥空气带出反应产生的水，有效的降低了反应成本，排出物为潮湿空气，避免了对环境的污染。
2、选用对甲苯磺酸为催化剂，以吩噻嗪和空气中的氧气分子为阻聚剂，反应条件合理，反应时间较短，工艺简单，易于控制。
3、该方法合成的烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯，具有不饱和度高、酯化率高、反应活性高等特点，适用于高性能聚羧酸减水剂的合成领域。
四、具体实施方式
实施例1：
从三口烧瓶第一个口加入124份聚合度为25的烯丙基聚乙二醇，开搅拌再分别加入500份丙烯酸，13份对甲苯磺酸，0.5份吩噻嗪后，将第一口关闭；在三口烧瓶第二个口上依次接冷凝管回流装置及分水装置；在三口烧瓶第三个口上接干燥空气进气管。升温至130℃，反应6小时，反应过程中从干燥空气进气管加入的硅胶干燥过的空气夹带酯化水及未反应的丙烯酸后，被冷凝管回流装置抽出，其中的丙烯酸回流至烧瓶内，剩余的酯化水经分水装置带出。降温即得到烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯。
实施例2：
从三口烧瓶第一口加入180份聚合度为15的烯丙基聚乙二醇，开搅拌再分别加入400份丙烯酸，23份对甲苯磺酸，0.18份吩噻嗪后，将第一口关闭；在三口烧瓶第二口上依次接冷凝管回流装置及分水装置；在三口烧瓶第三口上接干燥空气进气管。升温至110℃，反应6.5小时，，反应过程中从干燥空气进气管加入的硅胶干燥过的空气夹带酯化水及未反应的丙烯酸后，被冷凝管回流装置抽出，其中的丙烯酸回流至烧瓶内，剩余的酯化水经分水装置带出。降温即得到烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯。
Claims (7)
1、一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法，其是以烯丙基聚乙二醇和丙烯酸为原料，其特征是：所述原料是在对甲苯磺酸催化剂及吩噻嗪阻聚剂的作用下进行酯化反应，并在反应过程中通入硅胶干燥过的空气以带出反应产生的水。
2、根据权利要求1所述一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法，其特征是：所述的烯丙基聚乙二醇与丙烯酸的摩尔比为1：1.03—5。
3、根据权利要求1或2所述一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法，其特征是：所述的烯丙基聚乙二醇的聚合度为10—55。
4、根据权利要求1或2所述一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法，其特征是：所述的对甲苯磺酸催化剂的加入量为反应体系总质量的0.3—10％。
5、根据权利要求1或2所述一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法，其特征是：所述的吩噻嗪阻聚剂的加入量可为反应体系总质量的0.15—1.5‰。
6、根据权利要求1或2所述一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法，其特征是：所述的酯化反应温度可为90—135℃。
7、根据权利要求1或2所述一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法，其特征是：所述的酯化反应时间为4—7小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910011483A CN101544729A (zh) | 2009-05-08 | 2009-05-08 | 一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910011483A CN101544729A (zh) | 2009-05-08 | 2009-05-08 | 一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101544729A true CN101544729A (zh) | 2009-09-30 |
Family
ID=41192122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910011483A Pending CN101544729A (zh) | 2009-05-08 | 2009-05-08 | 一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101544729A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104177556A (zh) * | 2014-08-21 | 2014-12-03 | 苏州弗克新型建材有限公司 | 一种稳塑剂及其制备方法 |
| CN109196006A (zh) * | 2016-06-03 | 2019-01-11 | 可泰克斯公司 | 具有增稠和悬浮性质的共聚物 |
| CN111718447A (zh) * | 2019-03-19 | 2020-09-29 | 江苏奥莱特新材料股份有限公司 | 一种荧光型聚羧酸系减水剂及其制备方法 |
| CN113667050A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-19 | 重庆市化工研究院有限公司 | 一种交联单体、交联型聚羧酸减水剂及制备方法 |
| CN115417985A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-02 | 唐山东沅化工有限公司 | 聚乙二醇油酸酯的制备方法 |
-
2009
- 2009-05-08 CN CN200910011483A patent/CN101544729A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104177556A (zh) * | 2014-08-21 | 2014-12-03 | 苏州弗克新型建材有限公司 | 一种稳塑剂及其制备方法 |
| CN104177556B (zh) * | 2014-08-21 | 2017-05-03 | 苏州弗克技术股份有限公司 | 一种稳塑剂及其制备方法 |
| CN109196006A (zh) * | 2016-06-03 | 2019-01-11 | 可泰克斯公司 | 具有增稠和悬浮性质的共聚物 |
| CN111718447A (zh) * | 2019-03-19 | 2020-09-29 | 江苏奥莱特新材料股份有限公司 | 一种荧光型聚羧酸系减水剂及其制备方法 |
| CN111718447B (zh) * | 2019-03-19 | 2021-12-03 | 江苏奥莱特新材料股份有限公司 | 一种荧光型聚羧酸系减水剂及其制备方法 |
| CN113667050A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-19 | 重庆市化工研究院有限公司 | 一种交联单体、交联型聚羧酸减水剂及制备方法 |
| CN115417985A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-02 | 唐山东沅化工有限公司 | 聚乙二醇油酸酯的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101544729A (zh) | 一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法 | |
| CN104231182B (zh) | 一种酯类保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| EP2516344B1 (en) | Superplasticizers for concrete and cement materials and process for producing the same | |
| CN109575198B (zh) | 一种增强型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN1308257C (zh) | 聚羧酸系混凝土减水剂的制备方法 | |
| CN110015853B (zh) | 超高韧性地聚合物及其制备方法 | |
| JP2009256202A (ja) | 水硬性組成物用添加剤組成物 | |
| CN109337024B (zh) | 一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN103965460A (zh) | 一种聚羧酸系减水剂 | |
| CN101117378A (zh) | 聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法 | |
| CN102627744B (zh) | 一种醚类两性聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN101759833A (zh) | 一种阻锈功能优良的聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN1944477A (zh) | 聚羧酸系超塑化剂及其制备方法 | |
| CN102173638A (zh) | 一种聚羧酸盐减水剂及其制备方法 | |
| CN105541646A (zh) | 用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体及制备方法 | |
| CN105709753B (zh) | 一种整体挤出式催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN114591059A (zh) | 一种用于3d打印的低碳内养护轻质混凝土及其制备方法 | |
| CN109776347B (zh) | 一种热固性植物油基丙烯酸酯衍生物及其制备方法和应用 | |
| CN101117381A (zh) | 氮气带水合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的方法 | |
| CN103275315B (zh) | 一种高不饱和度的异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法 | |
| CN101792282A (zh) | 一种聚羧酸盐减水剂及其制备方法 | |
| CN117361984A (zh) | 一种用垃圾电厂飞灰制作的大理石及其制备方法 | |
| CN103881082A (zh) | 聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法 | |
| CN112960931A (zh) | 一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂及其制备方法 | |
| CN105330833A (zh) | 用于合成聚羧酸减水剂可聚合功能性大单体及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090930 |