具体实施方式
数值范围的表述包括在该范围内的所有数值(例如,1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)。本文所有的数值假定由术语“约”修饰。
在电子和其他工业中,基板的平坦、单面研磨为已经使用多年的方法。其用于磨削和/或抛光多种工件(例如用作磁记录涂层的基板的玻璃或金属盘、半导体晶片、陶瓷、蓝宝石、光学元件等)的主表面中的一个。除了优选的表面光洁度之外,一般期望既要实现高度的平坦性,又要实现高度的厚度均匀性。根据所需的特性,这种单面研磨机可以使用多种研磨结构或表面。一般来讲,工件保持在夹具中,其在特定负载下与台板接触。然后设置使得工件/夹具组合以及台板相对运动以实现期望量的材料移除。工件/夹具组合可以旋转(由于摩擦或电机驱动)或静止。根据工件/夹具组合的运动,台板可以旋转或静止。工件/夹具组合还可以相对于旋转台板横向移动以有利于工件的均匀移除和台板的均匀磨损两者。台板可以由适用于基于浆液的抛光的材料加工或被这种材料覆盖。作为另外一种选择,它们可以配有含嵌入刚性基质的磨粒(通常为金刚石或其他超硬磨料)的按钮。最近,已经将纹理的三维固定磨料制品(例如TrizactTM金刚石贴片)应用到台板表面以提供研磨行为。
在电子和其他工业中,基板的平坦、双面的研磨正变得越来越普通。其用于同时磨削和/或抛光多种工件(例如用作磁记录涂层的基板的玻璃或金属盘、半导体晶片、陶瓷、蓝宝石、光学元件等)的两个主表面。除了优选的表面光洁度,一般期望既要实现高度的平坦性,又要实现高度的厚度均匀性。根据所需的特性,这种双面研磨机可以使用多种研磨结构或表面。上面和下面的台板可以由适用于基于浆液的抛光的材料加工或被这种材料覆盖。作为另外一种选择,它们可以配有含嵌入刚性基质的磨粒(通常为金刚石或其他超硬磨料)的按钮。最近,已经将纹理的三维固定磨料制品(例如TrizactTM金刚石贴片)应用到台板表面以提供研磨行为。
图1示出用于平坦、双面抛光或磨削的典型工件载体。工件插入到载体20的孔22中,载体20具有围绕周边的齿状物24。孔22的周边被与支承厚度相关的单一支承件的表面区限定。在某些情况下,加工支承件中孔的周边使其较大,并且可以为与期望的周边和形状不同的形状以保持工件。然后可以将具有有利于工件保持的期望周边和形状的第二孔的插件安装在支承件孔中。可以使用任何已知的插件,如在美国专利No.6,419,555中描述的那些。插件通常包括与支承件材料不同的材料。载体齿状物啮合围绕在台板外周边设置的齿状物或销轴(未示出),并且有时称为太阳齿轮的内齿轮穿过在台板中心形成的孔凸起。然后载体可以具有齿状外周边,其与外环齿轮的齿状物或销轴以及内齿轮的齿状物或销轴啮合。例如,内齿轮和外齿轮以相反方向旋转,因此使得载体总体围绕内齿轮旋转并且绕着载体的轴线旋转。载体还可以设计为使用太阳齿轮和环齿轮绕着台板旋转,可以以相同方向但在不同的速率下移动。
图2a为与现有技术的载体110的图1截面A-A相对应的横截面示例,该现有技术的载体110由单一支承件,即基座载体112(通常为具有刚度的金属)组成。图2b为本发明的一个实施例的示例,其中载体110包括基座载体112,其在相对的主表面(即载体的主表面上)具有聚合物层114。图2c的实施例包括介于基座载体112和聚合物层114之间的可选的粘合促进层116。粘合促进层116可以包括化学性质不同的材料的多个层。在图2d的实施例中,聚合物层114的涂层没有覆盖支承件(基座载体)112的整个表面。图2e为在需要较大机械刚度的区域(例如齿状物的区域和与工件的接触区域)中保持较大厚度的支承件(基座载体)112的实施例。
虽然图2b-2e的实施例表明基本上载体的两个主表面的全部(可能排除齿状区域)被聚合物层覆盖,但是应当理解,聚合物层在其他实施例中可以为不连续的并且可以存在于载体主表面的一个或两个上的多个区域中。可以期望覆盖载体主表面的至少一部分的连续或不连续的聚合物层,以优化(如,降低)工件和载体以及研磨台板的研磨表面之间的总体摩擦和/或提供增大流速的工作流体以用于正被研磨的表面的冷却、润滑、化学修饰,金属屑移除等。在一些实施例中,可以纹理化聚合物层或区域以降低接触阻力或以改进工作流体流。在一些实施例中,在载体一个主表面上的一个或多个聚合物区域可以连接到在相对主表面上的一个或多个聚合物区域。在一些实施例中,对应于限定孔周边的基座载体的表面区的第三表面可以被包括聚合物层的聚合物至少部分地涂布。
选择聚合物层以提高用于双面研磨的工件载体的性能需要平衡几种特性。涂布的载体必须保持充分地刚性以驱动研磨台板之间的一个或多个工件,同时保持足够薄以用于研磨在电子和相关工业中期望的非常薄的工件。一般来讲,期望载体的厚度小于工件的期望的最终厚度。聚合物层不应导致磨料的过度消光或其接触的研磨表面的过度磨损,并且其应耐存在于工作流体中的化学品。在一些实施例中,避免与可能导致消光的磨料相互作用也是期望的。在另外的其他实施例中,基本上耐磨的聚合物层为期望的。
已经发现的是,呈现出大失效功(也称为断裂应力能量(Energy toBreak Stress))的材料(如由根据应力对应变曲线的大的一体化区所表明的)尤其非常适合用作本申请的耐磨材料。已确定具有至少约5焦耳、至少约10焦耳、至少约15焦耳、20焦耳、25焦耳、30焦耳或更高的失效功的聚合物可以用作载体的耐磨聚合物层。包括聚合物层的聚合物可以为热固性、热塑性或它们的组合。热塑性聚合物可以包括一类通常称为热塑性弹性体的聚合物。聚合物可以作为涂层或作为层合膜施加。在施加涂层或膜之后,可以要求进一步干燥、退火和/或固化涂层或膜,以便聚合物层达到其最佳实用性。在一些实施例中,聚合物层可以包括化学性质不同的聚合物的多个层。
除了具有合适的机械性能之外,聚合物层必须能够经受研磨操作的化学环境而不过度劣化其特性。例如聚氨酯、环氧树脂以及某些聚酯的聚合物通常对于采用的工作流体具有期望的耐化学性并且可以用作聚合物层。优选的包括聚合物层或区域的聚合物包括热固性聚氨酯、热塑性聚氨酯以及它们的组合。可以采用由羟基封端的聚酯或羟基封端的聚酯预聚物与二异氰酸酯反应形成的聚氨酯。可以期望聚氨酯的交联。通过常规交联反应可以实现聚氨酯的交联。一个优选的交联系统为二异氰酸酯封端的聚氨酯(例如得自科聚亚公司(Chemtura Corp.)(康涅狄格州的米德布里(Middlebury,CT))的AdipreneTM L83)与脂族或芳族二胺(例如得自科聚亚公司的EthacureTM300)的反应。还可以使用热塑性聚氨酯膜(例如得自俄亥俄州的韦克利夫的路博润(Lubrizol Corp.)(Wickliffe,OH)的EstaneTM58219)作为本发明的聚合物层。
在一些实施例中,粘合促进层(APL)可以介于基座载体和聚合物层之间以提高涂布载体的完整性。APL提高基座载体和聚合物层之间的粘合力。APL可以包括相似化学组成的多个层,或优选地具有截然不同化学组成的多个层。粘合促进层可以布置在基座载体的表面中的一个或多个上。优选地,APL布置在基座载体的两个相对主表面上。
粘合促进层可以通过化学改性基座载体的表面中的一个或多个或通过在基座载体的表面中的一个或多个上提供用作APL的涂层来形成。基座载体的表面的化学改性可以通过常规技术,如等离子、电子束或离子束处理完成。优选的方法为在存在一种或多种气体情况下的等离子处理。可用的气体包括四甲基硅烷(TMS)、氧气、氮气、丁烷、氩气等。等离子表面处理致使在基座载体的表面上形成多种官能团。优选的官能团包括原子对,其包括氧结合到碳、氧结合到硅、氮结合到碳和氢结合到氮。等离子处理还可以用于在施加APL之间清洁基座载体的表面。用于此目的的优选气体为氩。
APL可以为无机涂层或有机涂层。可用的无机涂层包括金属和金属氧化物。优选的无机涂层包括含原子对的涂层,原子对包括氧结合到硅、铬结合到镍、氧结合到锆或氧结合到铝。优选的金属氧化物涂层包括二氧化硅、氧化锆、氧化铝以及它们的组合。另外,金属涂层可以用作APL,氮化铝和氮化钛铝为两个优选的涂层。无机涂层可以通过常规技术施加。优选的技术包括溶胶-凝胶、电化学沉积和物理气相沉积。更优选地,物理气相沉积技术(例如溅射、离子电镀法和阴极弧形技术)可用于精确控制用于金属、合金、氮化物、氧化物和碳化物的涂层的厚度和均匀度。这些真空沉积技术允许无溶剂、干燥和清洁的处理。
可用的有机涂层可以在化学组成和形式上广泛变化。一般来讲,有机APL具有化学特性,如提高基座载体和聚合物层之间的粘合力的一个或多个官能团。最终形式的有机涂层通常为聚合物的,但是低分子量化合物也可以用于提高粘合力。通常称为偶联剂的低分子量材料符合这种分类,包括硅烷偶联剂,如氨基硅烷、环氧硅烷、乙烯基硅烷、异氰基硅烷、脲基硅烷等。优选的氨基硅烷为得自迈图高新材料公司(Momentive Performance Materials)(康涅狄格州的威尔顿(Wilton,CT))的SilquestTM A-1100。
聚合物APL可以为热固性或热塑性的,包括热塑性聚合物膜。聚合物APL初始可以包括在涂布到合适的表面上之后聚合和/或交联的单体或低聚物。当施加到基板上时,聚合物APL可以基本上为100%固体含量或其可以包含在涂布之后基本上移除的溶剂。聚合物APL还可以为聚合物溶液,其中在涂布之后溶剂基本上移除。聚合物APL可以在涂布之后通过标准技术(包括热固化和辐射固化)聚合和/或交联。通常称为底漆或粘合剂的市售材料可以用作APL。优选的材料包括ChemlokTM 213(混合的聚合物粘合剂,用于聚氨酯弹性体,固化剂和染料溶解在有机溶剂系统中)和ChemlokTM 219(弹性体底漆/粘合剂),两者均得自洛德有限公司(Lord Corp.)(北卡罗来纳州的凯利(Cary,NC)),得自塔特威尔国际公司(Chartwell International,Inc.)(马塞诸塞州的北阿特波罗(North Attleboro,MA))的C-515-71HR以及得自Miller-Stephenson化学有限公司(康涅狄格州的丹伯里(Danbury,CT))的EponTM 828环氧树脂。有机涂层可以通过常规技术(包括喷涂、浸涂、旋涂、辊涂或用刷子或辊的涂布)施加到基座载体和/或聚合物层。
几种粘合促进层可以依次施加以产生包括多个层的粘合促进层。当采用多层APL时,单独的APL可以包括任何数目多种类型的APL;化学改性的表面、无机涂层、有机涂层以及它们的组合。APL可以以有利于期望的粘合程度的任何期望层状序列来组合。APL的选择取决于多种因素,包括基座载体的组成以及聚合物层的组成。其中研磨载体的多种层;基座载体、APL和聚合物层;彼此附接的顺序可以基于实现研磨载体的最佳实用性以及与施加多种层相关的方法设想来选择。在一些实施例中,APL首先粘附到基座载体,然后粘附到聚合物层。在其他实施例中,APL首先粘附到聚合物层,然后粘附到基座载体。在具有多层APL的另外其他实施例中,可以用基座载体作为初始基板将APL顺序地一个放在另一个上或用聚合物层作为初始基板将APL顺序地一个放在另一个上。在一些实施例中,一个或多个APL可以依次施加至基座载体并且一个或多个APL可以依次施加到聚合物层,然后连接基座载体和聚合物层的最外侧APL。在一些实施例中,优选的多层APL包括邻近第二粘合促进层(包括干燥且固化的Chemlok213化合物)的第一粘合促进层(包括干燥且固化的Chemlok 219化合物)。
已知不同的研磨应用可能需要不同程度的基座载体和聚合物层之间的粘合力。相比于采用不太苛刻条件的方法,采用腐蚀性抛光溶液、高温或具有转移至载体的高度剪切力的研磨方法可能需要基座载体和聚合物层之间的较高粘合力。随后可以根据研磨处理条件和/或正在研磨的工件选择粘合促进层。
在进行化学改性或将APL施加到基座载体的表面或聚合物层表面之前,常常期望清洁表面。可以采用常规的清洁技术,例如用肥皂溶液洗涤表面,然后用水冲洗或用合适的溶剂(如甲基乙基酮、异丙醇或丙酮)洗涤表面,然后干燥。根据载体或聚合物层的组成,还可以用酸或碱溶液清洁。结合上述清洁技术还可以使用超声处理。另外,用氩作为气体的等离子清洁/表面污染移除为优选的清洁技术,尤其是当涂布的基座载体为金属(如不锈钢)时。
在一些实施例中,基座载体包括金属、玻璃、聚合物或陶瓷。优选的金属包括钢和不锈钢。优选的聚合物包括热固性聚合物、热塑性聚合物以及它们的组合。针对具体目的而选择,聚合物可以包含一种或多种填充剂或添加剂。可以采用无机填充剂以降低载体成本。另外,可以将加固填充剂(例如颗粒或纤维)加入到聚合物中。优选的加固填充剂本质上为无机的并且可以包括表面改性以提高加固效果。纳米粒子(如纳米二氧化硅)也可以具有实用性。聚合物还可以包含增强板(通常为织造材料(如聚合物纤维板、纤维玻璃板或金属筛网))的层或区域。
在一些实施例中,基座载体和聚合物区域包括不同的材料。在一些实施例中,聚合物区域包括聚合物涂层或层合的聚合物膜。在一些实施例中,载体的各主表面包括两个或多个聚合物区域。在一些实施例中,区域包括聚氨酯聚合物,其可以为交联聚合物。在一些实施例中,聚合物区域的聚合物具有至少约5、15、20、25、30焦耳或更高的失效功。
在一些实施例中,本发明所公开的方法包括在工件和研磨表面之间的界面处提供工作流体。在一些实施例中,本发明的方法包括提供包括磨粒的工作流体。在一些实施例中,本发明的方法包括双面研磨机的使用,其中两个相对研磨表面的至少一个包括三维的、纹理的、具有固定磨料的制品。在一些实施例中,本发明的方法采用包括设置在粘合剂中的金刚石颗粒的三维的、纹理的、具有固定磨料的制品作为研磨机的两个相对表面的至少一个。在一些实施例中,本发明的方法采用包括设置在粘合剂中的金刚石团聚物的三维的、纹理的、具有固定磨料的制品作为研磨机的两个相对表面的至少一个。在一些实施例中,本发明的方法采用三维的、纹理的、具有固定磨料的制品,该制品包括设置在粘结剂内的金刚石团聚物,其中金刚石团聚物包括不同于三维的、纹理的、具有固定磨料的制品的粘结剂的粘结剂。
在另外的其他实施例中,本发明所公开的方法采用在研磨机的两个相对研磨表面的至少一个上的颗粒磨盘。在一些实施例中,双面研磨机被单面研磨机代替并且基座载体包括在载体表面上的至少一个聚合物区域,该载体表面接触研磨机的研磨表面。
对那些熟悉本技术领域的人们来说,本发明的各种修改和变化形式将变得显而易见,而并不超出本发明的保护范围和精神,并且,应当理解的是,本发明不应当被不适当地局限于本文如下所列出的示例性实施例。
实例
如不另外指明,则材料得自化学供应商,例如威斯康辛州密尔沃基市的奥德里奇公司(Aldrich,Milwaukee,WI.)。
材料
测试方法
测试方法1,粘合力
发展测试方法以检测聚氨酯涂层对不锈钢试样块表面的粘合力。将各实例的两个试样块在53℃下浸泡在去离子水中2小时。在浸泡之后,没有从不锈钢板上剥离或不能容易地剥离的任何涂层被认为已经通过了测试。实例如要通过测试,则要求两个试样块中的一个满足这些标准。
测试方法2,抛光
使用彼特沃尔特斯AC500(伊利诺斯州Des Plaines的美国彼特沃尔特斯公司(Peter-Wolters of America))双面研磨机以抛光800微米厚、100毫米直径的硅晶片来测试载体。抛光周期涉及在10分钟的抛光时间内同时抛光三个晶片,各晶片插入到其自身的载体内部。以顺时针旋转开始,在各抛光周期中从顺时针(CW)至逆时针(CCW)改变载体旋转。在96转每分钟(rmp)的台板速度和9.65kPa(1.4psi)的压力下用太阳齿轮(内环)在14rpm下操作该机器。以500mL/min的速度供应去离子水以冷却并移除尘屑。固定研磨片为4A-DT 6-015TrizactTM金刚石贴片(明尼苏达州圣保罗市的3M公司),其在连续测试之前和之间,通过运转环形600号粒度氧化铝石,一分钟顺时针和一分钟逆时针来调整,以对于各测试提供片表面的可比较的初始状态。定量地确定晶片的移除速率。除非另有说明,否则数据为每周期的三个晶片的平均值。通过视觉观察监控相对于顶部晶片表面和底部晶片表面的移除速率的均匀性。在抛光之后晶片边缘图形的视觉不对称性表明抛光速率的不对称性,即晶片的顶部表面和底部表面之间的移除速率不同。
测试方法3,张力
张力测试方法用于确定膜的机械性能。测试一般根据ASTM D638进行,不同的是在101.6厘米/分钟(40英寸/分钟)的夹头速度下使用25毫米的样品标距和25毫米的样品宽度。
测试方法4,磨损
测试方法4使用去离子水浸泡和单面研磨处理使涂布聚合物层的载体经受加速磨损测试。去离子水浸泡涉及将载体在63℃下浸泡在去离子水中两小时。在彼特沃尔特斯AC500工具上进行研磨处理。固定的研磨片4A-DT 6-015 TrizactTM金刚石贴片安装在较低台板上。将每一个载体安装在台板上,使得载体的齿状物与内环和外环销轴接合。将100毫米直径的硅晶片安装在载体中。将与正被测试的具有124.8毫米内直径的载体具有相同外部几何形状的两个3.3千克的齿轮放置在测试载体的顶部上。四个1.13千克的板放置在载体中心,在环齿轮内部。然后将两个4.5千克的板放置在环齿轮的顶部上。4.5千克的板不接触在载体中心的四个1.13千克的板。在载体中心上的总重为约4.5千克,在载体上的总重为约20千克。载体的接触面积为约165cm2,在载体上产生约0.12kg/cm2的平均压力。AC500’s低级台板在96rpm下旋转并且其太阳齿轮在14rpm下旋转。用于测试的工作流体为含得自先前磨削处理中的硅尘屑的循环水溶液。先前的磨削处理为使用6微米的金刚石磨料,4A-DT 6-015 TrizactTM金刚石贴片(3M公司)的双面研磨处理,以磨削硅晶片。按重量计,循环的水溶液包含小于约0.5%的硅。用于测试方法4的测试时间为10分钟,在该时间之后停止台板和齿轮旋转,将砝码从载体中移除并且将载体从工具中移除。视觉检查载体的聚合物层的分层。
实例1至32
使用宽度0.5英寸(1.27厘米)×长度6英寸(15.2厘米)的标号304的不锈钢试样块。不锈钢试样块表示基座载体可以从其中加工的一种类型的材料。用异丙醇或甲基乙基酮(MEK)清洁试样块的表面。然后通过用具有1英寸中心孔的6英寸外部直径×1英寸宽度的
清理毛刺轮,SST等级7A FINE(3M公司)研磨使表面变粗糙。通过用异丙醇擦拭两次、干燥并且然后暴露于氩等离子再次清洁不锈钢试样块的表面。等离子处理如下:将试样块放置在在真空室中的动力电极上。将室抽吸至小于1毫托(0.13帕)。将氩气在20毫托(2.7帕)下引入,然后在2000瓦下用于等离子清洁。1分钟后关掉电源和气体。用等离子形成的APL随后改性的试样块在真空下留在室内并且立即用等离子处理以形成APL,如在表1中列出的。如果不需要进一步的等离子处理,抽空室并且释放真空。
将一系列各种粘合促进层或APL施加到不锈钢试样块,如表I所示。APL以表I中列出的顺序施加。注意到不锈钢表面的任何处理(包括通过等离子表面处理的化学改性)被认为形成APL。应当指出的是,在不同于喷涂处理的真空室的真空室内进行等离子处理。在将指明的APL施加到试样块之后,包括聚氨酯涂层的聚合物层施加到各不锈钢试样块上。对于每个样品制备两个试样块。用于施加各APL和聚合物层的组成和方法在下面讨论。
粘合促进层(APL)
等离子1为两步处理,如下。步骤1:在20毫托(2.7帕)下用氩气作为载气在150sccm(标准立方厘米每分钟)下引入四甲基硅烷。2000瓦的电源在25毫托(3.3帕)下应用10秒。关掉电源和气流并且室保持在真空下。步骤2:然后在20毫托(2.7帕)下用氩气作为载气在150sccm下引入四甲基硅烷以及在500sccm下引入氧气。2000瓦的电源在60毫托(8.0帕)下应用20秒。关掉电源和气流;并且室保持在真空下。在处理试样块之后,抽空室并释放真空。然后移除样品。
等离子2为三步处理,如下。步骤1:与等离子1中的步骤1相同。步骤2:与等离子1中的步骤2相同,除了没有氩气载气。另外,2000瓦的电源在50毫托(6.7帕)下应用10秒。步骤3:在500sccm下引入氧气。2000瓦的电源在47毫托(6.3帕)下应用30秒。关掉电源和气流并且室保持在真空下。在处理试样块之后,抽空室并且释放真空。然后移除样品。
等离子3为四步处理,如下。步骤1:与等离子1中的步骤1相同。步骤2:在20毫托(2.7帕)下用氩气作为载气在150sccm下引入四甲基硅烷以及在200sccm下引入丁烷。2000瓦的电源在40毫托下应用8秒。步骤3:在20毫托(2.7帕)下用氩气作为载气在200sccm下引入丁烷。2000瓦的电源在30毫托(4.0帕)下应用20秒。关掉电源和气流并且室保持在真空下。步骤4:在500sccm下引入氧气。2000瓦的电源在50毫托(6.7帕)下应用10秒。关掉电源和气流并且室保持在真空下。在处理试样块之后,抽空室并释放真空。然后移除样品。
等离子4为三步处理,如下。步骤1:与等离子1的步骤1相同,除了电源应用20秒。步骤2:用在20毫托(2.7帕)下的氩气和在40毫托(5.3帕)下的氮气作为载气在150sccm下引入四甲基硅烷。2000瓦的电源在63毫托(8.4帕)下应用20秒。关掉电源和气流并且室保持在真空下。步骤3:在40毫托(5.3帕)下引入氮气。2000瓦的电源在40毫托(5.3帕)下应用60秒。关掉电源和气流;并且室保持在真空下。在处理试样块之后,抽空室并释放真空。然后移除样品。
等离子5为两步处理,如下。步骤1:与等离子1的步骤1相同。步骤2:在40毫托(5.3帕)下用氮气作为载气在150sccm下引入四甲基硅烷。2000瓦的电源在60毫托(8.0帕)下应用60秒。关掉电源和气流并且室保持在真空下。在处理试样块之后,抽空室并释放真空。然后移除样品。
通过溅射沉积法形成NiCr APL。清洁过的试样块放置在另一个真空室中并抽至小于1毫托(0.13帕)。在400sccm和8毫托(1.1帕)下引入氩气。在2.5分钟的停留时间内将1500瓦的电源施加到镍铬溅射靶。关掉电源和气流并且将室保持在真空下。在处理试样块之后,抽空室并释放真空。然后移除样品。
黑色氧化铝(即氧化的铝)APL通过活性溅射沉积从铝金属靶中溅射沉积。在清洁之后,将不锈钢试样块放置在真空室内的基板保持装置上,溅射铝靶在基板保持器上16英寸(40.6厘米)。在将室抽空至1×10-5托(1.33×10-3Pa)基压后,在100sccm的流速下在室内接纳溅射气体(氩气)。在3sccm的流速下将活性气体氧气加入到室。通过调节闸门阀将室的总压力调整到2毫托(0.27帕)。使用DC电源在2千瓦的常数功率电平下引发溅射。溅射持续1小时。不加热基板并在室温下保持基板。在处理试样块之后,抽空室并释放真空。然后移除样品。
使用与氧化铝涂层的沉积采用的方法相似的溅射沉积方法形成铝APL,不同的是没有活性气体氧气接纳入室内并且溅射持续30分钟。
使用与氧化铝涂层的沉积采用的方法相似的溅射沉积方法形成氧化锆APL。方法改性包括代替铝靶的锆靶,在30分钟期间内使用1千瓦的溅射电源。
氧化硅APL由下列方法形成。按照先前描述清洁试样块,除了在最终异丙醇擦拭之后试样块在120℃下干燥30分钟。用具有100瓦功率的氧等离子代替氩等离子清洁。使用SiH4和N2O气体在110瓦的功率下通过等离子增强的化学气相沉积在350℃将60纳米的氧化硅沉积在试样块的表面上。
按重量计,涂层1为C219和MEK的60/40混合物。涂层1喷涂到试样块表面上,使得在干燥/固化之后,获得在约10至15微米范围内的涂层厚度。首先涂布试样块的一个主表面,允许风干,然后喷雾另一个主表面并风干然后试样块在90℃下在烘箱中固化30分钟。
按重量计,涂层2为C213和T248的60/40混合物。涂层2喷涂到试样块表面上,使得在干燥之后,获得在约20至25微米范围内的涂层厚度。首先涂布试样块的一个主表面,允许风干,然后喷雾另一个主表面并风干。
涂层3为两种溶液的混合物。通过混合Epoxy/MEK的60/40(按重量计)溶液制备第一溶液。通过在58.98/0.85/0.17/40.00的重量比下混合V125/L-7604/Dow 7/MEK制备第二溶液。然后通过完全混合400.00克的第一溶液与217.32克的第二溶液制备涂层3。涂层3喷涂到试样块表面上,使得在干燥/固化之后,获得在约20至25微米范围内的涂层厚度。涂布试样块的一个主表面,风干,并在90℃下在烘箱中固化30分钟,然后允许冷却至室温。对于第二主表面重复涂布/固化处理。在固化期间,将试样块设置在硅氧烷隔离衬片上以抑制粘到烘箱表面。
通过在1.0/24.0/75.0的重量比下混合A-1100/去离子水/异丙醇来制备涂层4。涂层4喷涂到试样块表面上,使得在干燥/固化之后,获得在约10至15微米范围内的涂层厚度。首先涂布试样块的一个主表面,允许风干,然后喷雾另一个主表面并风干。然后将试样块在90℃下在烘箱中固化30分钟。在固化期间,将试样块设置在硅氧烷隔离衬片上以抑制粘到烘箱表面。
涂层5为两种溶液的混合物。通过混合60/40(按重量计)的L83/MEK制备第一溶液。通过在49.45/3.30/0.65/6.60/40.00的重量比下混合E300/L-7604/Dow 7/C-515.71HR/MEK制备第二溶液。然后通过完全混合600.00克的第一溶液与59.25克的第二溶液制备涂层5。涂层5喷涂到试样块表面上,使得在干燥/固化之后,获得在约10至15微米范围内的涂层厚度。涂布试样块的一个主表面,风干,并在90℃下在烘箱中固化30分钟,然后允许冷却至室温。对于第二主表面重复涂布/固化处理。在固化期间,将试样块设置在硅氧烷隔离衬片上以抑制粘到烘箱表面。
涂层6为ATES在水中的2%(按重量计)溶液。通过将载体浸在溶液中并用空气枪吹掉过量溶液来施加涂层。然后将载体在120℃下放置在烘箱中15分钟。
涂层7为ETMS在水中的2%(按重量计)溶液。通过将载体浸在溶液中并用空气枪吹掉过量溶液来施加涂层。然后将载体在120℃下放置在烘箱中15分钟。
聚合物层
聚合物层为两种溶液的混合物。通过混合60/40(按重量计)的L83/MEK溶液制备第一溶液。通过在55.50/3.75/0.75/40.00的重量比下混合E300/L-7604/Dow 7/MEK制备第二溶液。然后通过完全混合600.00克的第一溶液和52.8克的第二溶液制备聚合物层溶液。将聚合物层溶液喷涂到试样块表面上,使得在干燥/固化之后,获得具有约60至70微米厚度范围内的聚合物层。涂布试样块的一个主表面,风干,并在90℃下在烘箱中固化30分钟,然后允许冷却至室温。对于第二主表面重复涂布/固化处理,除了固化时间增加到16小时。在固化期间,将试样块设置在硅氧烷隔离衬片上以抑制粘到烘箱表面。
表1
实例 |
APL1 |
APL2 |
APL3 |
测试结果 |
1 |
-- |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
2 |
等离子1 |
-- |
-- |
通过 |
3 |
等离子1 |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
4 |
等离子2 |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
5 |
等离子2 |
涂层3 |
-- |
通过 |
6 |
等离子3 |
涂层3 |
-- |
通过 |
7 |
等离子3 |
涂层4 |
涂层3 |
通过 |
8 |
等离子3 |
-- |
-- |
通过 |
9 |
等离子4 |
-- |
-- |
通过 |
10 |
等离子4 |
涂层5 |
-- |
通过 |
11 |
等离子4 |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
12 |
等离子4 |
涂层3 |
-- |
通过 |
13 |
等离子4 |
涂层4 |
涂层3 |
通过 |
14 |
等离子5 |
-- |
-- |
通过 |
15 |
等离子5 |
涂层5 |
-- |
通过 |
16 |
等离子5 |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
17 |
等离子5 |
涂层3 |
-- |
通过 |
18 |
等离子5 |
涂层4 |
涂层3 |
通过 |
19 |
NiCr |
-- |
-- |
通过 |
20 |
NiCr |
涂层5 |
-- |
通过 |
21 |
NiCr |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
22 |
NiCr |
涂层3 |
-- |
通过 |
23 |
NiCr |
涂层4 |
涂层3 |
通过 |
24 |
黑色氧化铝 |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
25 |
黑色氧化铝 |
涂层4 |
涂层3 |
通过 |
26 |
铝 |
-- |
-- |
通过 |
27 |
氧化锆 |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
28 |
氧化锆 |
涂层4 |
涂层3 |
通过 |
29 |
氧化锆 |
-- |
-- |
通过 |
30 |
氧化硅 |
涂层1 |
涂层2 |
通过 |
31 |
氧化硅 |
涂层3 |
-- |
通过 |
32 |
氧化硅 |
涂层4 |
涂层3 |
通过 |
实例33
用于涂覆的基座载体为7英寸(17.8厘米)直径的软钢载体。通过施加多个由作为粘合促进层1(APL1)的C219A和作为粘合促进层2(APL2)的C213A组成的的APL,然后施加作为聚合物层的聚氨酯1至基座载体来制备具有聚合物层的载体。用漆刷将三个涂层溶液依次施加到基座载体。在施加后续的涂层之前,允许先前的涂层在室温下干燥10分钟。在施加之前将聚氨酯1完全混合30分钟。涂层依次施加到载体的两个主表面。在聚氨酯1涂层干燥之后,在设置为90℃的烘箱中将涂层固化30分钟。将所得的复合涂层用26微米的氧化铝磨料薄片和5微米的氧化铝浆液的组合研磨以移除由涂刷方法产生的不均匀的因素。最终的涂布载体为704微米厚,在两侧上具有111微米的涂层。
实例34
按实例33中所述,通过施加作为粘合促进层的C213B和作为聚合物层的E58219至基座载体来制备具有聚合物层的载体。通过使用压缩空气喷雾枪施加C213B。基座载体的每一侧用C213B涂布并允许在室温下干燥10分钟。在膜层合之前,将涂布C213B的载体在90℃下热处理30分钟。将E58219聚氨酯膜热层合至涂布C213B的载体。在149℃下用6800千克的负载进行层合15分钟。涂布硅氧烷的隔离纸用于使得膜不粘到机械压机的台板上。金属垫片用于设置最终载体构造的厚度并且放置在载体中工件开口的中心并围绕载体的外边缘。通过用刀片修剪将过量膜从载体中移除。最终涂布的载体为642微米厚,具有80微米的聚氨酯膜加上任一侧上的粘合促进剂。
实例35
通过将溶液浇注到硅氧烷隔离衬片上并且然后计量溶液至合适的厚度来制备聚氨酯1的膜。允许涂层干燥,然后在90℃下固化30分钟。将膜从隔离衬片上移除。
实例37-42
用于涂覆的基座载体为7英寸(17.8厘米)直径的400系列不锈钢载体,如图3中所示。基座载体接触面积为约165cm2(25.6in2)。
粘合促进层
在施加APL之前,根据实例1至32中对于不锈钢试样块描述的清洁工序用溶剂清洁载体,不同的是对于清洁工序有下列改变。使用80粗粒氧化铝涂布磨具(3M公司)通过用无规轨道的手掌式磨砂机研磨使基座载体的两个相对主表面变粗糙。该方法代替使用
清理毛刺轮(3M公司)的变粗糙方法。对于实例39至42,氩等离子清洁处理为实例1-32的等离子处理。注意到对于这些实例在与下面描述的溅射涂布方法的真空室不同的真空室中进行氩等离子清洁处理。实例37和38的等离子清洁处理如下。首先,在200sccm的气体流速下、20毫托压力和2000瓦的功率下的氩等离子中处理载体2分钟以使用氩离子轰击物理地清洁基板。在氩等离子处理步骤之后,立即将样品在500sccm的气体流速下、55毫托的压力以及1000瓦的功率下的氧等离子中进一步处理30秒。
对于实例37至42,APL的形成以及它们对应的施加次序在表II中有所描述。在基座载体的两个主表面上形成APL。涂层1和涂层2使用相同的材料和施加方法,如实例1-32的制备中描述的。等离子方法和溅射涂布方法在下面描述。
等离子6为两步骤处理,如下。步骤1:通过在70毫托的压力和1000瓦的功率下混合分别在150sccm和500sccm的气体流速下的四甲基硅烷蒸气和氧气15秒沉积类似金刚石的玻璃薄膜。步骤2:通过暴露于在500sccm的流速、55毫托的压力和300瓦的功率下的氧等离子60秒移除上述步骤1中留下的甲基,在基板表面上留下硅烷醇基。
使用与使用与黑色氧化铝涂层的沉积采用的方法相似的溅射沉积方法在载体的表面上形成铝APL,不同的是没有活性气体氧气接纳到室内。调整溅射持续时间和功率电平以获得变化厚度的铝涂层。2千瓦、60秒的处理产生
厚度的铝涂层,1千瓦、60秒的处理产生
厚度的铝涂层,以及1千瓦、30秒的处理产生
厚度的铝涂层。
使用铝/钛靶在存在氮气的情况下通过标准商业溅射处理、阴极弧处理在载体表面上形成AlTiN APL。
聚合物层
用于加工实例1至32的聚合物层的相同材料和相同工序用于加工实例37至42的聚合物层。
表II-APL和序列
比较例A
该实例的载体为7英寸(17.8厘米)直径LamitexTM填充玻璃的环氧载体(宾夕法尼亚州卡莱的PR霍夫曼公司(PR Hoffman,Carlisle,PA))。
比较例B
该实例的载体为7英寸(17.8厘米)直径的软钢载体(未涂布的)。
比较例C
该实例的膜为PE1。
实例1至32的测试
使用测试方法1,测试实例1至32的聚合物层对不锈钢试样块的粘合力。结果在表1中示出。所有的实例通过粘合力测试。
比较例A的测试
使用测试方法2,填充玻璃的环氧载体用于抛光锯切硅晶片和先前抛光的晶片两者。移除速率没有被载体旋转的方向影响并且方法在顶部和底部表面呈现相似的移除速率(对于锯切晶片6.26至6.34微米/分钟以及对于先前抛光的晶片1.28至2.81微米/分钟)。表面粗糙度在顶部(Rq=37.6纳米)和底部(Rq=40.1纳米)也是相似的。低的移除速率表征已被消光的磨料。
比较例B的测试
使用测试方法2,未涂布的软钢载体用于抛光锯切硅晶片和先前抛光的晶片两者。当载体旋转与最终调整运行方向相同时移除速率较高。处理为不对称的,顶部片比底部片切的多。晶片的表面粗糙度也为不对称的(顶部Rq=31.3纳米并且底部Rq=23.8纳米)。比较例B的测试结果在下面的表III中示出。
表III-CE-B结果
抛光周期 |
晶片类型 |
载体旋转 |
Si移除速率(微米/分钟) |
顶部粗糙度(Rq,纳米) |
底部粗糙度(Rq,纳米) |
1 |
锯切 |
CW |
6.5 |
-- |
-- |
2 |
抛光的 |
CCW |
2 |
-- |
-- |
3 |
抛光的 |
CW |
1.2 |
-- |
-- |
4 |
锯切 |
CCW |
2.81 |
-- |
-- |
5 |
抛光的 |
CW |
1.32 |
-- |
-- |
6 |
抛光的 |
CCW |
1.16 |
-- |
-- |
7 |
锯切 |
CW |
6.57 |
-- |
-- |
8 |
抛光的 |
CCW |
2.28 |
-- |
-- |
9 |
抛光的 |
CW |
1.08 |
-- |
-- |
10 |
锯切 |
CCW |
3.22 |
-- |
-- |
11 |
抛光的 |
CW |
1.3 |
-- |
-- |
12 |
抛光的 |
CCW |
1.07 |
-- |
-- |
13 |
锯切 |
CW |
5.53 |
-- |
-- |
14 |
抛光的 |
CCW |
2.42 |
-- |
-- |
15 |
抛光的 |
CW |
1.04 |
31.3 |
23.8 |
实例33的测试
使用测试方法2以及表明的修改形式(下面),使用在实例33中描述的载体进行抛光。采用锯切硅晶片初始,进行3个10分钟的抛光周期。移除速率高,使得晶片的厚度变得与载体厚度相似。改进测试方法至5分钟的抛光周期时间。在前6个5分钟的周期期间观察的18晶片的移除速率平均为15.7微米/分钟。中断测试并在第二天早上在没有调整或打断的情况下重新开始。对于18晶片在第二组的6个5分钟周期期间观察到的移除速率平均为19.2微米/分钟。观察到移除速率显著高于比较例A和B。在30分钟间隔期间检测载体磨损并发现在90分钟的测试期间(包括首次三个10分钟的抛光周期)载体经受0.09微米/分钟的磨损。晶片的顶部表面和底部表面之间的表面粗糙度相类似,表明晶片表面顶部和底部表面之间为对称抛光行为。
实例34的测试
使用测试方法2以及表明的修改形式(下面),使用在实例34中描述的载体进行抛光。使用锯切硅晶片进行抛光。抛光周期时间为5分钟,总抛光时间为120分钟,即总共24周期。在抛光之后,测量移除速率,如表IV中所示。观察到移除速率显著高于比较例A和B。不包括第一个四次抛光周期,从一周期至下一周期移除速率也示出良好的稳定性。涂布载体的移除速率对于载体旋转方向示出不敏感性。在30分钟间隔处测量载体磨损。在载体厚度小于最终硅晶片厚度的区中在最后的90分钟载体的磨损速率为0.08微米/分钟。抛光晶片的表面粗糙度(Rq)测量为106.1纳米。用实例34的载体抛光的晶片的表面粗糙度和移除速率在顶部和底部上相似。这表明抛光在晶片的顶部表面和底部表面之间是对称的。另外的改进为移除速率对于载体的CW和CCW旋转两者是相似的。
表IV
实例35、实例36和比较例C的测试
根据测试方法3测试被确认为分别为实例35、实例36和比较例C的的聚氨酯1、E58219和PE1(作为用于载体的聚合物层已示出一些实用性的聚酯膜)的游离膜(Free film)。结果在表V中示出。一般来讲,包括聚氨酯膜表面的载体使用寿命在具有聚酯膜表面的载体之上显著改善。高断裂应力能量与载体寿命的改善很好地相关。
实例37至42的测试
使用测试方法4测试载体的聚合物层的粘合力。结果在表II中示出。实例39-42都通过了该严格的测试。实例37和38没有经受住测试方法4的极端条件,但在不太极端的条件下是合适的。
表V
|
实例35 |
实例36 |
比较例C |
断裂应力能量(焦耳) |
30.6 |
21.8 |
5.1 |
标准偏差(焦耳) |
5.4 |
1.9 |
0.2 |
断裂应力(MPa) |
18 |
87 |
245 |
标准偏差(MPa) |
3 |
3 |
4 |
在断裂应力处的应变% |
2451 |
1306 |
119 |
标准偏差% |
123 |
261 |
5 |
厚度(毫米) |
0.191 |
0.058 |
0.038 |
应当理解,本发明不一定限于上述示出并描述的具体方法、布置方式、材料和组分,但可能易受本发明范围内的多种变形形式的影响。例如,虽然认为上述描述的本发明的示例性方面尤其很好适用于抛光硅晶片,但本发明的概念可以适用于其他应用中。例如,无论何时当在抛光操作期间需要提供具有平坦、平行表面的抛光机时,可以使用本发明的概念。还应当理解,可对本发明的上述优选实施例的描述进行各种更改、变化和修正,并且应在附加的权利要求的等同形式的意义和范围内理解。